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1、(10)申请公布号 CN 104031074 A (43)申请公布日 2014.09.10 CN 104031074 A (21)申请号 201410307355.5 (22)申请日 2014.06.30 C07D 519/04(2006.01) (71)申请人 倪建平 地址 226000 江苏省南通市启东市南阳镇北 清河村四组 93 号 (72)发明人 倪建平 (54) 发明名称 一种长春新碱的生产方法 (57) 摘要 本发明提供了一种长春新碱的生产方法， 包 括如下步骤 ： S1、 长春花晒干、 磨粉， 加入 30 50ml 水搅拌， 加入苯， S2、 加入酒石酸液萃取， 过 滤并加入氨水。
2、碱化， 加入三氯甲烷提取生物碱， S3、 生物碱加入乙醇放置 8-14 个小时， 析出结晶 过滤， 得到长春碱， S4、 乙醇液减压回收乙醇， 得到 纯化生物碱， S5、 加入无水乙醇和 3 5硫酸， 放置2428个小时， 得到长春碱和长春新碱混合 物， S6、 用苯和三氯甲烷的混合液洗脱， 分段收集 得到长春新碱。本发明收集率提高了长春新碱的 收集纯度， 纯度达 98， 并且优化了工艺参数。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104031074 A CN。
3、 104031074 A 1/1 页 2 1. 一种长春新碱的生产方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： S1、 长春花晒干、 磨粉， 加入 30 50ml 水搅拌， 加入苯 ； S2、 加入酒石酸液萃取， 过滤并加入氨水碱化， 加入三氯甲烷提取生物碱 ； S3、 生物碱加入乙醇放置 8-14 个小时， 析出结晶过滤， 得到长春碱。 2. 根据权利要求 1 所述的一种长春新碱的生产方法， 其特征在于， 还包括 S3 后的如下 步骤 ： S4、 乙醇液减压回收乙醇， 得到纯化生物碱 ； S5、 加入无水乙醇和 3 5硫酸， 放置 24 28 个小时， 得到长春碱和长春新碱混合 物 ； S6、 用。
4、苯和三氯甲烷的混合液洗脱， 分段收集得到长春新碱。 权 利 要 求 书 CN 104031074 A 2 1/2 页 3 一种长春新碱的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及长春新碱制作方法， 具体涉及利用长春花进行一种长春新碱的生产方 法。 背景技术 0002 长春新碱是夹竹桃科植物长春花中提取出的生物碱， 因抗肿瘤作用良好， 目前其 制剂作为临床抗肿瘤药物长春新碱能抗癌， 疗效比长春碱约高 10 倍， 可用于治疗急性淋巴 细胞性白血病， 疗效较好， 对其他急性白血病、 何杰金氏病、 淋巴肉瘤、 网状细胞肉瘤和乳腺 癌也有疗效。与长春花碱、 泛洛洛新及泛洛洗汀等一起含在蔓长春花中的生物碱。。
5、具有使 细胞分裂在中期停止的作用， 这与秋水仙素相似， 但其作用比秋水仙素更强。 与秋水仙素一 样可以与微管蛋白结合而抑制其生物活性， 但结合部位不同。另外它与秋水仙素不同的是 对微管蛋白以外的蛋白质如肌动蛋白及 10 纳米细丝蛋白等也起作用。在临床医学上作为 抗癌剂之一而被应用， 特别是对造血器官的肿瘤比较有效。长春碱硫酸盐可用于治疗何杰 金氏病和绒毛膜上皮癌， 疗效较好 ； 对淋巴肉瘤、 网状细胞肉瘤、 急性白血病、 乳腺癌、 肾母 细胞瘤、 卵巢癌、 睾丸癌、 神经母细胞瘤和恶性黑色素瘤等也有一定疗效。目前的长春新碱 的制法由于工艺的粗糙， 长春新碱的收集比例较低， 造成大量的浪费。 发。
