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1、(10)申请公布号 CN 104109258 A (43)申请公布日 2014.10.22 CN 104109258 A (21)申请号 201410293245.8 (22)申请日 2014.06.25 C08K 5/1515(2006.01) C07D 301/16(2006.01) C07D 303/42(2006.01) (71)申请人 桐乡市化工有限公司 地址 314500 浙江省嘉兴市桐乡市梧桐街道 复兴南路 168 号 (72)发明人 顾跃明 黄成伟 张琴文 (74)专利代理机构 北京科亿知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 11350 代理人 汤东凤 (54) 发明名称 高性。
2、能环氧增塑剂的合成方法 (57) 摘要 本发明公开了一种高性能环氧增塑剂的合 成方法， 包括下述步骤 ： 1) 在环氧反应釜中加 入植物油脂及其质量 5 -15的甲酸， 升温到 40-80； 2) 搅拌下滴加浓度为 30 -50的加有 催化剂的双氧水， 控制滴加速度， 同时冷却物料， 使物料的反应温度控制在 40-85， 滴加完成后， 继续搅拌反应2-10小时 ； 3)将粗产品用离心机进 行分水、 中和， 然后在脱水釜中减压脱水， 最后过 滤， 即得到环保型的无毒环氧酯增塑剂。 本发明通 过使用新的催化剂以及合理调整反应条件对生产 工艺进行改进， 从而减少了环氧过程中产生的副 反应， 达到提高。
3、环氧基稳定性及电阻率的目的。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104109258 A CN 104109258 A 1/1 页 2 1. 一种高性能环氧增塑剂的合成方法， 其特征在于 ： 其包括下述步骤 ： 1) 在环氧反应釜中加入植物油脂及其质量 5 -15的甲酸， 升温到 40-80 ； 2) 搅拌下滴加浓度为 30 -50的加有催化剂的双氧水， 控制滴加速度， 同时冷却物 料， 使物料的反应温度控制在 40-85， 滴加完成后， 继续搅拌反应 2-。
4、10 小时 ； 3) 将粗产品用离心机进行分水、 中和， 然后在脱水釜中减压脱水， 最后过滤， 即得到环 保型的无毒环氧酯增塑剂。 2. 根据权利要求 1 所述的一种高性能环氧增塑剂的合成方法， 其特征在于 ： 步骤 1) 中 采用的环氧反应釜为三口烧杯， 步骤 2) 中在双氧水中加入的催化剂为磷酸。 3. 根据权利要求 2 所述的一种高性能环氧增塑剂的合成方法， 其特征在于 ： 在三口烧 瓶中加入质量为 165 克的植物油， 再加入质量为 9.6 克的工业甲酸， 搅拌加热到 40， 待温 度恒定后滴加混有催化剂磷酸的 50双氧水 75 克， 控制温度在 40-80之间， 继续反应 10 小时。
5、， 静止分层， 中和水洗、 脱水过滤后得成品。 4. 根据权利要求 2 所述的一种高性能环氧增塑剂的合成方法， 其特征在于 ： 在三口烧 瓶中加入质量为 165 克的植物油， 再加入质量为 8.4 克的工业甲酸， 搅拌加热到 50， 待温 度恒定后滴加混有催化剂磷酸的 50双氧水 75 克， 控制温度在 40-80之间， 继续反应 10 小时， 静止分层， 中和水洗、 脱水过滤后得成品。 5. 根据权利要求 2 所述的一种高性能环氧增塑剂的合成方法， 其特征在于 ： 在三口烧 瓶中加入质量为 165 克的植物油， 再加入质量为 8.4 克的工业甲酸， 搅拌加热到 50， 待温 度恒定后滴加混有。
6、催化剂磷酸的 50双氧水 70 克， 控制温度在 40-80之间， 继续反应 10 小时， 静止分层， 中和水洗、 脱水过滤后得成品。 权 利 要 求 书 CN 104109258 A 2 1/3 页 3 高性能环氧增塑剂的合成方法 技术领域 0001 本发明属于化学物品合成领域， 尤其涉及一种高性能环氧增塑剂的合成方法。 背景技术 0002 环氧类增塑剂对光和热具有良好的稳定作用， 有耐高温、 耐低温、 不迁移、 不喷霜 等优点 , 尤其与邻苯二甲酸酯增塑剂复配使用可产生良好的协同效应。它既能吸收 PVC 树 脂在分解时放出的 HCl, 又能与 PVC 树脂相容 , 几乎可以用于所有的 PV。
7、C 制品 , 可明显改 善 PVC 制品的光稳定性和热稳定性。 0003 使用环氧类增塑剂的 PVC 塑料制品 , 不但材料成本会有所降低 , 而且其各项物理 性能也有不同程度的提高 ( 如耐加工性 , 耐热老化性 , 耐折性 )。在软质、 硬质 PVC 制品 加工中加入相应的环氧大豆油 , 可以制成 PVC 无毒制品 , 如 PVC 的透明制品 ( 透明瓶 , 透 明盒 , 食品、 药物包装材料 , 医用制品 “输血袋” ) 等。同样 , 像户外使用的 PVC 塑料制品 (如防水卷材,塑料门窗,贴墙纸塑料膜 )都要用到环氧增塑剂,以确保制品无毒、 透明等 优良性能。 0004 从而环氧增塑剂。
