一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104215489 A (43)申请公布日 2014.12.17 CN 104215489 A (21)申请号 201410482566.2 (22)申请日 2014.09.19 G01N 1/28(2006.01) G01N 1/44(2006.01) (71)申请人 上海材料研究所 地址 200437 上海市虹口区邯郸路 99 号 (72)发明人 巴发海 柴泽 王滨 陆州 袁义帆 (74)专利代理机构 上海科盛知识产权代理有限 公司 31225 代理人 林君如 (54) 发明名称 一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种高碳铬轴承钢残。

2、余奥氏体标 样制备方法， 将高碳铬轴承钢在 820 930进 行热处理， 然后分别在 -40 -196冷处理、 150 200下回火处理， 得到含有奥氏体、 碳 化物的残余奥氏体样品 ； 采用电化学萃取法分离 并测定上述样品中的碳化物含量 ； 采用 X 射线衍 射法测定上述样品中的残余奥氏体含量 ； 根据制 备得到的高碳铬轴承钢残余奥氏体标样， 绘制残 余奥氏体含量与热处理工艺的曲线。与现有技术 相比， 本发明在制备过程中不会引入误差， 能够实 现对含碳化物的高碳铬轴承钢中残余奥氏体含量 的准确测试， 为工业生产中精准控制高碳铬轴承 钢中的残余奥氏体含量提供保证。 (51)Int.Cl. 权利。

3、要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 104215489 A CN 104215489 A 1/1 页 2 1. 一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法， 其特征在于， 该方法采用以下步骤 ： (1)将高碳铬轴承钢在820930进行热处理， 然后分别在-40-196冷处理、 150 200下回火处理， 得到含有奥氏体、 碳化物的残余奥氏体样品 ； (2) 采用电化学萃取法分离并测定上述样品中的碳化物含量 ； (3) 采用 X 射线衍射法测定上述样品中的残余奥氏体含。

4、量 ； (4) 根据制备得到的高碳铬轴承钢残余奥氏体标样， 绘制残余奥氏体含量与热处理工 艺的曲线。 2. 根据权利要求 1 所述的一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法， 其特征在于， 所述的高碳铬轴承钢在进行热处理前， 在 800 820温度下保温 1 小时以上， 缓慢冷却 到 700 740并保温 2 小时以上， 然后在空气中自然冷却。 3. 根据权利要求 1 所述的一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法， 其特征在于， 电化学萃取法采用以下步骤 ： a、 采用线切割将热处理后的样品加工成薄片， 经表面处理后样品烘干 3 小时， 称重、 点 焊铁丝、 涂抹电解用硅胶， 之后烘干并称重 ；。

5、 b、 采用适当的电解液、 阴极材料、 电解电位电解样品， 电解温度控制在 0 5 ； c、 选用适当的过滤膜过滤电解液中的碳化物 ； d、 重量法测定样品中碳化物含量。 4. 根据权利要求 3 所述的一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法， 其特征在于， 所述的电解液为 50g/L 氯化钾 +10g/L 柠檬酸 + 水溶液， 阴极材料为奥氏体不锈钢， 过滤膜 为孔径为 0.1um 的 PVDF 过滤膜。 5. 根据权利要求 1 所述的一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法， 其特征在于， X 射线衍射法采用以下步骤 ： a、 采用线切割将热处理后的样品加工成矩形试块， 样品表面抛光处理 ； 。

6、b、 奥氏体计数时间 2s 以上， 马氏体计数时间 1s 以上， 并选择最大的准直管直径、 X 光 管压 / 管流、 铬靶、 4 个 角、 马氏体、 奥氏体 2 扫描范围及扫描步距 ； c、 每个样品重复测定 3 次以上， 测量点随机分布， 残余奥氏体测定结果为多次重复测 定结果的平均值。 6. 根据权利要求 1 所述的一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法， 其特征在于， 采用以下公式对样品中残余奥氏体含量测定结果进行修正 ： V V (1-Vc) V-残余奥氏体体积分数， V-X射线衍射法测定的残余奥氏体体积分数， VC-电化学 萃取法测定的碳化物体积分数。 7. 根据权利要求 1 所述的。

7、一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法， 其特征在于， 得到的高碳铬轴承钢残余奥氏体标样还可以采用方差分析法检验残余奥氏体、 碳化物的均 匀性。 权 利 要 求 书 CN 104215489 A 2 1/4 页 3 一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法 技术领域 0001 本发明涉及检测技术和标样制备技术领域， 尤其是涉及一种高碳铬轴承钢残余奥 氏体标样制备方法。 背景技术 0002 目前， 常规的残余奥氏体标样是采用 316 不锈钢粉末和分析纯等级的还原铁粉按 比例混合， 分别制成不同奥氏体含量 (1、 2.5、 5、 10、 20 ) 的标样。这种标样对于 高碳铬轴承钢中残余奥氏体的含量。

