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1、(10)申请公布号 CN 102262070 A (43)申请公布日 2011.11.30 CN 102262070 A *CN102262070A* (21)申请号 201110107560.3 (22)申请日 2011.04.27 G01N 21/47(2006.01) G01N 21/59(2006.01) (71)申请人 中国科学院物理研究所 地址 100190 北京市海淀区中关村南三街 8 号 (72)发明人 王瑞 武睿 田义超 颜世超 单欣岩 郭阳 赵继民 陆兴华 (74)专利代理机构 北京泛华伟业知识产权代理 有限公司 11280 代理人 王勇 (54) 发明名称 亚脉冲宽度的 。
2、2 飞秒精度超快时间分辨系统 (57) 摘要 本发明提供一种超快时间分辨系统， 包括 ： 超 快激光光源 ； 精密移动平移台及置于其上的回反 射器 ； 精密移动平移台的控制箱 ； 非线性光学晶 体 ； 探测器， 其中从超快激光光源发出的光被分 为两束， 一束光作为测量光， 另一束光作为辅助 光， 其中测量光入射到样品上， 透射过样品或从样 品反射的光入射到非线性光学晶体上， 辅助光入 射到置于精密移动平移台上的回反射器， 从回反 射器出来的光入射到上述非线性光学晶体上， 非 线性光学晶体产生的光信号被探测器收集并转换 为电信号。本发明还提供了一种超快时间分辨系 统的控制方法及测量方法。 (51。
3、)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页 CN 102262083 A1/1 页 2 1. 一种超快时间分辨系统， 包括 ： 超快激光光源 ； 精密移动平移台及置于其上的回反 射器 ； 精密移动平移台的控制箱 ； 非线性光学晶体 ； 探测器， 其中从超快激光光源发出的光被分为两束， 一束光作为测量光， 另一束光作为辅助光， 其中测量光入射到样品上， 透射过样品或从样品反射的光入射到非线性光学晶体上， 辅助 光入射到置于精密移动平移台上的回反射器， 从回反射器出来的光入射到上述非线性光学 晶体上， 非线性光学晶。
4、体产生的光信号被探测器收集并转换为电信号。 2.根据权利要求1所述的超快时间分辨系统， 还包括 ： 斩波器或调制器件 ； 以及锁相放 大器， 其中测量光在入射到样品之前经过斩波器或调制器件， 探测器输出的电信号输入到 锁相放大器中。 3. 根据权利要求 2 所述的超快时间分辨系统， 还包括计算机， 计算机分别连接到精密 移动平移台和锁相放大器， 对精密移动平移台和锁相放大器的信号进行同时收集， 并进行 实时处理和显示。 4. 根据权利要求 3 所述的超快时间分辨系统， 其中计算机执行多次循环扫描并做平均 处理。 5. 根据权利要求 1 所述的超快时间分辨系统， 其中测量光在经过斩波器后、 入射。
5、到样 品之前还经过半波片和偏振片， 辅助光在入射到非线性光学晶体之前还经过半波片和偏振 片。 6. 根据权利要求 1 所述的超快时间分辨系统， 其中样品位于平移及旋转台组合上。 7. 根据权利要求 1 所述的超快时间分辨系统， 还包括多个透镜， 其中测量光被聚焦后 入射到样品上， 透射过样品后再经过透镜变成平行光， 测量光和辅助光被聚焦后入射到非 线性光学晶体上。 8.根据权利要求1所述的超快时间分辨系统， 其中精密移动平移台的分辨率高于0.02 微米， 精度为 +/-0.3 微米之间， 重复度为 +/-0.1 微米之间。 9. 一种权利要求 1 所述的超快时间分辨系统的控制方法， 包括 ： 。
6、1) 硬件连接 ； 2) 设置精密移动平移台的运动参数 ； 3) 使平移台运动 ； 4) 运动反馈， 若反馈为 “否” ， 则返回步骤 3)， 若反馈为 “是” ， 则进行下一步骤 ； 5) 数据采集和实时显示 ； 6) 判断平移台是否到达终止位置， 若判断结果为 “否” ， 则返回步骤 3) 使平移台继续运 动， 若判断结果为 “是” ， 则进行下一步骤 ； 7) 数据平均 ； 8) 判断是否已完成设定的循环次数， 若结果为 “否” ， 则返回步骤 3) 使平移台继续运 动， 若结果为 “是” ， 则进行下一步 ； 9) 存储数据。 10. 利用权利要求 1 所述的超快时间分辨系统的测量方法。
