基于控制搅拌速度的液体微胶囊破胶剂制备工艺.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102989385 A (43)申请公布日 2013.03.27 CN 102989385 A *CN102989385A* (21)申请号 201110290019.0 (22)申请日 2011.09.14 B01J 13/02(2006.01) (71)申请人 王磊 地址 610065 四川省成都市武侯区一环路南 一段 24 号 (72)发明人 王磊 (54) 发明名称 基于控制搅拌速度的液体微胶囊破胶剂制备 工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种基于控制搅拌速度的液体 微胶囊破胶剂制备工艺。该基于控制搅拌速度的 液体微胶囊破胶剂制备工艺主要包括壁材溶液 的制备、。

2、 芯材的乳化、 包囊、 微胶囊固化和微胶囊 干燥五个阶段， 且在制备过程中控制搅拌速度为 600r/min800r/min。 本发明通过控制制备过程 中的搅拌速度， 从而制备出来的液体微胶囊破胶 剂各项性能优异， 且生产工艺简单， 生产效率高， 大大降低了生产成本。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1 页 2 1. 基于控制搅拌速度的液体微胶囊破胶剂制备工艺， 其特征在于， 包括以下步骤 ： (a) 壁材溶液的制备 ： 称取一定量的明胶和阿拉伯胶粉末， 将明胶浸泡溶胀。

3、后， 加热， 搅拌使其溶解， 并且在一定温度下保温， 备用 ； 取一定量蒸馏水置小烧杯中， 加入阿拉伯胶 粉末， 加热， 轻轻搅拌使其溶解， 在一定温度下保温， 备用， 将上述两种溶液混合制的壁材溶 液， 并控制壁材溶液中的壁材浓度为 1.0 4.0 ； (b) 芯材的乳化 ： 取所需量的芯材， 滴加适量的乳化剂， 振荡溶解， 与上述阿拉伯胶、 明 胶溶液混合， 置恒温水浴上， 机械搅拌乳化一定时间， 并控制搅拌速度为 600r/min 800r/ min， 即得乳剂 ； (c) 微胶囊的形成 ： 调节机械搅拌速度和水浴温度， 在不断搅拌下， 缓慢滴加 10醋酸 溶液于混合液中， 调节反应体系。

4、的 pH 值， 此时体系粘度将增大， 在显微镜下可以观察到微 胶囊的形成 ； (d) 微胶囊的固化 ： 将含微胶囊液的烧杯自水浴中取下， 不停搅拌， 自然冷却， 加入冰 块， 继续搅拌， 加入固化剂适量， 搅拌一段时间， 再用 NaOH 溶液调其 pH， 继续搅拌， 将体系从 凝胶化温度缓慢升高至 50， 静置待微囊沉降 ； (e)微胶囊的干燥 ： 微囊沉降完全后， 倾去上清液， 过滤(或甩干)， 微囊用蒸馏水洗涤， 抽干， 置于恒温箱干燥， 即得产品。 2. 根据权利要求 1 所述的基于控制搅拌速度的液体微胶囊破胶剂制备工艺， 其特征在 于， 所述步骤 (a) 中， 明胶用适量蒸馏水浸泡溶胀。

5、。 3. 根据权利要求 1 所述的基于控制搅拌速度的液体微胶囊破胶剂制备工艺， 其特征在 于， 所述步骤 (a) 中， 加热到 50。 4. 根据权利要求 1 所述的基于控制搅拌速度的液体微胶囊破胶剂制备工艺， 其特征在 于， 所述步骤 (a) 中， 保温温度为 40。 5. 根据权利要求 1 所述的基于控制搅拌速度的液体微胶囊破胶剂制备工艺， 其特征在 于， 所述步骤 (a) 中， 加热至 80。 6. 根据权利要求 1 所述的基于控制搅拌速度的液体微胶囊破胶剂制备工艺， 其特征在 于， 所述步骤 (a) 中， 保温温度为 60。 7. 根据权利要求 1 所述的基于控制搅拌速度的液体微胶囊破。

