一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104090037 A (43)申请公布日 2014.10.08 CN 104090037 A (21)申请号 201410278323.7 (22)申请日 2014.06.20 G01N 30/02(2006.01) (71)申请人 成都力思特制药股份有限公司 地址 610000 四川省成都市锦江区锦江工业 开发区 (72)发明人 黄绍渊 张浩 张玲 吴金伟 (74)专利代理机构 成都天嘉专利事务所 ( 普通 合伙 ) 51211 代理人 赵丽 (54) 发明名称 一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法 (57) 摘要 本发明公开了一种盐酸戊乙奎醚的降解产物 的检测方。

2、法， 该检测方法包括使用高效液相色谱 法检测盐酸戊乙奎醚的降解产物的含量， 降解产 物为 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇， 包含以下 步骤 ： 制备供试品溶液， 待用 ； 制备对照品溶液， 待用 ； 测定三个步骤， 在实际检测过程中， 本方法 的检测限可达 0.32g/ml， 即可以检出盐酸戊乙 奎醚中高于0.02% 的 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙 二醇， 实际检测效果良好。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 (10)申请。

3、公布号 CN 104090037 A CN 104090037 A 1/1 页 2 1. 一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法， 其特征在于 ： 所述的检测方法包括使用 高效液相色谱法检测盐酸戊乙奎醚的降解产物的含量， 所述的降解产物为1-环戊基-1-苯 基 -1， 2- 乙二醇， 包含以下步骤 ： A ： 制备供试品溶液 ： 将盐酸戊乙奎醚和流动相混合配制成供试品溶液， 待用， 按质量 比计， 盐酸戊乙奎醚 ： 流动相的比值为 （1 3） ： 1000 ； B ： 制备对照品溶液 ： 提供 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇对照品， 将该 1- 环戊 基 -1- 苯基 -1， 。

4、2- 乙二醇对照品与流动相混合配制成对照品溶液， 待用， 按质量比计， 1- 环 戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇对照品 ： 流动相的比值为 （0.001 0.003） ： 1000 ； C ： 测定 ： 分别吸取等量的对照品溶液和供试品溶液， 注入高效液相色谱仪中进行测 定， 所述高效液相色谱法的测定条件包括 ： 色谱柱 ： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ； 流动相 ： 包括甲醇 - 水相或乙腈 - 水相中的一种 ； 流速 ： 0.5 1.5ml/min ； 柱温 ： 30 40 ； 检测波长 ： 202 216nm。 2. 根据权利要求 1 所述的一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测。

5、方法， 其特征在于 ： 在 所述的步骤 A 中， 盐酸戊乙奎醚与流动相的质量比为 2 ： 1000。 3. 根据权利要求 1 所述的一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法， 其特征在于 ： 在 所述的步骤B中， 1-环戊基-1-苯基-1， 2-乙二醇对照品与流动相的质量比为0.002 ： 1000。 4. 根据权利要求 1 所述的一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法， 其特征在于 ： 所 述的流动相为 ： 体积比为 （48 52） ：（48 52） ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶 液 - 三乙胺， 并用磷酸溶液调节该流动相的 pH 值为 4.0 6.0。 5. 根据权利要。

6、求 4 所述的一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法， 其特征在于 ： 所 述的流动相为 pH 值为 5.0、 体积比为 50 ： 50 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三 乙胺。 6. 根据权利要求 4 所述的一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法， 其特征在于 ： 所 述的流动相为 pH 值为 5.0、 体积比为 48 ： 52 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三 乙胺。 7. 根据权利要求 4 所述的一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法， 其特征在于 ： 所 述的流动相为 pH 值为 5.0、 体积比为 52 ： 48 ： 0.5 。

7、的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三 乙胺。 8. 根据权利要求 1 所述的一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法， 其特征在于 ： 在 所述的步骤 C 中， 高效液相色谱法测定条件中的流速为 1.0 ml/min。 9. 根据权利要求 1 所述的一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法， 其特征在于 ： 在 所述的步骤 C 中， 高效液相色谱法测定条件中的柱温为 30、 35或 40。 10. 根据权利要求 1 所述的一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法， 其特征在于 ： 在 所述的步骤 C 中， 高效液相色谱法测定条件中的检测波长为 210 nm。 权 利 要 求 书 CN 10。