7、， 包括 ： 1) 不放置样品， 进行空扫， 得到测量背底曲线 ； 2) 放入样品进行光程扫描， 得到测量曲线 ； 3) 通过比较测量背底曲线和测量曲线得到时间延迟结果。 权 利 要 求 书 CN 102262070 A CN 102262083 A1/5 页 3 亚脉冲宽度的 2 飞秒精度超快时间分辨系统 技术领域 0001 本发明涉及时间延迟测量系统， 尤其涉及超快时间分辨系统。 背景技术 0002 飞秒激光时间分辨光谱已广泛应用于超快物理和化学的研究， 尤其是凝聚态物质 的时间演化动力学过程 ( 例如固体激子弛豫过程， 激子 - 声子相互作用， 载流子扩散， 自旋 寿命等 ) 和特定分子。
8、体系的反应渠道 ( 例如分子的顺 - 反异构和定向弛豫、 电荷和质子的 转移、 激发态分子碰撞预解离、 能量传递及催化机理 ) 识别。美国加州理工大学的 Ahmed Zewail 教授因为首先利用飞秒激光对化学反应过程的中间过渡态的探测和研究， 而获得 1999 年诺贝尔化学奖。 0003 在很多物理和化学过程中， 构成原子的间距和相互作用大小决定了众多过程都是 发生在飞秒至皮秒时间内的。 如何获得对它们的实时观测和记录一直以来是人们关注的问 题。 这需要一把时间上足够精确的尺子-超短脉冲激光。 只有用超短脉冲激光(脉冲宽度 为飞秒 ) 才有可能观察这些极快过程。目前超短脉冲激光器已经能够达到。
9、这个时间要求。 0004 对超快过程进行实时测量和记录的系统称为时间分辨系统， 一类常用的时间分辨 应用是测量当超快光经过一个样品时， 透射光(或反射光)所经历的时间延迟。 超快时间分 辨系统有很多种， 其中最常用的是泵浦探测。如图 1 所示， 现有的基于泵浦探测的时间分辨 系统包括由精密移动平移台， 锁相放大器， 斩波器， 探测器以及相应光学器件组成的时间分 辨光路。 在该时间分辨光路中， 从超快激光器出来的超短激光脉冲被分束片分为两束光路， 功率较大的一束作为泵浦光， 在经过斩波器后入射到样品上以激发样品， 功率比较低的另 一束作为探测光， 经过位于精密移动平移台上的回反射器后， 也入射到。
10、样品上， 从样品透射 ( 或反射， 图 1 所示为透射情况 ) 出来的探测光被光电探测器接收， 以探测被激发样品的即 时状态， 其中上述精密移动平移台带动回反射器在平行于入射光的方向上来回移动， 以延 长或缩短探测光到达样品前的光程， 从而控制泵浦光和探测光到达样品的时间差， 随着精 密移动平移台的移动， 光探测器接收一系列即时状态， 以探测样品被激发起来的物理过程。 光电探测器发出的信号被锁相放大器筛选并放大后输入计算机， 经数据整合后形成一条扫 描谱线。如本领域技术人员公知的， 锁相放大器和斩波器联合使用来提高信噪比。在这种 泵浦探测中， 利用了超短脉冲的时域短脉冲特性， 精密移动平移台精。
11、确控制光程差 ( 即时 间差 )， 探测器探测到的信号为两束激光脉冲形成的大的包络， 因此其能够探测到的时间精 度由超短脉冲激光的脉冲宽度所限制。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种超快时间分辨系统， 可使得泵浦探测的时间分辨精度 不受脉冲宽度所限制， 同时实现远小于脉冲宽度 ( 即亚脉冲宽度 ) 的时间精度。 0006 本发明提供一种超快时间分辨系统， 包括 ： 超快激光光源 ； 精密移动平移台及置 于其上的回反射器 ； 精密移动平移台的控制箱 ； 非线性光学晶体 ； 探测器， 说 明 书 CN 102262070 A CN 102262083 A2/5 页 4 0007 其中从超。
12、快激光光源发出的光被分为两束， 一束光作为测量光， 另一束光作为辅 助光， 其中测量光入射到样品上， 透射过样品或从样品反射的光入射到非线性光学晶体上， 辅助光入射到置于精密移动平移台上的回反射器， 从回反射器出来的光入射到上述非线性 光学晶体上， 非线性光学晶体产生的光信号被探测器收集并转换为电信号。 0008 根据本发明的超快时间分辨系统， 还包括斩波器 ( 或其它调制器件， 如声光调制 器， 电光调制器等 ) 和锁相放大器， 其中测量光在入射到样品之前经过斩波器， 探测器输出 的电信号输入到锁相放大器中， 计算机将精密移动平移台和锁相放大器的信号同时收集， 并进行实时处理和显示。 000。