6、明内容 0003 本发明的目的是提供一种长春新碱的生产方法， 解决上述现有技术中一个或者多 个问题。 0004 根据本发明的一种长春新碱的生产方法， 包括如下步骤 ： 0005 S1、 长春花晒干、 磨粉， 加入 30 50ml 水搅拌， 加入苯 ； 0006 S2、 加入酒石酸液萃取， 过滤并加入氨水碱化， 加入三氯甲烷提取生物碱 ； 0007 S3、 生物碱加入乙醇放置 8-14 个小时， 析出结晶过滤， 得到长春碱 ； 0008 S4、 乙醇液减压回收乙醇， 得到纯化生物碱 ； 0009 S5、 加入无水乙醇和 3 5硫酸， 放置 24 28 个小时， 得到长春碱和长春新碱 混合物 ； 。
7、0010 S6、 用苯和三氯甲烷的混合液洗脱， 分段收集得到长春新碱。 0011 本发明收集率提高了长春新碱的收集纯度， 纯度达 98。 具体实施方式 0012 实施例 1 ： 0013 本发明提供了一种长春新碱的生产方法， 包括如下步骤 ： 0014 S1、 长春花晒干、 磨粉， 加入 30ml 水搅拌， 加入苯 ； 0015 S2、 加入酒石酸液萃取， 过滤并加入氨水碱化， 加入三氯甲烷提取生物碱 ； 0016 S3、 生物碱加入乙醇放置 8 个小时， 析出结晶过滤， 得到长春碱 ； 说 明 书 CN 104031074 A 3 2/2 页 4 0017 S4、 乙醇液减压回收乙醇， 得到。
8、纯化生物碱 ； 0018 S5、 加入无水乙醇和 3硫酸， 放置 24 个小时， 得到长春碱和长春新碱混合物 ； 0019 S6、 用苯和三氯甲烷的混合液洗脱， 分段收集得到长春新碱。 0020 本发明收集率提高了长春新碱的收集纯度， 纯度达 95。 0021 实施例 2 ： 0022 本发明提供了一种长春新碱的生产方法， 包括如下步骤 ： 0023 S1、 长春花晒干、 磨粉， 加入 40ml 水搅拌， 加入苯 ； 0024 S2、 加入酒石酸液萃取， 过滤并加入氨水碱化， 加入三氯甲烷提取生物碱 ； 0025 S3、 生物碱加入乙醇放置 11 个小时， 析出结晶过滤， 得到长春碱 ； 00。
9、26 S4、 乙醇液减压回收乙醇， 得到纯化生物碱 ； 0027 S5、 加入无水乙醇和 4硫酸， 放置 26 个小时， 得到长春碱和长春新碱混合物 ； 0028 S6、 用苯和三氯甲烷的混合液洗脱， 分段收集得到长春新碱。 0029 本发明收集率提高了长春新碱的收集纯度， 纯度达 97。 0030 实施例 3 ： 0031 本发明提供了一种长春新碱的生产方法， 包括如下步骤 ： 0032 S1、 长春花晒干、 磨粉， 加入 50ml 水搅拌， 加入苯 ； 0033 S2、 加入酒石酸液萃取， 过滤并加入氨水碱化， 加入三氯甲烷提取生物碱 ； 0034 S3、 生物碱加入乙醇放置 14 个小时， 析出结晶过滤， 得到长春碱 ； 0035 S4、 乙醇液减压回收乙醇， 得到纯化生物碱 ； 0036 S5、 加入无水乙醇和 5硫酸， 放置 28 个小时， 得到长春碱和长春新碱混合物 ； 0037 S6、 用苯和三氯甲烷的混合液洗脱， 分段收集得到长春新碱。 0038 本发明收集率提高了长春新碱的收集纯度， 纯度达 98。 0039 以上表述仅为本发明的优选方式， 应当指出， 对本领域的普通技术人员来说， 在不 脱离本发明创造构思的前提下， 还可以做出若干变形和改进， 这些也应视为本发明的保护 范围之内。 说 明 书 CN 104031074 A 4 。