8、4090037 A 2 1/7 页 3 一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法 技术领域 0001 本发明是一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法， 具体涉及盐酸戊乙奎醚的降 解产物的定量检测方法， 属于药物检测领域。 背景技术 0002 盐酸戊乙奎醚是我国研制的具有自主知识产权的新药， 其原料药的现有剂型主要 为注射液， 即盐酸戊乙奎醚注射液 （长托宁） ， 具有选择性胆碱受体拮抗作用， 不仅能有效避 免阿托品产生的心动过速等不良反应， 还具有药效长、 不良反应少等优势， 其适应症包括 ： 用于麻醉前给药以抑制唾液腺和气道腺体分泌、 用于有机磷毒物 （农药） 中毒急救治疗和 中毒后期或胆碱酯酶 。

9、（ChE） 老化后维持阿托品化等。目前， 该药已在麻醉前用药、 有机磷 农药中毒抢救、 休克、 呼吸系统疾病、 心血管疾病及戒毒治疗等临床领域中开始应用， 如 ： 专利文献 CN02134118.4 披露的一种药物化合物及其组合物和在制药中的应用、 专利文献 CN200510088052.X 披露的盐酸戊乙奎醚在制药中的应用以及专利文献 CN200910058142.2 披露的盐酸戊乙奎醚在制备治疗失血性休克疾病药物中的应用等。 0003 现有情况是， 随着我国对药品研发中杂质研究要求的日益严格和明确， 尤其是对 药品副产物、 降解产物等的研究以进入了一个全新阶段的今天， 药品在临床使用中是否。

10、会 产生不良反应日益重要。当然， 我们还清楚的知道， 在实际临床领域中， 药品在临床使用过 程中产生的不良反应， 除了与药品主成分的药理活性有关外， 还与药品中存在的降解产物 有关系， 因此， 为不断提高盐酸戊乙奎醚的安全性和有效性， 本发明建立了一种能准确定量 检测盐酸戊乙奎醚中的降解产物的方法。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法， 本检测方法是 采用高效液相色谱法， 用 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇作为对照品进行定位， 对盐酸戊 乙奎醚中降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇进行的定量检测， 其专属性、 定。

11、量限与 检测限、 线性、 精密度、 准确度、 溶液稳定性、 耐用性等方面均经详细验证， 且各项验证结果 均符合相关法规和指导原则的要求， 实际检测效果良好。 0005 本发明通过下述技术方案实现 ： 一种盐酸戊乙奎醚的降解产物的检测方法， 所述 的检测方法包括使用高效液相色谱法检测盐酸戊乙奎醚的降解产物的含量， 所述的降解产 物为 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇， 包含以下步骤 ： A ： 制备供试品溶液 ： 将盐酸戊乙奎醚和流动相混合配制成供试品溶液， 待用， 按质量 比计， 盐酸戊乙奎醚 ： 流动相的比值为 （1 3） ： 1000 ； B ： 制备对照品溶液 ： 提供 。

12、1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇对照品， 将该 1- 环戊 基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇对照品与流动相混合配制成对照品溶液， 待用， 按质量比计， 1- 环 戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇对照品 ： 流动相的比值为 （0.001 0.003） ： 1000 ； C ： 测定 ： 分别吸取等量的对照品溶液和供试品溶液， 注入高效液相色谱仪中进行测 说 明 书 CN 104090037 A 3 2/7 页 4 定， 所述高效液相色谱法的测定条件包括 ： 色谱柱 ： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ； 流动相 ： 包括甲醇 - 水相或乙腈 - 水相中的一种 ； 流。

13、速 ： 0.5 1.5ml/min ； 柱温 ： 30 40 ； 检测波长 ： 202 216nm， 本方法检测限达 0.32g/ml， 即可以检出盐酸戊乙奎醚中高于 0.016% 的 1- 环戊 基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇， 实用性强。 0006 为更好地实现上述步骤， 进一步的在所述的步骤 A 中， 盐酸戊乙奎醚与流动相的 质量比为 2 ： 1000 ； 在所述的步骤 B 中， 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇对照品与流动相的 质量比值为 0.002 ： 1000。 0007 在本发明中， 所述的流动相为 ： 体积比为 （48 52） ：（48 52） ： 0.。

