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1、(10)申请公布号 CN 102262088 A (43)申请公布日 2011.11.30 CN 102262088 A *CN102262088A* (21)申请号 201110108936.2 (22)申请日 2011.04.28 G01N 21/78(2006.01) (71)申请人 吉林大学 地址 130012 吉林省长春市前进大街 2699 号 (72)发明人 宋大千 宋丹 于爱民 高德江 孙颖 (74)专利代理机构 长春吉大专利代理有限责任 公司 22201 代理人 王恩远 (54) 发明名称 甲醛快速检测装置及其制作方法 (57) 摘要 本发明的甲醛快速检测装置及其制作方法属 于。
2、毒性物质检测的技术领域。甲醛快速检测装 置的组成包括试纸片、 显色剂和色阶卡 ； 试纸片 是经氢氧化钠和高碘酸钾组成的水溶液浸润后 取出烘干的白色试纸， 显色剂是 4- 氨基 -3- 联 氨 -5- 巯基 -1， 2， 4- 三氮杂茂溶于盐酸中得到的 溶液 ； 试纸片 (1) 可以装在正面开孔背面开凹槽 的试纸片定位器 (2) 内， 凹槽用后盖 (4) 扣合 ； 在 试纸片 (1) 和后盖 (4) 间加装白色底板 (3)。本 发明结构简单， 检测灵敏， 价格低廉， 使用方便安 全， 具有简便、 快速、 直观、 准确、 实用、 各类人群都 能自行使用等特点， 适用于食品、 水质、 空气中甲 醛含。
3、量的现场检测。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 5 页 附图 1 页 CN 102262101 A1/2 页 2 1. 一种甲醛快速检测装置， 其组成包括试纸片 (1)、 显色剂和色阶卡， 其特征在于， 所 述的试纸片 (1)， 是经氢氧化钠和高碘酸钾组成的水溶液浸润后取出烘干剪裁的白色试纸， 密封包装 ； 所述的显色剂， 是 4- 氨基 -3- 联氨 -5- 巯基 -1， 2， 4- 三氮杂茂溶于盐酸中得到 的溶液 ； 所述的色阶卡， 是与甲醛浓度大小相对应的顺序排列的白色、 淡紫色、 浅紫色、 紫色 和深紫色五。
4、种色系的色阶卡。 2.根据权利要求1所述的甲醛快速检测装置， 其特征在于， 试纸片(1)装在试纸片定位 器(2)内 ； 所述的试纸片定位器(2)是正面开孔背面开有凹槽的板， 孔的位置在凹槽底部的 中央， 凹槽中装入试纸片 (1) 后用后盖 (4) 扣合 ； 所述的后盖 (4)， 尺寸与凹槽相同以便紧 密扣合在凹槽内。 3. 根据权利要求 1 或 2 所述的甲醛快速检测装置， 其特征在于， 所述的后盖 (4)， 与试 纸片 (1) 接触的平面是白色的 ； 或在后盖 (4) 与试纸片 (1) 之间加装白色的底板 (3) ； 所 述的色阶卡， 白色、 淡紫色、 浅紫色、 紫色和深紫色对应的甲醛浓度分。
5、别是 0、 10、 30、 50 和 100ppm 或 0、 0.1、 0.3、 0.5 或 1.0mg/m3， 各色系位置的中心开洞， 洞的尺度小于或等于试纸 片定位器 (2) 正面孔的尺度。 4. 一种权利要求 1 的甲醛快速检测装置的制作方法， 以体积比为 5 1 的 NaOH 溶液 和 KIO4溶液为原料配制试纸底液， 其中 NaOH 溶液的浓度为 1mol/L 10mol/L， KIO4溶液按 质量计的浓度为 0.5 5； 选用白色甲醛含量为 0 的试纸， 在试纸底液中浸泡 3 30 分 钟， 烘干裁剪制成试纸片密封包装 ； 将 4- 氨基 -3- 联氨 -5- 巯基 -1， 2， 。
