一种常温快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104266890 A (43)申请公布日 2015.01.07 CN 104266890 A (21)申请号 201410550934.2 (22)申请日 2014.10.17 G01N 1/28(2006.01) C25F 3/06(2006.01) (71)申请人 太原理工大学 地址 030024 山西省太原市万柏林区迎泽西 大街 79 号 (72)发明人 张彩丽 董楠 许航 刘一呜 韩培德 李菡 韩成 (74)专利代理机构 太原市科瑞达专利代理有限 公司 14101 代理人 江淑兰 (54) 发明名称 一种常温快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析 出物的方法 (57。

2、) 摘要 本发明涉及一种常温快速萃取耐热奥氏体 不锈钢复合析出物的方法， 是针对耐热奥氏体不 锈钢析出物萃取难、 速度慢的情况， 采用在常温 下、 在盐酸电解液中、 在磁场搅拌作用下快速进行 电解萃取， 此萃取方法工艺先进， 数据准确翔实， 在常温 25下， 在磁场作用下快速进行， 萃取速 度比现有技术可提高 90， 萃取物质为 CrNbN、 Cr23C6、 NbN 粉体， 是十分理想的快速萃取耐热奥 氏体不锈钢复合析出物的方法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 3 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书3页 说明书4页 附。

3、图2页 (10)申请公布号 CN 104266890 A CN 104266890 A 1/3 页 2 1. 一种常温快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出相的方法， 其特征在于 ： 使用的化学物质材料为 ： 耐热奥氏体不锈钢片、 铜片、 盐酸、 火棉胶、 无水乙醇、 去离子 水、 砂纸， 其组合准备用量如下 ： 以毫升、 毫米为计量单位 耐热奥氏体不锈钢片 ： Fe53Cr25Ni20Mn1.44Nb0.3N0.2C0.06， 3mm30mm50mm 铜片 ： Cu， 0.5mm80mm100mm 盐酸 ： HCl， 浓度 37， 300mL10mL 火棉胶 ： C12H17(ONO2)3O7， 。

4、浓度 5， 30mL1mL 无水乙醇 ： CH3CH2OH， 300mL10mL 去离子水 ： H2O， 3000mL10mL 砂纸 ： SiC， 3000 目， 300mm0.5mm200mm 萃取方法如下 ： (1)， 配制盐酸电解液 量取盐酸240mL10mL、 去离子水760mL10mL， 加入烧杯中， 搅拌5min， 成3mol/L的盐 酸水溶液， 即盐酸电解液 ； (2)， 预处理耐热奥氏体不锈钢片 将耐热奥氏体不锈钢片置于钢质平板上， 用砂纸打磨周边各部 ； 将打磨后的耐热奥氏体不锈钢片用无水乙醇清洗， 然后晾干 ； (3)， 预处理铜片 将铜片置于钢质平板上， 用砂纸打磨周边各。

5、部 ； 将打磨后的铜片， 用无水乙醇清洗， 然后晾干 ； (4)， 制备袋状半透薄膜 ， 将火棉胶 30mL1mL 置于烧杯中， 均匀转动烧杯， 使火棉胶均匀附着在烧杯内壁 上， 火棉胶在烧杯内壁上凝结， 直至凝固成膜 ； ， 沿烧杯口壁边缘剥开缝隙， 使空气进入， 空气促使薄膜与烧杯内壁分离， 滴入去离 子水， 使薄膜分开， 成透明薄膜， 即袋状半透薄膜 ； (5)， 萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物 萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物是在陶瓷电解槽内进行的， 是在盐酸电解液内、 磁 场作用下完成的 ； ， 将磁子搅拌器置于陶瓷电解槽内底部 ； ， 将配置的盐酸电解液加入陶瓷电解槽内 ； ， 将耐。

6、热奥氏体不锈钢片垂直置于陶瓷电解槽内右部， 为阳极， 并固定 ； 将铜片垂直置于陶瓷电解槽内左部， 为阴极， 并固定 ； 将袋状半透薄膜环绕垂直置于耐热奥氏体不锈钢片左部、 底部、 右部， 成环绕状， 并固 定 ； 盐酸电解液要淹没耐热奥氏体不锈钢片、 铜片、 袋状半透薄膜 ； ， 开启阳极控制器、 阴极控制器、 磁子搅拌器， 盐酸电解液开始电解 ； 阳极电流 2A， 阴极电流 2A ； 磁子搅拌器转数 60r/min ； 电解温度 25 ； 权 利 要 求 书 CN 104266890 A 2 2/3 页 3 电解时间 600min ； 耐热奥氏体不锈钢片固态析出物附着在袋状半透薄膜上 ； 。

