一种检测注水肉的试纸及其制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种快速、 灵敏、 便捷的注水肉检测试纸及其制备方法， 属于化学检测领域。 背景技术
近年来， 在我国农贸市场上出现了销售注水肉的怪现象。国家工商总局做过市 场查没统计， 注水肉占分析样品 10 ％以上， 有些样品观感、 触感正常， 但是水分含量超过 80％。
注水肉主要注入水、 淀粉、 洗衣粉、 盐等。 其中， 水、 含淀粉的水是主要的注入物质。 仅仅注水的肉， 生肉重量往往增加一倍， 熟肉没有明显的继续增加。含淀粉的注水肉， 熟肉 增重一般超过 1.1 倍。
注水肉主要有两种注入方法 ：
第一， 注水屠宰法。 用高压注水装置向活体动物体内注水。 动物胃肠注入大量水分 后， 胸腔受到压迫， 缺氧滞胀， 导致动物缓慢死亡， 死亡过程中， 活体动物胃肠道内的食物分 解出氨、 胺、 甲酚、 硫化氢等有毒物质， 通过血液循环进入肌肉， 注入的过量水分、 淀粉粥等， 也混同水中的病原菌、 重金属、 污染物等渗透到动物细胞和组织中。
第二， 宰后注水法。 目前， 上市销售的猪肉、 牛肉、 羊肉、 狗肉、 鸡肉常发现有不同程 度的屠宰后注水现象。这种肉品注水后易腐败变质， 产生细菌毒素， 并破坏肉品的营养， 还 可能传播动物疫情， 严重威胁消费者的健康， 社会反映十分强烈。 尤其是一些非法屠宰者给 这些动物注入一些废水、 污水， 后果更加严重。
各种注水肉的危害是 ：
第一， 降低肉的品质
不洁净的水进入动物的肌体后， 会引起机体细胞膨胀性的破裂， 导致蛋白质流失 多， 肉质中的生化内环境及酶生化系统遭受到不同程度的破坏， 使肉的尸僵成熟过程延缓， 从而降低了肉的品质。
第二， 造成肉的污染
肉面水质含病原微生物， 加上操作过程中缺乏消毒手段， 因此， 易造成病菌病毒的 污染。这样不仅使肉的营养成分受到破坏， 而且还将产生大量细菌毒素等物质。
因此， 注水的畜禽肉不仅影响原有的口味和营养价值， 同时也加速了肉品变质腐 败的速度， 从而给人们的健康造成严重的危害。众多肉类专家指出， “注水肉” 危害并不比 “瘦肉精” 低， 全国政协委员也在今年的提案中痛批 “注水肉” 。全国政协委员、 中国肉类食 品综合研究中心总工冯平指出， “注水肉” 其实更是盛行已久的潜规则， 危害远超 “瘦肉精” 。
目前市场上有专门检测注水肉的仪器， 但其成本较高， 一般老百姓消费不起。
“看、 摸、 切” 是检验注水肉的一个比较简单的方法， 操作简单， 但是缺乏精确性， 无 法推广， 更不能作为食品安全执法的操作工具。 因此， 市场上迫切需要建立快速检测注水肉 的方法及其技术手段。发明内容 本发明公开了一种变色试剂在注水肉检测中的用途， 其特征在于， 所述变色试剂 在溶液中浸泡试纸， 试纸晾干后剪成试纸块并固定到基板上， 用固定在所述基板上的试纸 块接触待测肉品表面 10 ～ 90 秒， 通过所述试纸块是否变化出预定的色彩判断肉品是否为 注水肉。
所述试纸块可以有第一、 第二两个试纸块， 或称一阶、 二阶试纸块， 对应有第一、 第二试纸， 或称一阶试纸、 二阶试纸 ： 所述第一试纸块的制备方法为， 称量 10-40g 氯化钴 固体， 溶于水中， 定容至 100mL， 摇匀， 将试纸在溶液中慢慢走一遍， 取出烘干后， 制得蓝色 2 注水肉检测试纸， 剪成 1cm 的试纸块， 粘贴于基板上 ； 所述第二试纸块的制备方法为， 取碘 化钾， 加水 20ml 溶解后， 加碘、 乙醇， 搅拌溶解后， 再加水成 1000ml， 制备获得含碘 (I) 为 1.95％～ 2.15％ (g/ml)， 含碘化钾 (KI) 为 1.45％～ 1.60％ (g/ml) 的溶液， 在溶液中浸泡 2 试纸， 取出悬挂晾干后， 制得注水肉检测试纸， 剪成 1cm 左右的试纸块， 粘贴于基板上。
所述第一试纸块的制备方法为 ：