8、的测定并没有实际意义。原因主要有 ： (1) 标样和工业 产品状态不同。高碳铬轴承钢中含有大量的碳化物， 采用 X 射线衍射法测定残余奥氏体含 量时， 首先需要扣除碳化物含量才能获得准确的残余奥氏体测定结果。而现有的标样中不 含碳化物， 即未考虑了碳化物的影响。(2) 标样纯度有误差， 因为雾化法 316 不锈钢粉末奥 氏体相含量无法达到 98以上， 总还有一定量的铁素体。(3) 现有的标样的混样方法中所 使用的两种粉末的粒度不尽相同， 将两种粉末尽可能充分的混合只是理论结果， 实际上标 样本身带入了误差。 (4)标样只能用于验证设备是否运行正常， 无法实现对含碳化物样品残 余奥氏体测定结果的。

9、修正。 发明内容 0003 本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高碳铬轴承钢 残余奥氏体标样制备方法， 标样本身的制备过程不会引入误差， 能够实现对含碳化物的高 碳铬轴承钢中残余奥氏体含量的准确测试， 为工业生产中精准控制控制高碳铬轴承钢中的 残余奥氏体含量提供保证。 0004 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现 ： 0005 一种高碳铬轴承钢残余奥氏体标样制备方法， 采用以下步骤 ： 0006 (1) 将高碳铬轴承钢在 820 930进行热处理， 然后分别在 -40 -196冷处 理、 150 200下回火处理， 得到含有奥氏体、 碳化物的残余奥氏体样品 ； 0007。

10、 (2) 采用电化学萃取法分离上述样品中的碳化物含量 ； 0008 (3) 采用 X 射线衍射法测定上述样品中的残余奥氏体含量 ； 0009 (4) 根据制备得到的高碳铬轴承钢残余奥氏体标样， 绘制参与奥氏体含量与热处 理工艺的曲线。 0010 所述的高碳铬轴承钢在进行热处理前， 在 800 820温度下保温 1 小时以上， 缓 慢冷却到 700 740并保温 2 小时以上， 然后在空气中自然冷却。 0011 电化学萃取法采用以下步骤 ： 0012 a、 采用线切割将热处理后的样品加工成薄片， 经表面处理后样品烘干 3 小时， 称 重、 点焊铁丝、 涂抹电解用硅胶， 之后烘干并称重 ； 001。

11、3 b、 采用适当的电解液、 阴极材料、 电解电位电解样品， 电解温度控制在 0 5 ； 0014 c、 选用适当的过滤膜过滤电解液中的碳化物 ； 说 明 书 CN 104215489 A 3 2/4 页 4 0015 d、 重量法测定标样中碳化物含量。 0016 所述的电解液为 50g/L 氯化钾 +10g/L 柠檬酸 + 水溶液， 阴极材料为奥氏体不锈 钢， 过滤膜为孔径为 0.1um 的 PVDF 过滤膜。 0017 X 射线衍射法采用以下步骤 ： 0018 a、 采用线切割将热处理后的样品加工成矩形试块， 样品表面抛光处理 ； 0019 b、 奥氏体计数时间 2s 以上， 马氏体计数时。

12、间 1s 以上， 并选择最大的准直管直径、 合适的 X 光管压 / 管流、 铬靶、 4 个 角、 合适的马氏体、 奥氏体 2 扫描范围及扫描步距 ； 0020 c、 每个样品重复测定 3 次以上， 测量点随机分布， 残余奥氏体测定结果为多次重 复测定结果的平均值。 0021 采用以下公式对样品中残余奥氏体含量测定结果进行修正 ： 0022 V V (1-Vc) 0023 V-残余奥氏体体积分数， V-X射线衍射法测定的残余奥氏体体积分数， VC-电 化学萃取法测定的碳化物体积分数。 0024 得到的高碳铬轴承钢残余奥氏体标样还可以采用方差分析法检验残余奥氏体、 碳 化物的均匀性。 0025 与。

13、现有技术相比， 本发明具有以下优点 ： 0026 (1) 选择了多种热处理工艺， 故可制备一系列不同热处理状态、 碳化物含量和残余 奥氏体含量不同的标样。 0027 (2) 标样本身制备采用实际高碳铬轴承钢产品， 故标样本身不会带入误差。 0028 (3) 可实现碳化物含量未知条件下用 X 射线衍射法对高碳铬轴承钢中残余奥氏体 含量的准确测试。 附图说明 0029 图 1 为本发明的工艺流程图 ； 0030 图 2 为残余奥氏体含量与热处理工艺之间的曲线图。 具体实施方式 0031 下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。 0032 实施例 0033 GCr15 轴承钢残余奥氏体 X 射。