7、， 关闭阳极控制器、 阴极控制器， 电解液在陶瓷电解槽内静置 60min ； 耐热奥氏体不锈钢片在电解过程中析出固态 CrNbN、 Cr23C6、 NbN， 并附着在半透薄膜 上 ； ， 耐热奥氏体不锈钢片在电解萃取复合析出物过程中将发生化学反应， 反应式如 下 ： FeCl2+MnCl2+CrCl3+NiCl2+CrNbN +NbN +Cr23C6 +H2 式中 ： H2： 氢气 ； Cr23C6： 六碳化二十三铬 ； NbN ： 氮化铌 ； CrNbN ： 铬铌氮 ； NiCl2： 氯化镍 ； CrCl3： 氯化铬 ； FeCl2： 氯化亚铁 ； MnCl2： 氯化锰 ； 其中 ： 铬铌氮。

8、、 氮化铌、 六碳化二十三铬为固态析出物 ； 氯化镍、 氯化铬、 氯化锰、 氯化亚铁为盐酸溶解物 ； (6)， 提取析出物 ， 将附着析出物的袋状半透薄膜置于烧杯中， 加入去离子水 200mL， 搅拌洗涤 2min ； 去离子水洗涤重复进行三次， 然后沉淀， 留存沉淀物 ； ， 将沉淀物加入另一烧杯中， 加入盐酸 50mL， 混合搅拌， 溶解洗涤液中的铁单质， 然后 沉淀， 留存沉淀物 ； ， 将沉淀物加入另一烧杯中， 加入去离子水 200mL， 搅拌洗涤 2min ； 去离子水洗涤重复进行三次， 然后沉淀， 留存沉淀物， 洗出氯离子 ； ， 抽滤， 将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中， 用三层中。

9、速定性滤纸进行抽滤， 留存产 物滤饼， 滤液抽至滤瓶中， 弃掉 ； (7)， 真空干燥 将产物滤饼置于石英容器中， 然后置于真空干燥箱中干燥， 干燥温度 50， 真空度 10Pa， 干燥时间 30min ； 干燥后的物质为耐热奥氏体不锈钢复合析出物粉末 ； (8)， 检测、 分析、 表征 对萃取的耐热奥氏体不锈钢复合析出物的色泽、 形貌、 化学物质进行检测、 分析、 表 征 ； 用 X 射线衍射仪进行粉末物相分析 ； 结论 ： 耐热奥氏体不锈钢复合析出物为 CrNbN、 Cr23C6、 NbN， 为黑色粉体 , 粉体颗粒直径 300nm。 权 利 要 求 书 CN 104266890 A 3 。

10、3/3 页 4 2. 根据权利要求 1 所述的一种常温快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物的方法， 其 特征在于 ： 萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物是在陶瓷电解槽内进行的， 是在盐酸电解液内、 磁 场条件下完成的 ； 陶瓷电解槽为立式， 陶瓷电解槽 (1) 底部为电解控制台 (2)、 顶部为槽盖 (3) ； 陶瓷电 解槽 (1) 内底部放置磁子搅拌器 (4) ； 在槽盖 (3) 的左上部垂直置放阴极铜片 (5)， 并伸入 陶瓷电解槽(1)内， 并由阴极固定架(7)固定 ； 在槽盖(3)的右上部垂直放置阳极耐热奥氏 体不锈钢片 (6)， 并由阳极固定架 (8) 固定， 并深入陶瓷电解槽 (1) 内。

11、 ； 在槽盖 (3) 的上部、 阳极耐热奥氏体不锈钢片 (6) 的两侧部置放袋状半透薄膜 (11)， 并由第一半透薄膜固定架 (9)、 第二半透薄膜固定架 (10) 固定， 袋状半透薄膜 (11) 伸入陶瓷电解槽 (1) 内， 袋状半透 薄膜(11)呈U字形， 环绕阳极耐热奥氏体不锈钢片(6) ； 陶瓷电解槽(1)内盛放盐酸电解液 (12)， 盐酸电解液 (12) 要淹没阴极铜片 (5)、 阳极耐热奥氏体不锈钢片 (6)、 袋状半透薄膜 (11)、 磁子搅拌器 (4) ； 在电解控制台 (2) 上设有显示屏 (13)、 指示灯 (14)、 电源开关 (5)、 阳极控制器 (16)、 阴极控制器。

