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1、(10)申请公布号 CN 104311715 A (43)申请公布日 2015.01.28 CN 104311715 A (21)申请号 201410575517.3 (22)申请日 2014.10.25 C08F 212/08(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08J 3/16(2006.01) (71)申请人 陕西玉航电子有限公司 地址 710065 陕西省西安市高新区沣惠南路 36 号橡树街区 1 号楼 10501 室 (72)发明人 郝青 (74)专利代理机构 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人 康凯 (54) 发明名称 胶体微球的制备方法 (57。
2、) 摘要 本发明涉及材料化学技术领域， 具体涉及一 种胶体微球的制备方法。胶体微球的制备方法， 包括以下步骤 ： 原材料的准备以及胶体微球的制 备 ： 其中， 胶体微球的制备方法为 ： 向四口烧瓶中 加入 8g 苯乙烯单体和 1g 丙烯酸单体， 搅拌回流 ； 待溶液加热到 70恒温后， 以 2mL min 的速度 缓慢滴加含有引发剂 KPS 水溶液 ； 磁力搅拌反应 ； 反应结束自然冷却至室温， 将获得的 PS 乳胶液离 心洗涤 5 次， 制得胶体微球， 备用。由本发明提供 的方法制得的胶体微球， 胶体微球的平均直径约 为 290nm， 微球之间呈紧密六方排列， 胶体微球从 上往下以最紧密堆积。
3、形式排列， 由此制得的 PS 胶 体晶体， 表面相当平整， 且整体缺陷较少。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104311715 A CN 104311715 A 1/1 页 2 1. 胶体微球的制备方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： 步骤 1 ： 原材料的准备 ： 苯乙烯、 丙烯酸、 过硫酸钾、 钛酸四异丙酯、 无水乙醇、 异丙醇、 二乙醇胺、 浓硫酸、 过氧 化氢、 乙酰丙酮和 OP 乳化剂 ； N719 染料和电解液 ； 其中， 苯乙烯单体通。
4、过 5 ( 质量分数 ) 的氢氧化钠溶液去除阻聚剂， 过硫酸钾在 40下进行重结晶 ； 步骤 2 ： 胶体微球的制备 ： （1） 向四口烧瓶中加入 8g 苯乙烯单体和 1g 丙烯酸单体， 搅拌回流 ； （2） 待溶液加热到 70恒温后， 以 2mL min 的速度缓慢滴加含有引发剂 KPS 水溶液 ； （3） 进行磁力搅拌反应 ； （4） 反应结束自然冷却至室温， 将获得的PS乳胶液离心洗涤5次， 制得胶体微球， 备用。 2. 如权利要求 1 胶体微球的制备方法， 其特征在于 ： 所述的 Pt 溶液主要成分 H2PtCI6。 3. 如权利要求 1 胶体微球的制备方法， 其特征在于 ： 所述的电。
5、解液主要成分为 LiI， I2， 4- 叔丁基吡啶， l， 2- 二甲基 -3- 丙基碘化咪唑。 4. 如权利要求 1 胶体微球的制备方法， 其特征在于 ： 所述的步骤 2 中胶体微球的制备 过程中始终氮气保护。 5. 如权利要求 1 胶体微球的制备方法， 其特征在于 ： 所述的 KPS 水溶液的制备方法为 ： 将 0.2g KPS 溶于 80mL 去离子水中， 滴加前预热至 70， 即制得 KPS 水溶液。 6. 如权利要求 1 胶体微球的制备方法， 其特征在于 ： 所述磁力搅拌反应中的搅拌速度 为 300r min， 搅拌时间 10h。 权 利 要 求 书 CN 104311715 A 2。