13、9 根据本发明的超快时间分辨系统， 其中测量光在经过斩波器后、 入射到样品之前 还经过半波片和偏振片。 0010 根据本发明的超快时间分辨系统， 其中辅助光在入射到非线性光学晶体之前还经 过半波片和偏振片。 0011 根据本发明的超快时间分辨系统， 其中样品位于平移及旋转台组合上。 0012 根据本发明的超快时间分辨系统， 还包括多个透镜， 其中测量光被聚焦后入射到 样品上， 透射过样品后再经过透镜变成平行光， 测量光和辅助光被聚焦后入射到非线性光 学晶体上。 0013 本发明还提供一种超快时间分辨系统的控制方法， 包括 ： 0014 1) 硬件连接 ； 0015 2) 设置精密移动平移台的运。
14、动参数 ； 0016 3) 使平移台运动 ； 0017 4) 运动反馈， 若反馈为 “否” ， 则返回步骤 3)， 若反馈为 “是” ， 则进行下一步骤 ； 0018 5) 数据采集和实时显示 ； 0019 6) 判断平移台是否到达终止位置， 若判断结果为 “否” ， 则返回步骤 3) 使平移台继 续运动， 若判断结果为 “是” ， 则进行下一步骤 ； 0020 7) 数据平均 ； 0021 8) 判断是否已完成设定的循环次数， 若结果为 “否” ， 则返回步骤 3) 使平移台继续 运动， 若结果为 “是” ， 则进行下一步 ； 0022 9) 存储数据。 0023 本发明还提供一种超快时间分。
15、辨系统的测量方法， 包括 ： 0024 1) 不放置样品， 进行空扫， 得到测量背底曲线 ； 0025 2) 放入样品进行光程扫描， 得到测量曲线 ； 0026 3) 通过比较测量背底曲线和测量曲线得到时间延迟结果。 0027 与现有技术相比， 本发明的优点在于 ： 实现了飞秒量级的时间延迟测量 ； 实现了 2 飞秒的测量精度， 这是采用电子学方法无法实现的， 也是采用目前的超快光学方法无法实 现的 ； 方便测量和使用， 将样品放入系统中的测量光路即可进行测量。 附图说明 0028 以下参照附图对本发明实施例作进一步说明， 其中 ： 0029 图 1 为现有技术中的超快时间分辨系统的示意图 ；。
16、 说 明 书 CN 102262070 A CN 102262083 A3/5 页 5 0030 图 2 为根据本发明的超快时间分辨系统的示意图 ； 0031 图 3 为根据本发明的超快时间分辨系统的控制方法的流程示意图 ； 0032 图 4 为根据本发明的一个实施例的超快时间分辨系统的一个测量结果。 具体实施方式 0033 根据本发明的一个实施例， 提供了一种超快时间分辨系统， 如图 2 所示， 包括 ： 超 快激光光源 ； 分束片 1 ； 斩波器 3 ； 锁相放大器 25 ； 精密移动平移台及置于其上的回反射器 13 ； 精密移动平移台的控制箱 24 ； 非线性光学晶体 (BBO)20 ；。
17、 探测器 21 ； 若干反射镜 2、 9、 10、 12、 14、 17、 18 ； 若干透镜 6、 8、 11、 19 ； 半波片 4、 15 ； 偏振片 5、 16 ； 平移及旋转台组合 23 ； 计算机 22。 0034 其中， 从超快激光光源发出的光经过分束片 1 被分为两束， 一束光作为测量光， 另 一束光作为辅助光。 其中测量光经过反射镜2后经过斩波器3， 接着经过半波片4和偏振片 5( 两者组合用来改变后续光路的激光功率和偏振方向 )， 然后经过透镜 6 聚焦到置于平移 与旋转台组合 23 上的样品 7 上， 透射过样品的光再经过透镜 8 变成平行光， 随后经过反射 镜 9 和 。