6、胶剂制备工艺， 其特征在 于， 所述步骤 (d) 中， 待温度为 32 35时加入冰块。 8.根据权利要求17中任一项所述的基于控制搅拌速度的液体微胶囊破胶剂制备工 艺， 其特征在于， 所述步骤 (b) 中， 控制搅拌速度为 700r/min。 权 利 要 求 书 CN 102989385 A 2 1/4 页 3 基于控制搅拌速度的液体微胶囊破胶剂制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种基于控制搅拌速度的液体微胶囊破胶剂制备工艺。 背景技术 0002 微胶囊实际上是一些小的粒子， 这些小的粒子是由一种称之为壁材的物质包裹住 另一种称之为芯材的物质所组成。 在此基础上， 还有一些特殊类型的微。

7、胶囊， 诸如复核微胶 囊、 复壁微胶囊和基体型微胶囊等。被包裹物与囊壁为分离的两相， 这是微胶囊的特征。微 胶囊不但可以包封固体粉末， 也可以包封液体材料。 如采用特殊的制备方法， 微胶囊还可以 包封气体。此外。疏水材料和亲水材料都可被包封在微胶囊里。 0003 微胶囊的技术研究大概开始于上世纪 30 年代， 取得重大成果是在 50 年代。在微 胶囊技术的发展历史过程中， 美国对它的研究一直处于领先地位， 日本在6070年代也逐 渐赶了上来。 我国在研究微胶囊技术方面起步较晚， 但在医药、 农药、 化妆品、 食品等方面都 已有实际应用和较深入的研究。最初制备的微胶囊粒径在 5 2000 微米之。

8、间， 称为微米级 的微胶囊。随着微胶囊技术的发展， 制备的微胶囊的粒径可小于 1 微米， 可达 1 1000 纳 米之间， 常被称为纳米胶囊。 随着微胶囊技术的不断进步， 微胶囊将会给人类带来更大的益 处。 0004 微胶囊按不同的划分标准， 可以有多种分类方法。本文按照微胶囊的壳材料与芯 材料性能的不同， 可以将微胶囊按用途主要分为下列几种类型 ： 0005 1. 缓释型微胶囊 0006 该微胶囊的壁相当于一个半透膜， 在一定条件下允许芯材物质透过， 以延长芯材 物质的作用时间。根据壁材来源的不同， 可分为天然高分子缓释材料 ( 明胶和羧甲基纤维 素 ) 及合成高分子缓释材料。而对于合成高分。

9、子缓释材料， 按其生物降解性能不同， 又可分 为生物降解型和非生物降解型两大类。 0007 2. 压敏型微胶囊 0008 此种微胶囊包裹了一些待反应的芯材物质， 当压力作用于微胶囊超过一定极限 后， 微胶囊囊壁破裂而流出芯材物质， 由于外界环境的变化， 芯材物质产生化学反应而显出 颜色或是发生别的现象。 0009 3. 热敏型微胶囊 0010 由于温度升高使囊壁软化或破裂释放出芯材物质， 有时是芯材物质由于温度的改 变发生分子重排或几何异构而产生颜色的变化。 0011 4. 光敏型微胶囊 0012 囊壁破裂后， 芯材中的光敏物质选择吸收特定波长的光， 发生感光或分子能量跃 迁而产生相应的反应或。

10、变化。 0013 5. 膨胀型微胶囊 0014 囊壁为热塑性的高气密性物质， 而芯材为易挥发的低沸点溶剂， 当温度高于溶剂 的沸点后， 溶剂蒸发而使微胶囊膨胀， 冷却后微胶囊依旧维持膨胀前的状态。 说 明 书 CN 102989385 A 3 2/4 页 4 0015 一般任何一种包裹了一定物质的类似小型容器的物质形态都可称之为微胶囊， 所 以除上述 5 种类型外， 微乳浊液、 脂质体和非离子表面活性剂微泡也可称为微胶囊。 0016 Burnham 早在 80 年代初就报道了制备微胶囊破胶剂可达到延迟破胶的目的。此 后， Nolte 和 Wal les 也分别报道了各自的胶囊破胶剂制备技术。8。