6、4- 三氮杂茂溶于盐 酸得到显色剂， 装袋密封， 其中盐酸按质量计的浓度为20， 每升盐酸中溶解4-氨基-3-联 氨 -5- 巯基 -1， 2， 4- 三氮杂茂 8 12 克 ； 配制浓度分别为 0、 10、 30、 50 和 100ppm 的甲醛标 准溶液， 在显色时间35分钟条件下标定色系制成色阶卡， 或准备甲醛气体浓度为0、 0.1、 0.3、 0.5或1.0mg/m3的模拟实验室， 在显色时间为812分钟条件下标定色系制成色阶卡。 5. 根据权利要求 4 所述的甲醛快速检测装置的制作方法， 其特征在于， 所述的裁剪制 成试纸片密封包装， 是剪裁成与试纸片定位器 (2) 背面凹槽相适应的。
7、大小， 装入凹槽加扣 后盖(4)再密封包装， 或是剪裁成与试纸片定位器(2)背面凹槽相适应的大小， 在凹槽内顺 序装入试纸片 (1)、 底板 (3) 加扣后盖 (4)， 再密封包装。 6.根据权利要求4或5所述的甲醛快速检测装置的制作方法， 其特征在于， 所述的配制 试纸底液， 其中的 NaOH 溶液的浓度为 3mol/L 5mol/L， KIO4溶液按质量计的浓度为 1 3。 7. 一种权利要求 1 的甲醛快速检测装置的用途， 用于检测食品、 饮品或空气中甲醛含 量。 8. 根据权利要求 7 所述的甲醛快速检测装置的用途， 其特征在于， 用于食品检测时， 将 食品按每克固态物加纯净水定容至 。
8、3 8mL， 沸水浴条件下浸泡 20 分钟， 得到浸泡液 ； 在试 纸片 (1) 上滴加 1 滴显色剂， 试纸片 (1) 略显黄色， 待黄颜色消失时再将食品浸泡液滴到试 纸片 (1) 上， 经过 3 5 分钟时间， 和色阶卡比色判定 ； 最后将比色结果乘以浸泡液定容的 毫升数得到食品中以 ppm 为单位的甲醛含量。 9. 根据权利要求 7 所述的甲醛快速检测装置的用途， 其特征在于， 用于水质检测时， 在 试纸片 (1) 上滴加 1 滴显色剂， 试纸片 (1) 略显黄色， 待黄颜色消失时再将水滴到试纸片 (1) 上， 经过 3 5 分钟时间， 和色阶卡比色判定， 直接得到水中以 ppm 为单位。
9、的甲醛含量。 权 利 要 求 书 CN 102262088 A CN 102262101 A2/2 页 3 10. 根据权利要求 7 所述的甲醛快速检测装置的用途， 其特征在于， 用于气体检测时， 在试纸片 (1) 上滴加 1 滴显色剂， 试纸片 (1) 略显黄色， 待黄颜色消失时， 将试纸片 (1) 放 置于待检测空间中开始计时， 经过812分钟时间， 和色阶卡比色判定， 直接得到气体中以 mg/m3为单位的甲醛含量。 权 利 要 求 书 CN 102262088 A CN 102262101 A1/5 页 4 甲醛快速检测装置及其制作方法 技术领域 0001 本发明属于毒性物质检测的技术领。
10、域， 特别涉及一种简便、 快速、 现场半定量检测 食品、 水质、 空气中甲醛的试纸片及试纸片的制作方法。 背景技术 0002 甲醛是一种无色， 有强烈刺激性气味的气体， 化学式为HCHO， 易溶于水、 醇和醚。 甲 醛在常温下是气态， 通常以水溶液形式出现。甲醛易溶于水和乙醇， 35 40的甲醛水溶 液叫做福尔马林。甲醛分子中有醛基生缩聚反应， 得到酚醛树脂 ( 电木 )。甲醛是一种重要 的有机原料， 主要用于塑料工业(如制酚醛树脂、 脲醛塑料-电玉)、 合成纤维(如合成维尼 纶 - 聚乙烯醇缩甲醛 )、 皮革工业、 医药、 染料等， 也可用作消毒、 防腐和熏蒸剂。 0003 甲醛为较高毒性的。