14、线测试用标准样品制备方法。 0034 高碳铬轴承钢残余奥氏体X射线测试用标样制备方法， 其工艺如图1所示， 高碳铬 轴承钢试样经热处理后获得一系列残余奥氏体含量、 碳化物含量不同的样品 ； 碳化物含量 测定采用电化学萃取法结合重量法实现 ； 残余奥氏体含量测定采用 X 射线衍射法实现 ； 采 用公式法计算残余奥氏体的准确含量， 采用方差分析法、 t 检验分析法检验样品中残余奥氏 体和碳化物的均匀性、 稳定性， 最后定值， 制备一系列残余奥氏体标样 ； 绘制残余奥氏体含 量与热处理工艺之间的关系曲线如图 2 所示。其具体步骤如下 ： 0035 1 热处理 0036 (1) 将 GCr15 轴承钢。

15、样品加工成多个 10mm15mm20mm 的矩形试块， 部分进行热 处理， 其余留存 ( 至少 45 个， 用于标样特性量值的均匀性检验、 稳定性检验以及定值 )。需 说 明 书 CN 104215489 A 4 3/4 页 5 热处理的标样在 800 820温度下保温 1 小时以上， 缓慢冷却到 700 740并保温 2 小 时以上， 然后在空气中自然冷却。 0037 (2)样品在820930温度下油淬处理， 分组并分别在-70-196温度下冷处 理 +150回火处理、 150 200温度下回火处理。 0038 2 样品中碳化物含量测定 0039 (1) 采用线切割方法将热处理后的样品加工成。

16、薄片， 经表面处理后样品烘干约 3 小时， 称重、 点焊铁丝、 涂抹定量电解用硅胶， 之后烘干并称重。 0040 (2) 采用适当的电解液、 阴极材料、 电解电位电解标样， 并控制电解温度在 0 5。 0041 (3) 选用适当的过滤膜、 过滤装置过滤电解液中的碳化物。 0042 (4) 重量法测定标样中碳化物含量。 0043 采用以下公式对样品中残余奥氏体含量测定结果进行修正 ： 0044 V V (1-Vc) 0045 V-残余奥氏体体积分数， V-X射线衍射法测定的残余奥氏体体积分数， VC-电 化学萃取法测定的碳化物体积分数。 0046 3 样品中残余奥氏体含量测定 0047 (1) 。

17、适当处理样品表面。 0048 (2) 按照前述公式 (1) 扣除碳化物影响后获得准确的残余奥氏体含量测定结果。 测试参数选择奥氏体计数时间 2s 以上， 马氏体计数时间 1s 以上， 并选择最大的准直管直 径、 合适的 X 光管压 / 管流、 铬靶、 4 个 角、 合适的马氏体、 奥氏体 2 扫描范围及扫描步 距。每个标样重复测定 3 次以上， 测量点随机分布， 残余奥氏体测定结果为多次重复测定结 果的平均值。 0049 4 标样检验与定值 0050 (1) 残余奥氏体及碳化物的均匀性检验 0051 在步骤 1 中留存的样品中随机抽取至少 15 个标样， 经热处理后采用 X 射线衍射法 测定残。

18、奥含量， 每个试样选取不重复的 3 个位置并标记， 每个位置重复测定三次 ； 采用电化 学萃取法结合重量法测定 15 个标样上所标记位置的碳化物含量， 每个位置沿深度方向取 3 个样品。原始数据用格拉布斯准则检验并剔除异常值后采用方差分析法检验残余奥氏体、 碳化物的均匀性。 0052 (2) 残余奥氏体及碳化物稳定性检验 0053 样品中残余奥氏体的温度稳定性主要依据其热处理工艺， 将 4(1) 中的 15 个标样 置于所选合适温度下数小时， 之后采用 X 射线衍射法测定残余奥氏体含量 ； 在保证相同试 验条件的前提下采用先密后疏的方式检验残余奥氏体对时间的稳定性， 累积时间 6 个月以 上 。

19、； 均采用 t 检验分析法检验残余奥氏体的稳定性。碳化物稳定检验与残余奥氏体方式相 同。 0054 (3) 定值分析 0055 对均匀性、 稳定性检验合格后的样品进行定值分析 ( 包括离群值检验、 正态性检 验、 不确定度的评估及标准值的确定 )。 0056 依据以上步骤， 可制备一系列已知残余奥氏体含量、 碳化物含量的标样， 并绘制残 说 明 书 CN 104215489 A 5 4/4 页 6 余奥氏体含量与热处理工艺之间的关系曲线图， 参见图2。 参照此曲线和热处理工艺即可实 现对实际样品中残余奥氏体的准确定量。 说 明 书 CN 104215489 A 6 1/1 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 104215489 A 7 。