11、0 年代末， Halliburton 和 Dowell， Schlumberger 等公司都相继开展了胶囊延迟破胶剂的室内研究和现场应用工 作。从 1989 年 4 季度首次在现场使用胶囊破胶剂以来， 延迟破胶技术曾在包括加利福尼 亚， 新墨西哥， 西德克萨斯等地区的几百口油气井中使用， 与常规破胶剂相比， 排液率增加， 需要抽汲的井大为减少， 累计产量和初始产量都明显增加。 0017 在明胶， 阿拉伯胶复凝聚法制备液体微胶囊破胶剂工艺过程中， 当芯材在溶液中 被乳化成稳定的乳状液后， 芯材液滴的数量和大小基本已经确定， 所以在凝聚时搅拌速度 对微胶囊的大小基本无影响， 但是如果此时的搅拌速度。

12、过慢， 形成的胶囊容易粘连结块， 形 状不规则 ； 如果搅拌速度太快， 体系产生大量气泡， 影响微胶囊的稳定性。合适的凝聚搅拌 速度对胶囊的制备也显得比较重要。 发明内容 0018 本发明的目的为了克服现有技术的不足与缺陷， 提供一种基于控制搅拌速度的液 体微胶囊破胶剂制备工艺， 该制备工艺通过控制制备过程中的搅拌速度， 从而制备出来的 液体微胶囊破胶剂各项性能优异， 且生产工艺简单， 生产效率高， 大大降低了生产成本。 0019 本发明的目的通过下述技术方案实现 ： 基于控制搅拌速度的液体微胶囊破胶剂制 备工艺， 包括以下步骤 ： 0020 (a) 壁材溶液的制备 ： 称取一定量的明胶和阿拉。

13、伯胶粉末， 将明胶浸泡溶胀后， 加 热， 搅拌使其溶解， 并且在一定温度下保温， 备用 ； 取一定量蒸馏水置小烧杯中， 加入阿拉伯 胶粉末， 加热， 轻轻搅拌使其溶解， 在一定温度下保温， 备用， 将上述两种溶液混合制的壁材 溶液， 并控制壁材溶液中的壁材浓度为 1.0 4.0 ； 0021 (b) 芯材的乳化 ： 取所需量的芯材， 滴加适量的乳化剂， 振荡溶解， 与上述阿拉伯 胶、 明胶溶液混合， 置恒温水浴上， 机械搅拌乳化一定时间， 并控制搅拌速度为 600r/min 800r/min， 即得乳剂 ； 0022 (c) 微胶囊的形成 ： 调节机械搅拌速度和水浴温度， 在不断搅拌下， 缓慢。

14、滴加 10 醋酸溶液于混合液中， 调节反应体系的 pH 值， 此时体系粘度将增大， 在显微镜下可以观察 到微胶囊的形成 ； 0023 (d) 微胶囊的固化 ： 将含微胶囊液的烧杯自水浴中取下， 不停搅拌， 自然冷却， 加 入冰块， 继续搅拌， 加入固化剂适量， 搅拌一段时间， 再用 NaOH 溶液调其 pH， 继续搅拌， 将体 系从凝胶化温度缓慢升高至 50， 静置待微囊沉降 ； 0024 (e) 微胶囊的干燥 ： 微囊沉降完全后， 倾去上清液， 过滤 ( 或甩干 )， 微囊用蒸馏水 洗涤， 抽干， 置于恒温箱干燥， 即得产品。 0025 所述步骤 (a) 中， 明胶用适量蒸馏水浸泡溶胀。 0。

15、026 所述步骤 (a) 中， 加热到 50。 0027 所述步骤 (a) 中， 保温温度为 40。 0028 所述步骤 (a) 中， 加热至 80。 说 明 书 CN 102989385 A 4 3/4 页 5 0029 所述步骤 (a) 中， 保温温度为 60。 0030 所述步骤 (d) 中， 待温度为 32 35时加入冰块。 0031 所述步骤 (b) 中， 控制搅拌速度为 700r/min。 0032 综上所述， 本发明的有益效果是 ： 通过控制制备过程中的搅拌速度， 从而制备出来 的液体微胶囊破胶剂各项性能优异， 且生产工艺简单， 生产效率高， 大大降低了生产成本。 具体实施方式 。