称量 10 ～ 40g 氯化钴固体， 溶于水中， 定容至 100mL， 摇匀， 将 2cm 高度试纸浸泡在 深度 1cm 溶液中 5 秒钟， 取出悬挂晾干后， 制得蓝色注水肉一阶检测试纸， 剪成 2cm2 的试纸
块， 浸泡端涂敷隔离膜后成为变色区块 102， 另一未浸泡端变为接触传递区块 106 ；
第二试纸块的制备方法为 ： 取碘化钾， 加水 20ml 溶解后， 加碘、 乙醇， 搅拌溶解后， 再加水成 1000ml， 制备获得含碘 (I) 为 2 ％ (g/ml)， 含碘化钾 (KI) 为 1.5 ％ (g/ml) 的溶 液， 在 1cm 深度溶液中浸泡 2cm 高度试纸， 取出悬挂晾干后， 制得注水肉二阶检测试纸， 剪成 2 2cm 的试纸块， 浸泡端涂敷隔离膜后， 成为变色区块 104。另一未浸泡端变为接触传递区块 105 ；
在基板上设置一阶试纸的变色说明区块 101， 接触传递区块 106， 变色区块 102， 其 中变色说明区块 101 包含对色彩所对应检测结果的说明 ； 接触传递区块 106 为高度吸水材 料， 变色区块 102 为覆盖隔离膜的一阶试纸， 隔离膜可防止试剂在肉品上残留， 接触传递区 块 106 吸水后， 可传递水分到变色区块 102， 使之在隔离膜下变色， 所述隔离膜为透明的纤 维化高度渗透薄膜， 可吸收水分， 并向下传递， 以增强变色区块的反应强度， 该隔离膜为透 明的纸浆纤维素基高吸水材料薄膜 ；
在基板上设置二阶试纸的变色说明区块 103， 接触传递区块 105， 变色区块 104， 做 成一体化试纸产品， 其中变色说明区块 103 包含对色彩所对应检测结果的说明， 接触传递 区块为高度吸水材料 ； 变色区块 104 为覆盖隔离膜的二阶试纸， 隔离膜防止试剂在肉品上 残留， 接触传递区块 105 吸水后， 传递含淀粉水分到变色区块 103， 使之在隔离膜下变色， 所 述隔离膜为透明的纤维化高度渗透薄膜， 可吸收水分， 并向下传递， 以增强变色区块的反应 强度。该隔离膜选用透明的纸浆纤维素基高吸水材料薄膜 ；
所述一体化试纸产品的使用方法为 ： 把接触传递区块 106， 变色区块 102、 接触传 递区块 105， 变色区块 104 同时接触肉品表面， 或者夹、 压在肉品表面。停留 20 ～ 50 秒， 可 依据变色说明区块 101、 103 的指示， 对照变色区块 102、 104 显示的色彩， 获取检测结果。
具体而言， 本发明公开了一种简便易行的注水肉递进检测方法， 制备了相关检测 试纸和设备， 可在 30 秒内完成对市场销售的未经冻结肉类的检测， 准确率达 99％以上， 实现了对注水肉的客观准确评价 ； 它还可进行较为精确的注水肉量化检测。
本发明把变色试剂应用于注水肉的检测。该变色试剂在溶液中浸泡试纸， 晾干后 充当检测试纸块。该试纸块接触注水肉中的水分， 或者淀粉后会变化为其他颜色。为实施 本发明的技术方案， 本发明优选两阶定性检测， 以及三阶定量检测方法。
本发明所用的一阶检测优选干湿变色试剂制成的试纸， 优选试剂主要包括 ： 含 10-40 ％氯化钴的溶液。优选操作方法是 ： 称量 10-40g 氯化钴固体， 溶于水中， 定容至 100mL， 摇匀。将试纸在溶液中慢慢走一遍， 取出悬挂至烘箱中， 在 80℃烘干后， 或者以其他 2 方式烘干、 烤干、 晾干后， 制得蓝色注水肉检测试纸， 剪成 1cm 的试纸块， 粘贴于基板上。
使用的时候， 可以使检测样品紧贴蓝色试纸块。 如果样品注水， 则试纸块变为粉红 色。本发明中， 一阶检测的检测原理是 ： 用干湿变色试剂制成试纸块， 实施快速检测。例如， 氯化钴固体在干燥时显蓝色， 潮湿时转变为粉红色。 本发明的一阶检测利用这一特性， 将试 纸浸入氯化钴溶液中， 干燥后制得注水肉快速检测试纸。其他干湿变色试剂也可用于本发 明。本发明通过试验， 确定选择如下方法制备一阶检测试纸 ： 称量 10-40g 氯化钴固体， 溶 于水中， 定容至 100mL， 摇匀。将试纸在溶液中慢慢走一遍， 取出悬挂至烘箱中， 在 80℃烘干 2 后， 制得蓝色注水肉检测试纸， 剪成 1cm 的试纸块， 粘贴于基板上。