18、10 反射， 然后被透镜 11 聚焦到 BBO 晶体 20 上。辅助光经过反射镜 12 进入到置于 精密移动平移台上的回反射器 13， 从回反射器出来的光被反射镜 14 反射， 然后依次经过半 波片 15 和偏振片 16( 两者组合用来改变后续光路的激光功率和偏振方向 )， 之后再经过反 射镜 17 和反射镜 18， 最后经透镜 19 聚焦到 BBO 晶体 20 上。从 BBO 晶体 20 产生的光信号 用探测器 21 收集， 转换为电信号输入到锁相放大器 25 中。 0035 其中光程差的信号由精密移动平移台的控制箱 24 发出， 计算机 22 将控制箱 24 和 锁相放大器 25 的数据同。
19、时收集并进行实时处理和显示。 0036 在该实施例中， 辅助光通过精密移动平移台上的回反射器， 以此来扫描时间。 其中 测量光光路经过了样品， 而辅助光光路没有经过样品， 测量光经过样品透射后将产生时间 延迟， 通过比较测量光和辅助光这两支光路的光程差即可记录经过样品的光的时间延迟。 为此， 测量光与辅助光各自经过透镜的汇聚后， 重叠在非线性光学晶体 (BBO) 上， 通过非线 性光学过程 ( 例如和频过程 ) 产生新的出射光， 采用光电倍增管或光电二极管等光学探测 器件可接收出射光并转化成电信号， 并可经过 BNC 电缆将该电信号输入到锁相放大器中， 从而得到时间分辨的实验曲线。 0037 。
20、测量光与辅助光之间的光程差通过精密移动平移台改变， 改变的最小值由精密平 移台的分辨率、 重复度、 精度等等决定， 能够探测的时间延迟的总范围由移动平移台的长度 决定， 约为 1.3 纳秒。精密移动平移台为步进电机驱动的平移装置， 该平移台做一维直线运 动， 通过计算机精密控制测量光和辅助光的光程差， 并将光程差信号输入给计算机。 0038 根据本发明的一个实施例， 精密移动平移台的分辨率为 0.02 微米， 精度为 +/-0.3 微米， 重复度为 +/-0.1 微米， 此外优选的精密移动平移台应具有高准直度， 小倾角， 低热膨 胀率， 适当承重性， 耐磨损性， 等等。 0039 本发明提供的。
21、超快时间分辨系统中， 样品中只通过一束光， 该系统通过比较通过 样品的光与背景光程 ( 样品不存在时的光程 ) 的光程差来得到时间延迟的信号， 因此精度 不受脉冲宽度的限制， 只受精密移动平移台限制， 因此其总的测量精度 0040 说 明 书 CN 102262070 A CN 102262083 A4/5 页 6 0041 其中 resolution、 accuracy、 repeatability分别代表精密移动平移台的分辨率， 精度和 重复度 ； N 代表总的重复扫描次数 ； max(A， B) 代表取 A 与 B 中值较大的一个数值。根据上 面一项数据， 以及光速 c 3108米 / 。
22、秒可知本发明的测量精度为 2 飞秒。 0042 根据本发明的一个实施例， 斩波器为置于泵浦光路中的机械元件， 锁相放大器用 于接收斩波器的参考信号和探测器的电信号， 斩波器与锁相放大器一起提高信噪比。 0043 根据本发明的一个实施例， 其中斩波器还可替换为其他调制器件， 如声光调制器， 电光调制器等。 0044 根据本发明的一个实施例， 其中测量光经过透镜6聚焦到样品7上后， 可利用从样 品反射出的光 ( 而不是上述实施例中的透射光 ) 再经过透镜 8 变成平行光， 随后经过反射 镜 9 和 10 反射， 然后被透镜 11 聚焦到 BBO 晶体 20 上。 0045 根据本发明的一个实施例，。
23、 计算机用来控制精密移动平移台的运动及其发送的光 程差信息， 同时收集相应光程差对应的探测器的信号， 并将其实时显示。 0046 本发明的一个实施例还提供了一种超快时间分辨系统的控制方法， 其流程图如图 3 所示， 利用该超快时间分辨系统的控制方法可实现多次循环扫描并做平均处理， 另外该超 快时间分辨系统的控制方法可同时显示前 N-1 次的平均和第 N 次的实时扫描结果， 该方法 包括 ： 0047 1) 硬件连接 ； 0048 2) 设置精密移动平移台的运动参数 ； 0049 3) 使平移台运动 ； 0050 4) 运动反馈， 若反馈为 “否” ， 则返回步骤 3)， 若反馈为 “是” ， 。