14、5 的甲 醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺， 并用磷酸溶液调节该流动相的pH值为4.06.0。 0008 在实际检测过程中， 对于本发明采用的高效液相色谱法而言， 其测定条件中各参 数在进行适当调整后， 均能准确的检测出盐酸戊乙奎醚中 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇 的含量， 包括对流动相、 流速、 柱温以及检测波长进行的调整， 如下所示 ： （1） 对流动相的调整包括下述三种情况 ： 第一种， 所述的流动相为 pH 值为 5.0、 体积比为 50 ： 50 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二 氢钾溶液 - 三乙胺。 0009 第二种， 所述的流动相。

15、为 pH 值为 5.0、 体积比为 48 ： 52 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷 酸二氢钾溶液 - 三乙胺。 0010 第三种， 所述的流动相为 pH 值为 5.0、 体积比为 52 ： 48 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷 酸二氢钾溶液 - 三乙胺。 0011 （2） 对流速的调整 ： 在所述的步骤 C 中， 高效液相色谱法测定条件中的流速为 1.0 ml/min。 0012 （3）对柱温的调整 ： 在所述的步骤 C 中， 高效液相色谱法测定条件中的柱温为 30、 35或 40。 0013 （4） 对检测波长的调整 ： 在所述的步骤 C 中， 高效液相色谱法测定。

16、条件中的检测波 长为 210 nm。 0014 当然， 上述四种调整可单独进行也可同时进行， 完全不影响本发明中对盐酸戊乙 奎醚中 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的定量检测， 实际检测效果良好。 0015 本发明与现有技术相比， 具有以下优点及有益效果 ： （1） 本发明是对盐酸戊乙奎醚的降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的定量检 测， 原理十分简单， 采用高效液相色谱法， 用 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇作为对照品进 行定位， 其专属性、 定量限与检测限、 线性、 精密度、 准确度、 溶液稳定性、 耐用性等方面均经 详细认证， 且。

17、各项验证结果均符合相关法规和指导原则的要求， 实际检测效果良好。 0016 （2） 本发明实用性强， 在实际检测过程中， 其检测限可达 0. 32g/ml， 即可以检出 盐酸戊乙奎醚中高于 0.016% 的 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的含量， 检测过程简单、 快 捷。 说 明 书 CN 104090037 A 4 3/7 页 5 0017 （3） 本发明所述的高效液相色谱法， 其测定条件所包含的范围均为有效值， 即 ： 在 各参数范围内取任意值后， 也能准确的检测出盐酸戊乙奎醚中 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙 二醇的含量， 在实际检测过程中， 便于检测员对。

18、参数的调整和避免人工误差对检测结果产 生的影响， 适宜广泛推广使用。 附图说明 0018 图 1 为本发明盐酸戊乙奎醚的化学式。 0019 图 2 为本发明 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的化学式。 0020 图 3 为本发明对照品溶液的液相色谱图。 0021 图 4 为本发明供试品溶液的液相色谱图。 具体实施方式 0022 下面将本发明的发明目的、 技术方案和有益效果作进一步详细的说明。 0023 应该指出， 以下详细说明都是示例性的， 旨在对所要求的本发明提供进一步的说 明， 除非另有说明， 本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技 术人员通常理解的相。

19、同含义。 0024 为不断的提高盐酸戊乙奎醚药品的安全性和有效性， 本发明提出了一种对盐酸戊 乙奎醚的降解产物的检测方法， 主要是对盐酸戊乙奎醚中降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的定量检测， 该方法经详细的方法学验证， 具有良好的使用价值， 其验证内容包括 有 ： 专属性、 定量限与检测限、 线性、 精密度、 准确度、 溶液稳定性、 耐用性等， 且各项验证结 果均符合相关法规和指导原则的要求。在实际检测过程中， 本方法的检测限可达 0.32g/ ml， 即可以检出盐酸戊乙奎醚中高于 0.016% 的 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇， 实际检测 效果良。

20、好。 0025 以下是对本发明技术方案的进一步描述 ： 本检测方法是使用高效液相色谱法对盐酸戊乙奎醚中降解产物1-环戊基-1-苯基-1， 2- 乙二醇进行的定量检测， 其中， 盐酸戊乙奎醚和 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的化学 式分别如图 1、 图 2 所示， 本发明使用的高效液相色谱法则是采用 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2-乙二醇作为对照品进行定位， 对盐酸戊乙奎醚中的1-环戊基-1-苯基-1， 2-乙二醇进行 检测， 具体操作步骤可概括如下 ： A ： 制备供试品溶液 ： 将盐酸戊乙奎醚和流动相混合配制成供试品溶液， 待用， 按质量 比计， 盐酸戊乙奎醚 ： 。