16、0033 下面结合实施例， 对本发明作进一步地的详细说明， 但本发明的实施方式不限于 此。 0034 实施例 ： 0035 本发明涉及基于控制搅拌速度的液体微胶囊破胶剂制备工艺， 包括以下步骤 ： 0036 (a) 壁材溶液的制备 ： 称取一定量的明胶和阿拉伯胶粉末， 将明胶用适量蒸馏水 浸泡溶胀后， 加热， 搅拌使其溶解， 并且在 40下保温， 备用 ； 取一定量蒸馏水置小烧杯中， 加入阿拉伯胶粉末， 加热到 80， 轻轻搅拌使其溶解， 在 60下保温， 备用， 将上述两种溶 液混合， 即得壁材溶液 ； 0037 (b) 芯材的乳化 ： 取所需量的芯材， 滴加适量的乳化剂， 振荡溶解， 与上。

17、述阿拉伯 胶、 明胶溶液混合， 置恒温水浴上， 机械搅拌乳化一段时间， 即得乳剂 ； 0038 (c) 微胶囊的形成 ： 调节机械搅拌速度和水浴温度， 在不断搅拌下， 缓慢滴加 10 醋酸溶液于混合液中， 调节反应体系的 pH 值， 此时体系粘度将增大， 在显微镜下可以观察 到微胶囊的形成 ； 0039 (d) 微胶囊的固化 ： 将含微胶囊液的烧杯自水浴中取下， 不停搅拌， 自然冷却， 待 温度为 32 35时加入冰块， 继续搅拌至温度为 10以下， 加入固化剂适量， 搅拌一段时 间， 再用20NaOH溶液调其pH， 继续搅拌， 将体系从凝胶化温度缓慢升高至50， 静置待微 囊沉降 ； 004。

18、0 (e) 微胶囊的干燥 ： 微囊沉降完全后， 倾去上清液， 过滤 ( 或甩干 )， 微囊用蒸馏水 洗涤， 抽干， 置于恒温箱干燥， 即得产品。 0041 试验考察了不同搅拌速度对产品性能的影响， 本发明做了如下实验 ： 0042 试验方案 ： 0043 (1) 分别制备质量分数为 4.0的明胶、 阿拉伯胶溶液， 保温备用。 0044 (2)称取液体石蜡(保持芯壁比41)、 相对于芯材质量3.0的Tween60+Span60 复配乳化剂(HLB10.0)， 混合搅拌溶解， 倒入明胶、 阿拉伯胶溶液中， 在80水浴、 搅拌速 度 800r/min 条件下乳化 7min， 形成稳定的乳状液。 00。

19、45 (3) 调节转速分别至 300r/min、 500r/min、 700r/min、 1000r/min、 1200r/min， 温度 至 50， 缓慢滴加 10醋酸溶液， 调节 pH 至 4.0 左右， 反应一段时间， 使芯材充分被壁材包 覆。 0046 (4)将烧杯自水浴中取下， 不停搅拌， 自然冷却， 待温度为3235时， 加入冰块， 继续搅拌至温度为 10以下， 加入甲醛， 搅拌反应一段时间， 再用 20 NaOH 溶液调其 pH 至 9.0， 继续搅拌， 将体系从凝胶化温度缓慢升高至 50， 静置待微囊沉降。 0047 (5) 过滤， 洗涤， 在 60下干燥， 即得到产品。 说 。

20、明 书 CN 102989385 A 5 4/4 页 6 0048 产品性能测试结果如下表所示 ： 0049 0050 从上表可以看出， 当凝聚时搅拌速度在 300r/min 时， 形成的微胶囊粘连结块。在 凝聚时， 体系的粘度增大， 此时搅拌速度太低， 剪切力太小， 形成的胶囊就会粘连在一起。 0051 当搅拌速度达到 500r/min 时， 可以形成形状较好的微胶囊， 增加凝聚搅拌速度， 微胶囊的粒径基本保持不变， 这符合预期的结果。 0052 随着凝聚搅拌的速度的增加， 微胶囊的包埋率基本不变， 但是微胶囊的释放率呈 现增大趋势。 0053 但在700r/min时， 释放率较500r/min低。 原因可能是在700r/min的搅拌速度下， 壁材运动的速率增加， 更均匀的包覆在芯材的表面， 提高了胶囊的机械强度。 继续增加搅拌 速度， 胶囊中有气泡产生， 降低了微胶囊的强度， 胶囊释放率必然增大。 0054 因此， 选取凝聚时的搅拌速度为 700r/min。 0055 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明做任何形式上的限制， 凡是依 据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化， 均落入本发明的保 护范围之内。 说 明 书 CN 102989385 A 6 。