24、则进行下一步骤 ； 0051 5) 数据采集和实时显示 ； 0052 6) 判断平移台是否到达终止位置， 若判断结果为 “否” ， 则返回步骤 3) 使平移台继 续运动， 若判断结果为 “是” ， 则进行下一步骤 ； 0053 7) 数据平均 ； 0054 8) 判断是否已完成设定的循环次数， 若结果为 “否” ， 则返回步骤 3) 使平移台继续 运动， 若结果为 “是” ， 则进行下一步 ； 0055 9) 存储数据。 0056 其中循环次数 N 通常取 300 左右， 此时一般不会引入新的误差因素。 0057 在超快时间分辨系统的实际测量过程中， 先不放置样品， 进行空扫， 可得到高斯曲 。
25、线状的测量背底曲线， 再放入样品进行光程扫描， 可得到高斯曲线状的测量曲线， 用测量曲 线最高点的横坐标减去测量背底曲线最高点的横坐标， 即可得到光通过样品时群速度变慢 了多少时间。如果样品位于衬底上， 则对衬底进行空扫而得到测量曲线， 图 4 示出了一个对 位于衬底上的样品进行测量所得到的结果。 0058 如图 4 所示， 为采用本实施例提供的超快时间分辨系统的一个测量结果。所测量 的样品为在玻璃衬底上蒸镀的 80nm 的金膜， 其中该金膜上具有使用微加工手段刻蚀的百 纳米级的孔阵列， 光通过该金膜后会产生时间延迟。另外该金膜上还具有参考圆孔 ( 直径 例如为 100 微米 )， 用于暴露玻。
26、璃衬底， 以作为测量背景 ( 因为光通过玻璃时群速度不会变 慢 )。在测量过程中， 先将样品放置于测量光路的平移及旋转台组合上， 首先让测量光通过 参考孔的位置而进行测量， 可得到如图 4 中的高斯曲线 1， 然后调节放置样品的平移及旋转 说 明 书 CN 102262070 A CN 102262083 A5/5 页 7 台组合， 使测量光通过孔阵列的区域而进行测量， 可得到如图 4 中的高斯曲线 2。将曲线 2 的最高点的横坐标减去曲线 1 的最高点的横坐标， 即可得到光通过孔阵列时光的群速度变 慢了多少时间， 即如图 3 中所示变慢了约 12fs。 0059 根据本发明的一个实施例， 所。
27、述超快时间分辨系统的控制方法可利用 LabVIEW 语 言来实现， 可通过使用 GPIB 卡和网线分别控制锁相放大器和精密移动平移台， 精密移动平 移台可精确控制测量光与辅助光的光程差， 从而实现时间分辨， 计算机通过网线给平移台 发送运动指令， 并反馈运动指令和位置信息， 并将该位置信息输送到计算机。 0060 在上述超快时间分辨系统的控制方法中， 计算机接收来自精密移动平移台的控制 箱反馈的信息同时对其发出指令决定精密移动平移台的操作， 在此操作指令之下， 精密移 动平移台进行平移， 实现光程差的扫描， 并作为变量信息 (x- 轴 ) 输入到计算机。与此同时 探测器收集到的信号经过锁相放大。
28、器后也传输到计算机中， 作为随变量信息(y-轴)。 计算 机对精密平移台发送一系列的运动指令， 同时接收相应的光探测信号输入， 如此往复， 直到 完成指定的运行过程， 接下来对两组信息进行综合处理， 将大量的阵列式的变量和随变量 信息对儿 (xi， yi) 连成一体， 通过图表功能绘制出时间分辨的实验曲线。 0061 本发明提供的超快时间分辨系统的控制方法具有多次扫描和平均的功能， 多次扫 描有助于信噪比的提高， 其最后平均结果可被存储， 在运行过程中也可以人为控制随时终 止运行以利于实验调试阶段的使用， 从而实现对时间分辨测量过程的全程全方位监控。 0062 最后所应说明的是， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参 照实施例对本发明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当理解， 对本发明的技术方 案进行修改或者等同替换， 都不脱离本发明技术方案的精神和范围， 其均应涵盖在本发明 的权利要求范围当中。 说 明 书 CN 102262070 A CN 102262083 A1/2 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102262070 A CN 102262083 A2/2 页 9 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102262070 A 。