11、物质， 在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。已经被 世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质， 是公认的变态反应源， 也是潜在的强致突变物之 一。 低浓度甲醛有刺激性臭味， 甲醛暴露可刺激眼和上呼吸道粘膜并引起各种症状。 这些刺 激引起的症状有流泪、 打喷嚏、 咳嗽， 甚至出现结膜炎、 咽喉炎、 支气管痉挛等。当室内含量 为 0.1mg/L 时就有异味和不适感 ； 0.5mg/L 可刺激眼睛引起流泪 ； 0.66mg/L 时引起咽喉不 适或疼痛 ； 浓度再高可引起恶心、 呕吐、 咳嗽、 胸闷、 气喘甚至肺气肿 ； 当空气中达到 30mg/L 时可当即导致死亡。食入甲醛可产生消化道粘膜刺激、 坏。
12、死， 出现恶心、 呕吐、 休克， 还可发 生肾功能损害， 出现排尿困难、 无尿或血尿。 通常认为口服甲醛的致死量为3.5-5.25mg/m3。 国家卫生部明确规定禁止使用甲醛或甲醛化合物作为食品添加剂使用。 如果在食品中检出 自然生成的甲醛， 其含量也必须低于食品的本底值。 然而近年来， 居室、 纺织品、 食品中甲醛 超标等安全事故频频发生， 日益严重。许多不法商贩在一些食品生产加工过程中加入甲醛 或甲醛次硫酸氢钠 ( 吊白块 )， 以增加产量或改善外观、 口感等。而室内空气中的甲醛主 要来源于用作室内装饰的胶合板、 细木工板、 中密度纤维板和刨花板等人造板材， 由于目前 生产装饰板使用的胶粘。
13、剂以脲醛树脂为主， 板材中残留的和未参与反应的甲醛会逐渐向周 围环境释放， 是形成室内空气中甲醛的主体。 0004 甲醛的检测方法常用化学方法和仪器检测方法。但由于其检测方法费时、 费 力， 需专业人员操作， 成本高， 难以直接用于甲醛现场快速检测， 难以满足市场需求和普 及， 缺乏实用性， 应用范围受到一定限制。在食品检验和环境监测中急需一种检测灵敏、 准确、 快速、 价格低廉的方法。目前， 甲醛快速检测方法已有专利申请， 发明专利申请 200910009241.1“空气中甲醛的测定方法” 是一种甲醛测定仪， 由三角支撑架、 空气采样器、 气泡吸收瓶、 气泡吸收瓶 U 型支撑架、 安全瓶、 。
14、采样器、 采气软管等组成。实验过程中加入试 剂时还需要移液管等实验用具。检测步骤包括采集样品、 零点标定、 测定样品等。其检测出 的数值准确度较高， 但对操作人员有一定的技术要求， 整个检测过程需要一个小时， 操作较 繁琐， 实验中产生的废液容易造成二次污染。专利申请 200410018305.1 是一种空气中甲醛 快速测定试剂瓶， 包括试剂瓶、 甲醛检测药剂、 充气注射器、 曝气管几个部分。 根据试剂瓶中 显色剂的颜色变化与色阶卡比较判定甲醛的浓度。专利申请 99117400.3“用于检测甲醛、 说 明 书 CN 102262088 A CN 102262101 A2/5 页 5 甲醇成分的。
15、试纸、 试液及检测方法” 其原理是甲醛与希夫试剂或班乃狄克试剂反应。 专利申 请 201010039606.8 是一种衍生提取法测定食品中甲醛的方法， 应用液相色谱法测定食品 中甲醛的含量。操作繁琐， 测定时间长。不适合现场快速检测。专利申请 200610124302.5 是一种水产品中甲醛含量快速检测试纸， 其原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合 物二乙酰基二氢卢剔啶后比色判定。 发明内容 0005 本发明要解决的技术问题是， 针对现有技术的不足， 发明一种简便、 快速、 直观、 准 确、 经济的甲醛的检测装置及其制作方法 ； 应用广泛， 甚至在每个家庭中， 每一位居民都可 以自行检测居。
16、室内空气、 纺织品、 食品中的甲醛含量。 0006 本发明所设计的一种快速测定食品、 饮品和空气中甲醛的装置， 由试纸片、 显色剂 和色阶卡组成。通过显色剂颜色变化来判定甲醛的浓度。其原理是 ： 甲醛与 4- 氨基 -3- 联 氨 -5- 巯基 -1， 2， 4- 三氮杂茂 (AHMT) 在碱性条件下缩合， 然后经高碘酸钾氧化成 6- 巯 基 -5- 三氮杂茂 4， 3-b-S- 四氮杂苯紫红色化合物， 其色泽深浅与甲醛含量成正比。具体 的技术方案如下。 0007 一种甲醛快速检测装置， 其组成包括试纸片、 显色剂和色阶卡， 其特征在于， 所述 的试纸片， 是经氢氧化钠和高碘酸钾组成的水溶液浸。