一阶快速检测具有速度快、 灵敏度高、 操作简便、 成本低的优点， 无需专业人员操 作， 便于百姓在家庭中自行使用， 也可用于工商执法、 食品安全、 市场的快速检测。
注水肉普遍同时注入淀粉， 大量注水肉添加液态淀粉的同时， 在注水中加入卡拉 胶或者工业胶水， 阻遏水分的渗动， 这给单纯检测水分的检测工具带来了一些麻烦， 检测淀 粉以确定注水肉成了一个很好的技术思路 ； 毕竟， 注入淀粉的肉必定同时注水。鉴于此， 本 发明采用二阶检测核实一阶检测的结果 ： 取碘化钾， 加水 20ml 溶解后， 加碘、 乙醇， 搅拌溶 解后， 再加水成 1000ml， 制备获得含碘 (I) 为 1.95 ％～ 2.15 ％ (g/ml)， 含碘化钾 (KI) 为 1.45％～ 1.60％ (g/ml) 的溶液。在溶液中浸泡试纸， 取出悬挂晾干后， 制得注水肉二阶检 2 测试纸， 剪成 1cm 左右的试纸块， 粘贴于独立基板上， 或者粘帖到与一阶检测试纸相同的一 个基板上， 制成一端检测水， 一端检测淀粉的注水肉检测试纸条。二阶检测的原理是 ： 二阶 试纸遇含淀粉的注水肉会变为浅蓝色、 深蓝色， 甚至紫色， 否则不变色。
为了确认一阶、 二阶检测的结果， 并量化注水程度， 本发明还公开了三阶递进检测 技术， 使之与一阶和 / 或二阶检测产品组合使用， 实现交互确认与定量检测的优化检测目 标。
本发明的三阶检测实际上是根据如下原理和测试要求， 对试纸进行的改进 ：
一阶试纸在水分含量低时成粉红色， 高时偏紫红色 ；
二阶试纸检测的注水肉往往添加廉价的玉米淀粉， 玉米淀粉一般含 27 ％直链淀 粉， 其支链淀粉含量偏低， 在二阶试纸检测下， 添加玉米糊的注水肉偏淡兰色， 玉米糊浓度 大时偏深蓝色 ；
一阶试纸和二阶试纸不适合与肉品直接接触， 产生试剂残留。
鉴于此， 三阶检测对试纸进行了如下改进 ： 在基板上设置一阶试纸的变色说明区 块 101， 接触传递区块 106， 变色区块 102， 其中变色说明区块 101 可包含对色彩所对应检测 结果的说明， 注明粉红色指示普通注水肉， 偏紫红色指示高度注水肉 ； 接触传递区块 106 为 高度吸水材料， 变色区块 102 为覆盖隔离膜的一阶试纸， 隔离膜可防止试剂在肉品上残留，接触传递区块 106 吸水后， 可传递水分到变色区块 102， 使之在隔离膜下变色。所述隔离膜 为透明的纤维化高度渗透薄膜， 可吸收水分， 并向下传递， 以增强变色区块的反应强度。
此外， 在基板上设置二阶试纸的变色说明区块 103， 接触传递区块 105， 变色区块 104， 其中变色说明区块 103 可包含对色彩所对应检测结果的说明， 注明淡蓝色指示低浓度 淀粉注水肉， 深蓝色指示高浓度淀粉注水肉， 紫色指示更高浓度淀粉注水肉。 接触传递区块 为高度吸水材料 ； 变色区块 104 为覆盖隔离膜的二阶试纸， 隔离膜可防止试剂在肉品上残 留， 接触传递区块 105 吸水后， 可传递含淀粉水分到变色区块 103， 使之在隔离膜下变色。 所 述隔离膜为透明的纤维化高度渗透薄膜， 可吸收水分， 并向下传递， 以增强变色区块的反应 强度。
所述试纸产品的使用方法为 ： 把接触传递区块 106， 变色区块 102、 接触传递区块 105， 变色区块 104 同时接触肉品表面， 或者夹、 压在肉品表面。停留 10 ～ 90 秒， 可依据变 色说明区块 101、 103 的指示， 对照变色区块 102、 104 显示的色彩， 获取检测结果。 附图说明
图 1 是试纸结构区块图。 具体实施方式 实施例 1
称量 20g 氯化钴固体， 溶于蒸馏水中， 定容至 100mL， 摇匀。 将普通试纸在溶液中慢 慢走一遍， 取出悬挂至烘箱中， 80℃烘干后， 制得蓝色注水肉检测试纸， 剪成 1cm2 的试纸块， 粘贴于基板上， 不涂敷隔离膜， 可使试纸表面直接接触肉品。
对来自农贸市场、 经感官检验怀疑为注水肉的牛肉样品， 在被检肉的肌肉 ( 瘦肉 ) 横断面上切一小口， 将检测纸片上的检测区贴近横断面， 观察试纸变色情况。试纸在 30 秒 内变为粉红色， 可确认为注水肉， 不变色， 则可确认为非注水肉。