12、 (17)、 磁力搅拌控制器 (18)。 权 利 要 求 书 CN 104266890 A 4 1/4 页 5 一种常温快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种常温快速萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物的方法， 属耐热不锈 钢微量析出物提取方法及应用的技术领域。 背景技术 0002 HR3C 耐热奥氏体不锈钢是在 TP310 不锈钢的基础上添加 Nb 元素和 N 元素的耐热 奥氏体不锈钢 ； HR3C 耐热奥氏体不锈钢中 Cr 的含量较高， 因此它具有良好的高温抗氧化性 和抗蒸汽腐蚀性能， 常被应用于耐高温器件 ； 这种耐热奥氏体不锈钢主要特点是通过多种 合金元。

13、素的添加， 使其在高温高压条件下可以析出 CrNbN、 Cr23C6、 NbN 复合碳、 氮化合物， 从 而获得高的抗蠕变强度， 以满足高温持久强度的性能要求。 0003 由于 HR3C 耐热奥氏体不锈钢含有 Nb、 Mo、 W、 Cu、 Re、 Ni、 N 多种合金化元素， 故 HR3C 在使用中析出相的种类、 数量、 位置复杂， 不同时效处理后会析出化学成分不同、 结构不同 和分布不同的 CrNbN、 Cr23C6、 NbN 复合碳、 氮化合物。 0004 目前， 耐热奥氏体不锈钢析出物的分析缺乏定性和定量的分析手段， 由此造成对 耐热奥氏体不锈钢中析出物的形成、 演化缺乏了解， 因此析出。

14、相的提取就成为耐热奥氏体 不锈钢的重要研究课题。 发明内容 0005 发明目的 0006 本发明的目的是针对背景技术的状况， 对 HR3C 耐热奥氏体不锈钢用电解萃取法， 在磁场作用下， 快速提取耐热奥氏体不锈钢的复合析出物， 达到对析出物的定量分析和准 确鉴定， 以分析耐热奥氏体不锈钢使用过程中析出相的种类、 组成， 为设计具有高蠕变强度 的耐热奥氏体不锈钢提供指导。 0007 技术方案 0008 本发明使用的化学物质材料为 ： 耐热奥氏体不锈钢片、 铜片、 盐酸、 火棉胶、 无水乙 醇、 去离子水、 砂纸， 其组合准备用量如下 ： 以毫升、 毫米为计量单位 0009 耐热奥氏体不锈钢片 ：。

15、 Fe53Cr25Ni20Mn1.44Nb0.3N0.2C0.06， 3mm30mm50mm 0010 铜片 ： Cu， 0.5mm80mm100mm 0011 盐酸 ： HCl， 浓度 37， 300mL10mL 0012 火棉胶 ： C12H17(ONO2)3O7， 浓度 5， 30mL1mL 0013 无水乙醇 ： CH3CH2OH， 300mL10mL 0014 去离子水 ： H2O， 3000mL10mL 0015 砂纸 ： SiC， 3000 目， 300mm0.5mm200mm 0016 萃取方法如下 ： 0017 (1)， 配制盐酸电解液 0018 量取盐酸240mL10mL、。

16、 去离子水760mL10mL， 加入烧杯中， 搅拌5min， 成3mol/L 说 明 书 CN 104266890 A 5 2/4 页 6 的盐酸水溶液， 即盐酸电解液 ； 0019 (2)， 预处理耐热奥氏体不锈钢片 0020 将耐热奥氏体不锈钢片置于钢质平板上， 用砂纸打磨周边各部 ； 0021 将打磨后的耐热奥氏体不锈钢片用无水乙醇清洗， 然后晾干 ； 0022 (3)， 预处理铜片 0023 将铜片置于钢质平板上， 用砂纸打磨周边各部 ； 0024 将打磨后的铜片， 用无水乙醇清洗， 然后晾干 ； 0025 (4)， 制备袋状半透薄膜 0026 ， 将火棉胶 30mL1mL 置于烧杯中。

