一种提高钛渣TiO2品位的方法 【技术领域】
本发明涉及化工技术,尤其涉及提高二氧化钛钛渣品位的技术。
背景技术
专利号为4038363的美国专利“Upgrading sorelslag for productionof synthetic rutile”公开了一种提高索雷尔渣的品位制备人造金红石的方法,将氧化焙烧后的钛渣经湿磨、水洗、稀硫酸两次浸出、过滤、洗涤、850℃~950℃下煅烧得到高品位二氧化钛的人造金红石。
专利号为4933153的美国专利“Method of preparing a syntheticrutile from a titaniferous slag containing magnesium values”公开了一种从含有镁的钛渣制备金红石的方法,将氯化处理后的钛渣用酸或者碱浸出处理,去除剩余的杂质,浸出物经洗涤烘干,得到高品位二氧化钛的人造金红石。
专利号为5063032的美国专利“Method of preparing a syntheticrutile from a titaniferous slag containing magnesium values”公开的用含镁的钛渣合成人造金红石的方法,将氯化处理后的钛渣在不小于140℃以及1.722~3.445Mpa下用盐酸浸出,浸出物用水洗涤、烘干、煅烧,如果需要,煅烧产物通过苛性钠浸出,进一步提高品位。
专利号为5389355地美国专利“Method of preparing a syntheticrutile from a titaniferous slag containing alkaline earth metals”公开了从含有碱土金属的钛渣中提取人造金红石的方法,将氯化后的钛渣在大于0.1MPa和不小于190℃下与过量20%的盐酸溶液酸解得到人造金红石,这种人造金红石还可通过苛性钠浸出的步骤来继续降低其中的Si和Ca等杂质的含量。
专利号为5830420的美国专利“Method to upgrade titania slag andresulting product”公开了提高钛渣品位的方法,将氧化焙烧和还原焙烧后的钛渣在不小于125℃、0.3445MPa~0.4823MPa下用无机酸酸浸,酸浸产物经洗涤或洗涤、碱浸后,在600℃~800℃煅烧得到高品位二氧化钛钛渣。
上述的各种方法均存在以下明显的缺点:
1、用氯气、苏打和氧化钠混合焙烧,环境污染大。
2、对钛渣的氧化焙烧时间长。
3、在高温高压下酸解浸出,能源利用率低,劳动强度大。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是,提供一种工艺流程短、污染小,适用于氯化法钛白要求的高品位钛渣的生产技术。
本发明解决所述技术问题采用的技术手段是,提供一种提高钛渣TiO2品位的方法,包括以下步骤:
1)将钛渣破碎;
2)焙烧破碎后的钛渣;
3)还原焙烧步骤b生成的固体产物;
4)加热,酸解浸出;
5)洗涤、过滤;
6)煅烧。
步骤2为在流态化状态下焙烧,氧化时间不小于15分钟,步骤3为在流态化状态下还原焙烧。酸解是在微波加热的条件下用盐酸或者再生盐酸浸出,盐酸浓度为15%~22%,酸解时间为180分钟到420分钟。
本发明的有益效果是,工艺流程的时间短,能源利用率高,劳动强度小,污染小。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
【具体实施方式】
实施例1
称取400g电炉冶炼钛渣,其成份为TiO273.60%、CaO1.12%、MgO3.08%、Al2O3 8.57%。在流态化状态下氧化,氧化剂为氧气,氧化时间60min,氧化温度1050℃,再在焦炉煤气气氛下进行还原,还原时间为45min,还原温度800℃,还原后的钛渣用微波加热酸解浸出,浸出液固比为2∶1,浸出时间7小时,浸出压力250Kpa。浸出搅拌频率一小时一次。然后对钛渣进行过滤、煅烧,最后得到含TiO289.80%、CaO<0.50%、MgO<0.50%、Al2O31.24%的钛渣。
实施例2
称取400g电炉冶炼钛渣,其成份为TiO278.20%、CaO0.90%、MgO4.50%、Al2O32.06%。在流态化状态下氧化,氧化剂为空气,氧化时间持续15min,氧化温度1100℃,再在分解氨气气氛下进行还原,还原时间为60min,还原温度800℃,还原后的钛渣用微波加热酸解浸出,浸出液固比为2∶1,浸出时间7小时,浸出压力300Kpa。然后对钛渣进行过滤、煅烧,最后得到含TiO289.06%、CaO0.36%、MgO0.7%、Al2O30.52%的钛渣。
实施例3
称取400g电炉冶炼钛渣,其成份为TiO275.50%、CaO1.24%、MgO4.41%、Al2O32.16%。在流态化状态下氧化,氧化剂为氧气,氧化时间持续30min,氧化温度950℃,再用焦炉煤气在流态化状态下进行还原,还原时间为30min,还原温度850℃,还原后的钛渣用微波加热酸解浸出,浸出液固比为2∶1,浸出时间7小时,浸出压力500Kpa。然后对钛渣进行过滤、煅烧,最后得到含TiO293.78%、CaO<0.1%、MgO<0.1%、Al2O30.66%的钛渣。
实施例4
称取400g电炉冶炼钛渣,其成份为TiO273.60%、CaO1.12%、MgO3.08%、Al2O38.57%。在流态化状态下氧化,氧化剂为空气,氧化时间持续45min,氧化温度1100℃,再在焦炉煤气气氛下进行还原,还原时间为45min,还原温度800℃,还原后的钛渣用微波加热酸解浸出,浸出液固比为2∶1,浸出时间7小时,浸出压力250Kpa。然后对钛渣进行过滤、煅烧,最后得到含TiO291.55%、CaO<0.50%、MgO<0.50%、Al2O31.21%的钛渣。
实施例5
称取400g电炉冶炼钛渣,其成份为TiO273.60%、CaO1.12%、MgO3.08%、Al2O38.57%。在流态化状态下氧化,氧化剂为空气,氧化时间持续45min,氧化温度1100℃,再在焦炉煤气气氛下进行还原,还原时间为45min,还原温度800℃,还原后的钛渣用微波加热酸解浸出,酸解采用盐酸或者再生盐酸,浓度为15%、19%或者22%。浸出液固比为2∶1,浸出时间7小时,浸出压力250Kpa。然后对钛渣进行过滤、煅烧,最后得到含TiO291.55%、CaO<0.50%、MgO<0.50%、Al2O31.21%的钛渣。
实施例6
称取400g电炉冶炼钛渣,其成份为TiO273.60%、CaO1.12%、MgO3.08%、Al2O38.57%。在流态化状态下氧化,氧化剂为空气,氧化时间持续45min,氧化温度1100℃,再在焦炉煤气气氛下进行还原,还原时间为45min,还原温度800℃,还原后的钛渣用微波加热酸解浸出,酸解时间为180分钟、240分钟或者420分钟。浸出液固比为2∶1,浸出时间7小时,浸出压力250Kpa。然后对钛渣进行过滤、煅烧,最后得到含TiO291.55%、CaO<0.50%、MgO<0.50%、Al2O31.21%的钛渣。
实施例7
称取400g电炉冶炼钛渣,其成份为TiO278.20%、CaO0.90%、MgO4.50%、Al2O32.06%。在流态化状态下氧化,氧化剂为空气,氧化时间持续10min,氧化温度1100℃,再在分解氨气气氛下进行还原,还原时间为60min,还原温度800℃,还原后的钛渣用微波加热酸解浸出,浸出液固比为2∶1,浸出时间7小时,浸出压力300Kpa。然后对钛渣进行过滤、煅烧,最后得到含TiO289.06%、CaO0.36%、MgO0.7%、Al2O30.52%的钛渣。