21、流动相的比值为 （1 3） ： 1000， 优化的， 盐酸戊乙奎醚 ： 流动相的比值 为 2 ： 1000 B ： 制备对照品溶液 ： 提供 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇对照品， 将该 1- 环戊 基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇对照品与流动相混合配制成对照品溶液， 待用， 按质量比计， 1- 环 戊基-1-苯基-1， 2-乙二醇对照品 ： 流动相的比值为 （0.001 0.003） ： 1000， 优化的， 1-环 戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇对照品 ： 流动相的比值为 0.002 ： 1000。 0026 C ： 测定 ： 分别吸取等量的对照品溶液和供。

22、试品溶液， 注入高效液相色谱仪中进行 测定， 所述高效液相色谱法的测定条件包括 ： 色谱柱 ： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ； 说 明 书 CN 104090037 A 5 4/7 页 6 流动相 ： 体积比为 （48 52） ：（48 52） ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三 乙胺， 且用磷酸溶液调节 pH 值至 4.0 6.0 ； 流速 ： 0.5 1.5ml/min ； 柱温 ： 30 40 ； 检测波长 ： 202 216nm， 下面以五个典型实施例来列举说明本发明的具体实施方式， 每个实施例所选取的盐酸 戊乙奎醚均批号为 101201 的盐酸戊乙奎。

23、醚， 当然， 本发明的保护范围并不局限于以下实施 例。 0027 实施例 1 ： 选取批号为 101201 的盐酸戊乙奎醚， 对其降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇 的含量进行检测， 如下所示 ： A ： 制备供试品溶液 ： 在50mg的盐酸戊乙奎醚中加入25mlpH值为5.0、 体积比为50 ： 50 ： 0.5的甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺， 其质量比为2 ： 1000， 混合均匀后， 配制成 每 1ml 含盐酸戊乙奎醚 2mg 的溶液， 作为供试品溶液， 待用 ； B ： 制备对照品溶液 ： 在 20g 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 。

24、乙二醇对照品中加入 10ml pH 值为 5.0、 体积比为 50 ： 50 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三乙胺， 其质量比 为 0.002 ： 1000， 配制成每 1ml 含 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇 2.0g 的溶液， 作为供 试品溶液， 待用 ； C ： 测定 ： 分别吸取对照品溶液和供试品溶液各 10l， 注入高效液相色谱仪中进行测 定， 图 3 和图 4 分别为本发明 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇对照品溶液和盐酸戊乙奎醚 供试品溶液的液相色谱图， 其中， 高效液相色谱法的测定条件包括 ： 色谱柱 ： 以十。

25、八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ； 流动相 ： pH 值为 5.0、 体积比为 50 ： 50 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三乙 胺 ； 流速 ： 1.0ml/min ； 柱温 ： 35 ； 检测波长 ： 210nm。 0028 经检测可知， 盐酸戊乙奎醚的降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的含量为 0.026%。 0029 实施例 2 ： 本实施例与实施例 1 的区别仅在于 ： 色谱条件中流动相的比例不同， 在本实施例中， 高 效液相色谱法的测定条件包括 ： 色谱柱 ： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ； 流动相 ： pH 值为 5.0、。

26、 体积比为 48 ： 52 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三乙 胺 ； 流速 ： 1.0ml/min ； 柱温 ： 35 ； 检测波长 ： 210nm。 0030 经检测可知， 盐酸戊乙奎醚的降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的含量为 说 明 书 CN 104090037 A 6 5/7 页 7 0.025%。 0031 实施例 3 ： 本实施例与实施例 2 相同， 与实施例 1 的区别也仅在于 ： 色谱条件中流动相比例不同， 在本实施例中， 高效液相色谱法的测定条件包括 ： 色谱柱 ： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ； 流动相 ： p。