17、， 均匀转动烧杯， 使火棉胶均匀附着在烧杯内 壁上， 火棉胶在烧杯内壁上凝结， 直至凝固成膜 ； 0027 ， 沿烧杯口壁边缘剥开缝隙， 使空气进入， 空气促使薄膜与烧杯内壁分离， 滴入 去离子水， 使薄膜分开， 成透明薄膜， 即袋状半透薄膜 ； 0028 (5)， 萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物 0029 萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物是在陶瓷电解槽内进行的， 是在盐酸电解液 内、 磁场作用下完成的 ； 0030 ， 将磁子搅拌器置于陶瓷电解槽内底部 ； 0031 ， 将配置的盐酸电解液加入陶瓷电解槽内 ； 0032 ， 将耐热奥氏体不锈钢片垂直置于陶瓷电解槽内右部， 为阳极， 并固定 ； 。

18、0033 将铜片垂直置于陶瓷电解槽内左部， 为阴极， 并固定 ； 0034 将袋状半透薄膜环绕垂直置于耐热奥氏体不锈钢片左部、 底部、 右部， 成环绕状， 并固定 ； 0035 盐酸电解液要淹没耐热奥氏体不锈钢片、 铜片、 袋状半透薄膜 ； 0036 ， 开启阳极控制器、 阴极控制器、 磁子搅拌器， 盐酸电解液开始电解 ； 0037 阳极电流 2A， 阴极电流 2A ； 0038 磁子搅拌器转数 60r/min ； 0039 电解温度 25 ； 0040 电解时间 600min ； 0041 耐热奥氏体不锈钢片固态析出物附着在袋状半透薄膜上 ； 0042 ， 关闭阳极控制器、 阴极控制器， 电。

19、解液在陶瓷电解槽内静置 60min ； 0043 耐热奥氏体不锈钢片在电解过程中析出固态 CrNbN、 Cr23C6、 NbN， 并附着在半透薄 膜上 ； 0044 ， 耐热奥氏体不锈钢片在电解萃取复合析出物过程中将发生化学反应， 反应式 如下 ： 0045 0046 FeCl2+MnCl2+CrCl3+NiCl2+CrNbN +NbN +Cr23C6 +H2 0047 式中 ： H2： 氢气 ； 0048 Cr23C6： 六碳化二十三铬 ； 说 明 书 CN 104266890 A 6 3/4 页 7 0049 NbN ： 氮化铌 ； 0050 CrNbN ： 铬铌氮 ； 0051 NiCl。

20、2： 氯化镍 ； 0052 CrCl3： 氯化铬 ； 0053 FeCl2： 氯化亚铁 ； 0054 MnCl2： 氯化锰 ； 0055 其中 ： 铬铌氮、 氮化铌、 六碳化二十三铬为固态析出物 ； 0056 氯化镍、 氯化铬、 氯化锰、 氯化亚铁为盐酸溶解物 ； 0057 (6)， 提取析出物 0058 ， 将附着固态析出物的袋状半透薄膜置于烧杯中， 加入去离子水 200mL， 搅拌洗 涤 2min ； 0059 去离子水洗涤重复进行三次， 然后沉淀， 留存沉淀物 ； 0060 ， 将沉淀物加入另一烧杯中， 加入盐酸 50mL， 混合搅拌， 溶解洗涤液中的铁单质， 然后沉淀， 留存沉淀物 ；。

21、 0061 ， 将沉淀物加入另一烧杯中， 加入去离子水 200mL， 搅拌洗涤 2min ； 0062 去离子水洗涤重复进行三次， 然后沉淀， 留存沉淀物， 洗出氯离子 ； 0063 ， 抽滤， 将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中， 用三层中速定性滤纸进行抽滤， 留 存产物滤饼， 滤液抽至滤瓶中， 弃掉 ； 0064 (7)， 真空干燥 0065 将产物滤饼置于石英容器中， 然后置于真空干燥箱中干燥， 干燥温度 50， 真空度 10Pa， 干燥时间 30min ； 0066 干燥后的物质为耐热奥氏体不锈钢复合析出物粉末 ； 0067 (8)， 检测、 分析、 表征 0068 对萃取的耐热奥氏体不锈。