8、的稳定性越高越好， 但是目前， 在环氧增塑剂的制造方法中一般 采用硫酸来做催化剂， 使得其在环氧过程中会产生一系列不必要的副反应， 从而使得生产 的环氧增塑剂环氧保留率电阻率均较低， 会影响环氧增塑剂的稳定性。 发明内容 0005 本发明为了解决上述现有技术存在的缺陷和不足， 提供了一种通过使用新的催化 剂以及合理调整反应条件对生产工艺进行改进， 从而减少了环氧过程中产生的副反应， 达 到提高环氧基稳定性及电阻率的目的的高性能环氧增塑剂的合成方法。 0006 本发明的技术方案 ： 一种高性能环氧增塑剂的合成方法， 包括下述步骤 ： 0007 1) 在环氧反应釜中加入植物油脂及其质量 5 -15。
9、的甲酸， 升温到 40-80 ； 0008 2) 搅拌下滴加浓度为 30 -50的加有催化剂的双氧水， 控制滴加速度， 同时冷 却物料， 使物料的反应温度控制在 40-85， 滴加完成后， 继续搅拌反应 2-10 小时 ； 0009 3) 将粗产品用离心机进行分水、 中和， 然后在脱水釜中减压脱水， 最后过滤， 即得 到环保型的无毒环氧酯增塑剂。 0010 优选地， 步骤1)中采用的环氧反应釜为三口烧杯， 步骤2)中在双氧水中加入的催 化剂为磷酸。 0011 优选地， 在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油， 再加入质量为9.6克的工业甲 酸， 搅拌加热到 40， 待温度恒定后滴加混有催化剂磷。
10、酸的 50双氧水 75 克， 控制温度在 40-80之间， 继续反应 10 小时， 静止分层， 中和水洗、 脱水过滤后得成品。 0012 优选地， 在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油， 再加入质量为8.4克的工业甲 酸， 搅拌加热到 50， 待温度恒定后滴加混有催化剂磷酸的 50双氧水 75 克， 控制温度在 40-80之间， 继续反应 10 小时， 静止分层， 中和水洗、 脱水过滤后得成品。 说 明 书 CN 104109258 A 3 2/3 页 4 0013 优选地， 在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油， 再加入质量为8.4克的工业甲 酸， 搅拌加热到 50， 待温度恒定后滴加混。
11、有催化剂磷酸的 50双氧水 70 克， 控制温度在 40-80之间， 继续反应 10 小时， 静止分层， 中和水洗、 脱水过滤后得成品。 0014 本 发 明 的 反 应 机 理 为 包 括 两 个 反 应 步 骤 ： 1. 过 氧 化 剂 的 制 备 ： 在 催 化 剂 的 作 用 下 , 双 氧 水 和 甲 酸 作 用 生 成 过 氧 化 甲 酸， 其 反 应 方 程 式 为 ： 0015 2.该工艺利用双氧水具有的微酸性,在一定温度下起引发作用,将合成的过氧化 剂与植物油脂原料进行反应,由于植物油中主要含有油酸甘油酯和亚油酸酯,它们在分子 结构中都具有双键 , 过氧化剂与 -C C- 键。
12、发生作用生成相应的环氧化产物。并对生成 的过氧磷酸起稳定作用 , 保证过氧磷酸释放出的氧原子能与大豆油中的不饱和键充分接 触 , 从而使环氧化反应向产物的方向进行 , 其反应方程式为 : 0016 0017 其中 R1 和 R 为取代基， 根据选择的植物油脂种类不同而不同。 0018 本发明通过使用新的催化剂以及合理调整反应条件对生产工艺进行改进， 从而减 少了环氧过程中产生的副反应， 达到提高环氧基稳定性及电阻率的目的。 具体实施方式 0019 下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明， 但并不是对本发明保护范围的限 制。 0020 实施例 1 0021 在三口烧瓶中加入质量为165克的植物。
13、油， 再加入质量为9.6克的工业甲酸， 搅拌 加热到 40， 待温度恒定后滴加混有催化剂磷酸的 50双氧水 75 克， 控制温度在 40-80 之间， 继续反应 10 小时， 静止分层， 中和水洗、 脱水过滤后得成品。 0022 实例 2 0023 在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油， 再加入质量为8.4克的工业甲酸， 搅拌 加热到 50， 待温度恒定后滴加混有催化剂磷酸的 50双氧水 75 克， 控制温度在 40-80 之间， 继续反应 10 小时， 静止分层， 中和水洗、 脱水过滤后得成品。 0024 实例 3 0025 在三口烧瓶中加入质量为165克的植物油， 再加入质量为8.4克的工业甲酸， 搅拌 加热到 50， 待温度恒定后滴加混有催化剂磷酸的 50双氧水 70 克， 控制温度在 40-80 说 明 书 CN 104109258 A 4 3/3 页 5 之间， 继续反应 10 小时， 静止分层， 中和水洗、 脱水过滤后得成品。 0026 本发明 3 个实施例所制成的产品各个参数如下表 ： 0027 0028 说 明 书 CN 104109258 A 5 。