17、润后取出烘干剪裁的白色试纸， 密封 包装 ； 所述的显色剂， 是 4- 氨基 -3- 联氨 -5- 巯基 -1， 2， 4- 三氮杂茂 (AHMT) 溶于盐酸中得 到的溶液 ； 所述的色阶卡， 是与甲醛浓度大小相对应的顺序排列的白色、 淡紫色、 浅紫色、 紫 色和深紫色五种色系的色阶卡。 0008 在色阶卡的每一色系下都标明相对应的甲醛浓度。 显色液和色阶卡可以共同封装 在包装袋内。 0009 为了使用、 保管、 运输、 销售更加方便， 本发明的试纸片 1 可以装在试纸片定位器 2 内 ； 所述的试纸片定位器 2 是正面开孔背面开有凹槽的板， 孔的位置在凹槽底部的中央， 凹槽中装入试纸片 1 。
18、后用后盖 4 扣合 ； 所述的后盖 4， 尺寸与凹槽相同以便紧密扣合在凹槽 内。 0010 在安装了试纸片 1 和后盖 4 的试纸片定位器 2 外面可以套装纸片保护盖 5。 0011 为使试纸片和色阶卡比色判定方便、 清楚、 准确， 所述的后盖 4， 与试纸片 1 接触的 平面是白色的 ； 或在后盖 4 与试纸片 1 之间加装白色的底板 3 ； 所述的色阶卡， 白色、 淡紫 色、 浅紫色、 紫色和深紫色对应的甲醛浓度分别是 0、 10、 30、 50 和 100ppm 或 0、 0.1、 0.3、 0.5 或 1.0mg/m3， 各色系位置的中心开洞， 洞的尺度小于或等于试纸片定位器 2 正面。
19、孔的尺度。 0012 本发明的甲醛快速检测装置的制作方法， 是以体积比为 5 1 的 NaOH 溶液和 KIO4 溶液为原料配制试纸底液， 其中 NaOH 溶液的浓度为 1mol/L 10mol/L， KIO4溶液按质量计 的浓度为0.55； 选用白色甲醛含量为0的试纸， 在试纸底液中浸泡330分钟， 烘干 裁剪制成试纸片密封包装 ； 将 4- 氨基 -3- 联氨 -5- 巯基 -1， 2， 4- 三氮杂茂 (AHMT) 溶于盐 酸得到显色剂， 装袋密封， 其中盐酸按质量计的浓度为20， 每升盐酸中溶解4-氨基-3-联 氨 -5- 巯基 -1， 2， 4- 三氮杂茂 8 12 克 ； 配制浓度。
20、分别为 0、 10、 30、 50 和 100ppm 的甲醛标 准溶液， 在显色时间35分钟条件下标定色系制成色阶卡， 或准备甲醛气体浓度为0、 0.1、 0.3、 0.5或1.0mg/m3的模拟实验室， 在显色时间为812分钟条件下标定色系制成色阶卡。 说 明 书 CN 102262088 A CN 102262101 A3/5 页 6 0013 甲醛快速检测装置的制作方法中的 NaOH 溶液的浓度优选 3mol/L 8mol/L， KIO4 溶液按质量计的浓度优选 1 3。 0014 甲醛快速检测装置的制作方法中优选的显色时间是 ： 甲醛标准溶液 3 分钟 ( 用于 食品和水质检测 )， 。
21、气体模拟实验室为 10 分钟 ( 用于空气检测 )。 0015 上述的裁剪制成试纸片密封包装， 是剪裁成与试纸片定位器 2 背面凹槽相适应的 大小， 装入凹槽加扣后盖4再密封包装， 或是剪裁成与试纸片定位器2背面凹槽相适应的大 小， 在凹槽内顺序装入试纸片 1、 底板 3 加扣后盖 4， 再密封包装。 0016 本发明的甲醛快速检测装置的用途， 用于检测食品、 水质或空气中甲醛含量。 0017 用于食品检测时， 将食品按每克固态物加纯净水定容至 3 8mL( 视情况而定， 为 计算方便一般定容至 5 毫升 )， 沸水浴条件下浸泡 20 分钟， 得到浸泡液 ； 在试纸片 1 上滴 加 1 滴显色。
