4-硝基间甲酚属于有机中间体，主要用于合成农药、医药、感光材料的中间体，也是农药杀虫剂杀螟松的重要中间体。 杀螟松是广谱、低毒、低残毒、残效期长的有机磷杀虫剂。杀螟松对水稻螟虫有显著防效，对大豆、棉花、果树、茶树、疏菜上的多种害虫均有较高的防效，也是国内取代六六六的主要农药品种之一。
4-硝基间甲酚的制备方法国内外已有报道：如稀硝酸直接硝化法（一步法）、亚硝化一氧化法（二步法）等。农药工业1976.2.5中报导了硝酸直接硝化法。
反应方程式
该方法原材料消耗定额高，选择性差，收率低。农药工业NO39（1974）中报导了亚硝化一氧化法。
反应方程式：
该方法付反应多，产品质量差，酸耗量大，对设备腐蚀严重。U、S、P、3.320，324也报导了亚硝化一氧化法（二步法），亚硝化时所用的酸可为硫酸或盐酸，亚硝化结束后再加入硝酸进行氧化反应，生成4-硝基间甲酚，收率85%，但由于盐酸，硝酸交替使用，对设备腐蚀严重，三废量大，不易处理。特开昭37-7964报导，用硝酸代替盐酸，亚硝化后直接升温制得4-硝基间甲酚，粗品重结晶精制，此方法减轻了对设备的腐蚀，但产品收率只有75～80%。
本发明的目的是为了提高收率和质量，降低原材料的消耗定额，减轻对设备的腐蚀，而提供的一种制备4-硝基间甲酚的新方法。
本发明是采用乳液硝化法实现的，其具体操作步骤如下：
1、乳液配制
按配料比将1.0克当量的间甲酚与1～4克当量的亚硝化剂水溶液加入带有涡轮搅拌器的混合釜中，于低温0～10℃下搅拌，将物料混均，使间甲酚成细小的微滴，达到充分混合。
2、配制的乳液在强烈搅拌下，用氮气或空气带料方法，将乳化液由液下加到配制好的硝酸溶液中。加料的温度为0～10℃，制得的4-亚硝基间甲酚呈浅黄色的固体，悬浮于稀硝酸溶液中。
3、采用分段升温的方法进行氧化反应，25℃以下为第一阶段，26～35℃为第二阶段，36～45℃为第三阶段。
本发明的特征在于：
①制得地4-硝基间甲酚含量为90%，杂质6-硝基间甲酚为8%，4-亚硝基间甲酚＜1%，焦油类杂质占1%，间甲酚转化率大于99%，收率为88～90%。收率比已有技术提高10～15%，每吨4-硝基间甲酚比已有技术降低间甲酚消耗量为210公斤。按目前国内价格每吨可降低成本2100元，如按年产3500吨/年，可创收益753万元。
②适用的亚硝化剂包括碱金属，碱土金属的亚硝酸盐，以亚硝酸钠和亚硝酸钾的效果最佳，反应中所用的酸可为盐酸、硫酸或硝酸，综合考虑，硝酸最适用于工业生产。
③间甲酚的硝化反应是非均相反应，反应在界面上进行，间甲酚的分散程度直接影响反应速度和收率。本发明的特征是通过亚硝酸钠溶液与间甲酚的乳化，使间甲酚预先分散在亚硝酸钠溶液中，呈乳化状态，从而强化了传质过程，保证了加料过程中间甲酚与亚硝酸钠的比例。加入一定量的乳化剂可以保持乳化液的稳定性。
④用亚硝酸亚硝化间甲酚的反应速度很快，付反应少，产品收率在90%以上。
⑤现有技术中的间甲酚亚硝化氧化反应常伴有付反应，本发明采用乳液硝化氧化反应，采用分段升温的办法，控制了付反应发生，使其限定在最低值。
⑥采用苯、甲苯、二甲苯萃取（冷法）精制，精制工艺简单，无需特殊设备，精制品含量可达97%以上。精制收率＞98%，比现有技术的重结晶方法高2～3%。
⑦在亚硝化一氧化反应中均有NO气生成，现有技术的处理方法是采用矿吸收，吸收液经蒸发、结晶、过滤，制成亚硝酸钠和硝酸钠。本发明采用控制NO气体的氧化度，提高亚硝酸钠的吸收比例，然后将此吸收液直接返回硝化岗位循环使用，省去了蒸发、结晶、过滤步骤，降低了成本，简化了工艺，每吨产品可回收亚硝酸钠150公斤，可获利润202元，以年产3500吨4-硝基间甲酚计，年利润为70.88万元。
实施例1
将1102克98%间甲酚与事先由767克99%的亚硝酸钠和1560毫升水配成的水溶液在混合釜中配制成乳液。3680克65%硝酸用氧化母液配制成18%的稀硝酸，冷却到0～10℃备用。在强烈搅拌下，将混合的乳液用空气或惰性气体带料的方式，由液下加入稀硝酸中，反应温度保持在0～10℃，反应完毕后，反应液呈浅黄色，生成的4-亚硝基间甲酚悬浮于反应液中，再将此反应液由0～10℃分25℃以下，26～35℃，36～45℃三段升温，共需3～5小时，然后冷却到室温，过滤后得粗4-硝基间甲酚，加2～6倍甲苯或二甲苯于室温萃取杂质，再过滤干燥即得精品4-硝基间甲酚。其中4-硝基间甲酚含量为97.85%，4-亚硝基间甲酚为0.7%，6-硝基间甲酚1.15%，精品收率89%。
实施例2
将220克98%的间甲酚与含150克亚硝酸钠的水溶液在乳液配制釜中充分混合制得乳化液。将350毫升65%的浓硝酸在反应釜中加入氧化母液配成12%的稀硝酸反应液，冷却到0～10℃，然后将乳化液用空气或惰性气体带料的方式加到稀硝酸釜中，反应完毕后，反应液逐渐由棕红色变成浅黄色，然后将此反应液分25℃以下，26～35℃，36～45℃三段升温反应，共需3～5小时，然后冷却到室温，当NO气体逐渐减少，再维持30分钟后即到反应终点，经过滤、干燥，制得的粗4-硝基间甲酚收率为91.37%，含量91.2%，精制后含量达到98%。