27、H 值为 5.0、 体积比为 52 ： 48 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三乙 胺 ； 流速 ： 1.0ml/min ； 柱温 ： 35 ； 检测波长 ： 210nm。 0032 经检测可知， 盐酸戊乙奎醚的降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的含量为 0.025%。 0033 实施例 4 ： 本实施例与实施例1的区别仅在于 ： 色谱条件中pH值不同， 在本实施例中， 高效液相色 谱法的测定条件包括 ： 色谱柱 ： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ； 流动相 ： pH 值为 4.0、 体积比为 50 ： 50 ： 0.5 的甲醇 -0.0。

28、2mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三乙 胺 ； 流速 ： 1.0ml/min ； 柱温 ： 35 ； 检测波长 ： 210nm。 0034 经检测可知， 盐酸戊乙奎醚的降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的含量为 0.026%。 0035 实施例 5 ： 本实施例与与实施例4相同， 与实施例1的区别也仅在于 ： 色谱条件中pH值不同， 在本 实施例中， 高效液相色谱法的测定条件包括 ： 色谱柱 ： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ； 流动相 ： pH 值为 6.0、 体积比为 50 ： 50 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三乙 胺 ； 流速。

29、 ： 1.0ml/min ； 柱温 ： 35 ； 检测波长 ： 210nm。 0036 经检测可知， 盐酸戊乙奎醚的降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的含量为 0.027%。 0037 实施例 6 ： 本实施例与实施例 5 相同， 与实施例 1 的区别仅在于 ： 色谱条件中柱温的参数不同， 在 本实施例中， 高效液相色谱法的测定条件包括 ： 色谱柱 ： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ； 流动相 ： pH 值为 6.0、 体积比为 50 ： 50 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三乙 说 明 书 CN 104090037 A 7 6/7 页。

30、 8 胺 ； 流速 ： 1.0ml/min ； 柱温 ： 40 ； 检测波长 ： 210nm。 0038 经检测可知， 盐酸戊乙奎醚的降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的含量为 0.026%。 0039 实施例 7 ： 本实施例与实施例 5 相同， 与实施例 1 的区别也仅在于 ： 色谱条件中柱温的参数不同， 在本实施例中， 高效液相色谱法的测定条件包括 ： 色谱柱 ： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ； 流动相 ： pH 值为 6.0、 体积比为 50 ： 50 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三乙 胺 ； 流速 ： 1.0ml/min 。

31、； 柱温 ： 30 ； 检测波长 ： 210nm。 0040 经检测可知， 盐酸戊乙奎醚的降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的含量为 0.025%。 0041 实施例 8 ： 本实施例与实施例1的区别仅在于 ： 色谱条件中检测波长值不同。 在本实施例中， 高效 液相色谱法的测定条件包括 ： 色谱柱 ： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ； 流动相 ： pH 值为 5.0、 体积比为 50 ： 50 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三乙 胺 ； 流速 ： 1.0ml/min ； 柱温 ： 35 ； 检测波长 ： 216nm。 0042 经检测可。

32、知， 盐酸戊乙奎醚的降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的含量为 0.027%。 0043 实施例 9 ： 本实施例与实施例1的区别仅在于 ： 色谱条件中检测波长值不同。 在本实施例中， 高效 液相色谱法的测定条件包括 ： 色谱柱 ： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ； 流动相 ： pH 值为 5.0、 体积比为 50 ： 50 ： 0.5 的甲醇 -0.02mol/L 磷酸二氢钾溶液 - 三乙 胺 ； 流速 ： 1.0ml/min ； 柱温 ： 35 ； 检测波长 ： 202nm。 0044 经检测可知， 盐酸戊乙奎醚的降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2-。

33、 乙二醇的含量为 0.025%。 说 明 书 CN 104090037 A 8 7/7 页 9 0045 对上述实施例 1 9 的检测结果进行统计， 如图表 1 所示 ： 表 1 由上述表 1 可知， 在对盐酸戊乙奎醚的降解产物 1- 环戊基 -1- 苯基 -1， 2- 乙二醇的定 量检测过程中， 适当对色谱条件的各参数， 如 ： 流动相的 pH 值、 流动相的比例、 柱温、 检测波 长等进行调整后， 其检测结果均是有效的， 且其测定结果准确。 0046 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明做任何形式上的限制， 凡是依 据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化， 均落入本发明的保护 范围之内。 说 明 书 CN 104090037 A 9 1/1 页 10 图 1 图 2 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 104090037 A 10 。