22、剂， 试纸片 1 略显黄色， 待黄颜色消失时再将食品浸泡液滴到试纸片 1 上， 经过 3 5 分钟时间， 和色阶卡比色判定 ； 最后将比色结果乘以浸泡液定容的毫升数得到食品中 以 ppm 为单位的甲醛含量。 0018 用于水质检测时， 在试纸片 1 上滴加 1 滴显色剂， 试纸片 1 略显黄色， 待黄颜色消 失时再将水滴到试纸片1上， 经过35分钟时间， 和色阶卡比色判定， 直接得到水中以ppm 为单位的甲醛含量。 0019 用于气体检测时， 在试纸片 1 上滴加 1 滴显色剂， 试纸片 1 略显黄色， 待黄颜色消 失时， 将试纸片 1 放置于待检测空间中开始计时， 经过 8 12 分钟时间，。
23、 和色阶卡比色判 定， 直接得到气体中以 mg/m3为单位的甲醛含量。 0020 本发明制成的甲醛快速检测装置， 检测灵敏， 结构简单， 价格低廉， 使用方便安全， 将常规甲醛检测方法的多个步骤集中于一个试纸片上， 不需要大型仪器。本发明的甲醛快 速检测装置， 适用于食品、 水质 ( 包括白色或无色饮品 )、 空气中甲醛含量的现场检测， 具有 简便、 快速、 直观、 准确、 实用性强、 各类人群都能自行使用等特点。 附图说明 0021 图 1 为本发明食品浸泡液用的甲醛色阶卡。 0022 图 2 为本发明空气检测用的色阶卡。 0023 图 3 为本发明甲醛快速检测装置中试纸片定位器 2 的主视。
24、示意图。 0024 图 4 为本发明甲醛快速检测装置中试纸片定位器 2 的后视示意图。 0025 图 5 为图 3 的 A-A 剖面图。 0026 图 6 为本发明甲醛快速检测装置组装后的整体剖面示意图。 具体实施方式 0027 实施例 1 ： 0028 结合附图说明本发明的甲醛快速检测装置的组成。 0029 图 3 6 中， 1 为试纸片 ； 2 为试纸片定位器， 可以是长方体的形状， 在上半部分的 正面开有圆形的孔 ( 如图 3、 5)， 与圆形的孔相对的背面有凹槽用于放置试纸片 1( 如图 4、 5)， 下半部分可以用作手柄 ； 4 为后盖， 能够扣合在试纸片定位器 2 背面的凹槽上， 。
25、以固定试 纸片 1 ； 5 为纸片保护盖， 能够套盖在试纸片定位器 2 上保护试纸片 1。3 为底板， 可以使用 说 明 书 CN 102262088 A CN 102262101 A4/5 页 7 白色的PVC板， 在试纸片定位器2的凹槽内装入试纸片1后装入底板3， 再用后盖4扣紧， 使 试纸片 1 具有白色背景。前述的组成组装后 ( 如图 6) 立即密封包装。 0030 此外， 本发明的甲醛快速检测装置的组成还有显色剂和色阶卡， 以及使用说明书， 主要说明滴加显色剂后需要经过多长的显色时间进行比色判定。 0031 实施例 2 ： 0032 进一步说明本发明的甲醛快速检测装置的制作方法。 0。
26、033 在制作试纸片 1 时， 配制试纸底液的最佳条件是 ： NaOH 溶液的浓度为 3mol/L 8mol/L， KIO4溶液按质量计的浓度为 1 3。二者用量比例按体积计为 5 1。 0034 在制作色阶卡时， 使用了精确度较高的甲醛含量测定仪器， 如 GDYQ-401M 四合一 食品安全快速测定仪。在制作食品中甲醛含量的色阶卡时， 规定待测液体滴加到试纸片上 后的显色时间为 3 5 分钟， 在 3 5 分钟范围内的选定时刻得到的色系作为色阶卡的标 准颜色。在制作空气中甲醛含量的色阶卡时， 规定显色剂滴加到试纸片上后的显色时间为 8 12 分钟， 在 8 12 分钟范围内的选定时刻得到的色。