实施例 2
取碘化钾， 加水 20ml 溶解后， 加碘、 乙醇， 搅拌溶解后， 再加水成 1000ml， 制备获得 含碘 (I) 为 2.15％ (g/ml)， 含碘化钾 (KI) 为 1.60％ (g/ml) 的溶液。在溶液中浸泡试纸， 取出悬挂晾干后， 制得注水肉检测试纸， 剪成 1cm2 的试纸块， 粘贴于独立基板上， 制成检测 淀粉的注水肉检测试纸条。
对来自农贸市场、 经感官检验怀疑为注水肉的牛肉样品， 在被检肉的肌肉 ( 瘦肉 ) 横断面上切一小口， 将检测纸片上的检测区贴近横断面， 观察试纸变色情况。试纸在 20 秒 内变为浅蓝色、 深蓝色或者紫色， 可确认为注水肉。
实施例 3
本实施例公开了三阶定量检测试纸条 ：
称量 40g 氯化钴固体， 溶于水中， 定容至 100mL， 摇匀。 将 2cm 高度试纸浸泡在深度 1cm 溶液中 5 秒钟， 取出悬挂晾干后， 制得蓝色注水肉一阶检测试纸， 剪成 2cm2 的试纸块， 浸 泡端涂敷隔离膜后成为图 1 的变色区块 102， 另一未浸泡端变为接触传递区块 106。
取碘化钾， 加水 20ml 溶解后， 加碘、 乙醇， 搅拌溶解后， 再加水成 1000ml， 制备获得 含碘 (I) 为 2％ (g/ml)， 含碘化钾 (KI) 为 1.5％ (g/ml) 的溶液。在 1cm 深度溶液中浸泡
2cm 高度试纸， 取出悬挂晾干后， 制得注水肉二阶检测试纸， 剪成 2cm2 的试纸块， 浸泡端涂敷 隔离膜后， 成为图 1 的变色区块 104。另一未浸泡端变为接触传递区块 105。
在基板上设置一阶试纸的变色说明区块 101， 接触传递区块 106， 变色区块 102， 其 中变色说明区块 101 包含对色彩所对应检测结果的说明， 注明粉红色指示普通注水肉， 偏 紫红色指示高度注水肉 ； 接触传递区块 106 为高度吸水材料， 变色区块 102 为覆盖隔离膜的 一阶试纸， 隔离膜可防止试剂在肉品上残留， 接触传递区块 106 吸水后， 可传递水分到变色 区块 102， 使之在隔离膜下变色。 所述隔离膜为透明的纤维化高度渗透薄膜， 可吸收水分， 并 向下传递， 以增强变色区块的反应强度。该隔离膜选用透明的纸浆纤维素基高吸水材料薄 膜。
在基板上设置二阶试纸的变色说明区块 103， 接触传递区块 105， 变色区块 104， 做 成一体化试纸产品， 其中变色说明区块 103 可包含对色彩所对应检测结果的说明， 注明淡 蓝色指示低浓度淀粉注水肉， 深蓝色指示高浓度淀粉注水肉。接触传递区块为高度吸水材 料； 变色区块 104 为覆盖隔离膜的二阶试纸， 隔离膜可防止试剂在肉品上残留， 接触传递区 块 105 吸水后， 可传递含淀粉水分到变色区块 103， 使之在隔离膜下变色。所述隔离膜为透 明的纤维化高度渗透薄膜， 可吸收水分， 并向下传递， 以增强变色区块的反应强度。该隔离 膜选用透明的纸浆纤维素基高吸水材料薄膜。 所述试纸产品的使用方法为 ： 把接触传递区块 106， 变色区块 102、 接触传递区块 105， 变色区块 104 同时接触肉品表面， 或者夹、 压在肉品表面。 停留 20 ～ 50 秒， 优选 40 秒， 依据变色说明区块 101、 103 的指示， 对照变色区块 102、 104 显示的色彩， 获取检测结果。变 色区块 102、 变色区块 104 可相互印证， 两区块都发生变色， 或者仅仅变色区块 102 变色， 这 表明为淀粉注水肉， 如果仅仅变色区块 104 变色， 这表明为未添加淀粉的注水肉。
由于注射卡拉胶的注水肉极为普遍， 而卡拉胶能减少水分的渗动能力， 本实施例 选择以下方式提高检测结果的精度 ： 把肉品在干燥状态下快速加热至 40 ～ 90 摄氏度， 以大 大增强水分的渗动能力。 然后， 把所述接触传递区块 106， 变色区块 102、 接触传递区块 105， 变色区块 104 同时夹紧在肉品中， 用力夹压 30 秒以上， 可保证检测结果准确无误。