22、钢复合析出物的色泽、 形貌、 化学物质进行检测、 分析、 表征 ； 0069 用 X 射线衍射仪进行粉末物相分析 ； 0070 结论 ： 耐热奥氏体不锈钢复合析出物为 CrNbN、 Cr23C6、 NbN， 为黑色粉体 , 粉体颗粒 直径 300nm。 0071 有益效果 0072 本发明与背景技术相比具有明显的先进性， 是针对耐热奥氏体不锈钢复合析出物 萃取难、 速度慢的情况， 采用在常温下、 盐酸电解液中、 磁场搅拌作用下快速进行电解萃取， 此萃取方法工艺先进， 数据准确翔实， 在常温 25下， 在磁场加速度下快速进行， 萃取速度 比现有技术提高 90， 萃取物质为 CrNbN、 Cr23。

23、C6、 NbN 粉体， 是十分理想的快速萃取耐热奥 氏体不锈钢复合析出物的方法。 附图说明 0073 图 1， 耐热奥氏体不锈钢电解萃取复合析出物状态图 ； 0074 图 2， 耐热奥氏体不锈钢复合析出物形貌图 ； 0075 图 3， 耐热奥氏体不锈钢复合析出物衍射强度图谱 ； 说 明 书 CN 104266890 A 7 4/4 页 8 0076 图中所示， 附图标记清单如下 ： 0077 1、 陶瓷电解槽， 2、 电解控制台， 3、 槽盖， 4、 磁子搅拌器， 5、 阴极铜片， 6、 阳极耐热奥 氏体不锈钢片， 7、 阴极固定架， 8、 阳极固定架， 9、 第一半透薄膜固定架， 10、 第。

24、二半透薄膜固 定架， 11、 袋状半透薄膜， 12、 盐酸电解液， 13、 显示屏， 14、 指示灯， 15、 电解开关， 16、 阳极控 制器， 17、 阴极控制器， 18、 磁力搅拌控制器。 具体实施方式 0078 以下结合附图对本发明作进一步说明 ： 0079 图 1 所示， 为耐热奥氏体不锈钢电解萃取复合析出物状态图， 各部位置要正确， 按 量配比、 按序操作。 0080 萃取使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的， 以毫米、 毫升为计量单 位。 0081 萃取耐热奥氏体不锈钢复合析出物是在陶瓷电解槽内进行的， 是在盐酸电解液 内、 磁场条件下完成的 ； 0082 陶瓷电解槽为立。

25、式， 陶瓷电解槽 1 底部为电解控制台 2、 顶部为槽盖 3 ； 陶瓷电解 槽 1 内底部放置磁子搅拌器 4 ； 在槽盖 3 的左上部垂直置放阴极铜片 5， 并伸入陶瓷电解槽 1内， 并由阴极固定架7固定 ； 在槽盖3的右上部垂直放置阳极耐热奥氏体不锈钢片6， 并由 阳极固定架 8 固定， 并深入陶瓷电解槽 1 内 ； 在槽盖 3 的上部、 阳极耐热奥氏体不锈钢片 6 的两侧部置放袋状半透薄膜11， 并由第一半透薄膜固定架9、 第二半透薄膜固定架10固定， 袋状半透薄膜 11 伸入陶瓷电解槽 1 内， 袋状半透薄膜 11 呈 U 字形， 环绕阳极耐热奥氏体不 锈钢片 6 ； 陶瓷电解槽 1 内。

26、盛放盐酸电解液 12， 盐酸电解液 12 要淹没阴极铜片 5、 阳极耐热 奥氏体不锈钢片6、 袋状半透薄膜11、 磁子搅拌器4 ； 在电解控制台2上设有显示屏13、 指示 灯 14、 电源开关 5、 阳极控制器 16、 阴极控制器 17、 磁力搅拌控制器 18。 0083 图 2 所示， 为耐热奥氏体不锈钢复合析出物形貌图， 图中所示， 复合析出物为黑色 粉体， 呈不规则堆积。 0084 图 3 所示， 为耐热奥氏体不锈钢复合析出物衍射强度图谱， 图中所示， 纵坐标为 衍射强度， 横坐标为衍射角， 主要析出物 CrNbN 为铬铌氮， NbN 为氮化铌， Cr23C6为六碳化 二十三铬， 未沉淀物溶解在盐酸里了。 说 明 书 CN 104266890 A 8 1/2 页 9 图 1 说 明 书 附 图 CN 104266890 A 9 2/2 页 10 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 104266890 A 10 。