27、系作为色阶卡的标准颜色。由于 该反应的颜色随时间逐渐加深， 要求使用时和制作色阶卡时的显色时间相一致， 在使用说 明书中相应的注明显色剂滴加到试纸片上后经过35分钟范围内的选定时间进行比色判 定 ； 同样， 在使用说明书中相应的注明显色剂滴加到试纸片上在空气中放置 8 12 分钟范 围内的选定时间进行比色判定。 0035 实施例 3 ： 0036 食品中甲醛含量的测定 ： 用上述方法制备的甲醛试纸片来检测一批已事先添加不 同浓度甲醛的腐竹或豆栢， 以此来判断甲醛快速检测装置的实用性。 0037 固体食品中甲醛含量的检测方法也是如此过程。 0038 将添加不同浓度甲醛的腐竹或豆栢加纯净水浸泡 2。
28、0 分钟得到食品浸泡液 ； 将包 装袋打开， 取出试纸片， 垂直滴加 1 滴显色剂于试纸片上， 略显黄色， 待颜色消失时再将食 品浸泡液滴到试纸片上经过 3 分钟时间， 和色阶卡比色判定。然后将比色结果乘以稀释倍 数(一般稀释5倍， 即， 按每克腐竹或豆栢加纯净水定容至5mL)就是食品中甲醛的含量。 检 测结果见表 1。当浸泡液中甲醛的浓度大于 10ppm 时， 试纸片显淡紫色。大于 30ppm 时显浅 紫色， 大于 50ppm 时显紫色， 大于 100ppm 时， 紫色较深。 0039 表 1 0040 实验序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 检测结果 (ppm) 50 150 。
29、250 50 150 250 50 150 250 500 实际浓度 (ppm) 48 132 200 78 130 220 78 180 190 400 0041 实施例 4 ： 0042 水质中甲醛含量的测定 ： 用本发明方法制备的甲醛快速检测装置来检测一批甲醛 标准液， 以此来判断甲醛试纸片的实用性。 0043 任何液体 ( 包括水、 白色或无色饮品 ) 中甲醛含量的检测方法也是如此过程。 0044 将包装袋打开， 取出试纸片， 垂直滴加 1 滴显色剂于试纸片上， 略显黄色， 待颜色 说 明 书 CN 102262088 A CN 102262101 A5/5 页 8 消失时随机抽取甲醛。
30、标准液滴到试纸片上， 3 分钟后， 和色阶卡比色判定， 直接得到待测夜 中甲醛的含量。检测结果见表 2 ： 0045 表 2 0046 实验序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 检测结果 (ppm) 10 30 50 100 10 30 50 30 50 10 实际浓度 (ppm) 15 24 45 88 18 22 44 24 41 16 0047 实施例 5 ： 0048 空气中甲醛含量的测定 ： 用上述方法制备的甲醛快速检测装置来检测含有不同浓 度甲醛的房间内甲醛的含量， 以此来判断甲醛试纸片的实用性。 0049 任何空间中甲醛含量的检测方法也是如此过程。 0050 将包装袋打。
31、开， 取出试纸片， 垂直滴加 1 滴显色剂于试纸片上， 略显黄色， 待颜色 消失时将试纸片放置于待检测空间中， 然后开始计时， 10 分钟后取出， 和色阶卡比色判定。 检测结果见表 3 ： 0051 表 3 0052 实验序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 检测结果 (ppm) 0.1 0.3 0.5 1.0 0.1 0.3 0.1 0.3 0.5 1.0 实际浓度 (ppm) 0.13 0.25 0.52 0.80 0.08 0.34 0.12 0.24 0.40 0.78 说 明 书 CN 102262088 A CN 102262101 A1/1 页 9 图 1 图 2 图 3 图 4 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 102262088 A 。