6、 1/2 页 3 胶体微球的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及材料化学技术领域， 具体涉及一种胶体微球的制备方法。 背景技术 0002 1991 年首次报道了以联吡啶钌 (II) 络合物染料敏化 TiO2纳米晶薄膜太阳能电 池， 由于其制作成本低廉和制备工艺简单， 引起极大关注。 而由于制造有分层次有序结构的 大孔 TiO2双层膜的原料为 PS 胶体晶体， PS 胶体晶体又是由胶体微球制得的。 发明内容 0003 本发明旨在提出一种胶体微球的制备方法。 0004 本发明的技术方案在于 ： 胶体微球的制备方法， 包括以下步骤 ： 步骤 1 ： 原材料的准备 ： 苯乙烯、 丙烯酸、 过硫酸钾。
7、、 钛酸四异丙酯、 无水乙醇、 异丙醇、 二乙醇胺、 浓硫酸、 过氧 化氢、 乙酰丙酮和 OP 乳化剂 ； N719 染料和电解液 ； 其中， 苯乙烯单体通过 5 ( 质量分数 ) 的氢氧化钠溶液去除阻聚剂， 过硫酸钾在 40下进行重结晶 ； 步骤 2 ： 胶体微球的制备 ： （1） 向四口烧瓶中加入 8g 苯乙烯单体和 1g 丙烯酸单体， 搅拌回流 ； （2） 待溶液加热到 70恒温后， 以 2mL min 的速度缓慢滴加含有引发剂 KPS 水溶液 ； （3） 进行磁力搅拌反应 ； （4） 反应结束自然冷却至室温， 将获得的PS乳胶液离心洗涤5次， 制得胶体微球， 备用。 0005 优选地，。
8、 所述的 Pt 溶液为主要成分 H2PtCI6。 0006 优选地， 电解液主要成分为 LiI， I2， 4- 叔丁基吡啶， l， 2- 二甲基 -3- 丙基碘化咪 唑。 0007 优选地， 所述的步骤 2 中胶体微球的制备过程中始终氮气保护。 0008 或者优选地， 所述的 KPS 水溶液的制备方法为 ： 将 0.2g KPS 溶于 80mL 去离子水 中， 滴加前预热至 70， 即制得 KPS 水溶液。 0009 或者优选地， 所述磁力搅拌反应中的搅拌速度为 300r min， 搅拌时间 10h。 0010 本发明的技术效果在于 ： 由本发明提供的方法制得的胶体微球， 胶体微球的平均直径约。
9、为 290nm， 微球之间呈紧 密六方排列， 胶体微球从上往下以最紧密堆积形式排列， 由此制得的 PS 胶体晶体， 表面相 当平整， 且整体缺陷较少。 具体实施方式 0011 一种胶体微球的制备方法， 包括以下步骤 ： 步骤 1 ： 原材料的准备 ： 说 明 书 CN 104311715 A 3 2/2 页 4 苯乙烯、 丙烯酸、 过硫酸钾、 钛酸四异丙酯、 无水乙醇、 异丙醇、 二乙醇胺、 浓硫酸、 过氧 化氢、 乙酰丙酮和 OP 乳化剂 ； N719 染料和电解液 ； 其中， 苯乙烯单体通过 5 ( 质量分数 ) 的氢氧化钠溶液去除阻聚剂， 过硫酸钾在 40下进行重结晶。 0012 步骤 2 ： 胶体微球的制备 ： （1） 向四口烧瓶中加入 8g 苯乙烯单体和 1g 丙烯酸单体， 在氮气保护下搅拌回流 ；（2） 待溶液加热到 70恒温后， 以 2mL min 的速度缓慢滴加含有引发剂 KPS 水溶液其中， KPS 水溶液的制备方法为将 0.29 KPS 溶于 80mL 去离子水中， 滴加前预热至 70即可 ； （3） 在氮气保护下以 300r min 的磁力搅拌反应 10h ； （4） 反应结束自然冷却至室温， 将获得的 PS 乳胶液离心洗涤数次， 制得胶体微球， 备 用。 说 明 书 CN 104311715 A 4 。