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一种低含气量聚羧酸减水剂及其制备方法.pdf

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  • 文档编号：4499514
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    • 摘要
    申请专利号：

    CN201110448841.5

    		 申请日：

    2011.12.28
    公开号：

    CN103183795A

    		 公开日：

    2013.07.03
    当前法律状态：

    授权

    		 有效性：

    有权
    法律详情：

    授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08F 290/06申请日:20111228|||公开
    IPC分类号：

    C08F290/06; C08F230/02; C08F222/06; C08F220/06; C08F222/02; C04B24/26; C04B103/30(2006.01)N

    		 主分类号：

    C08F290/06
    申请人：

    辽宁奥克化学股份有限公司
    发明人：

    朱建民; 刘兆斌; 董振鹏; 仲崇刚; 周立明; 刘晓杰; 范雷
    地址：

    111003 辽宁省辽阳市宏伟区东环路29号
    优先权：

    专利代理机构：

    隆天国际知识产权代理有限公司 72003

    		 代理人：

    于宝庆;刘春生
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    内容摘要

    一种低含气量混凝土聚羧酸减水剂及其制备方法，该减水剂是由A、B、C三种单体无规共聚而成的重均分子量为10000～30000的聚合物，其中单体A、B、C的结构分别如下面的式(I)、(II)、(III)所示，式中各符号的含义参见说明书。本发明的制备方法是以分子量900～4000的聚氧乙烯、聚氧丙烯醚为聚合单体，在水溶液体系内进行的无规自由基共聚。由于侧链中引入了全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯，故可以提高减水剂的引气消泡功能，同时使主侧链分布密度更趋合理，进而提高减水剂的减水率、对水泥的适应性和保坍性。此外，本发明工艺简单，污染小，可大幅提高生产效率和生产效益。

    权利要求书

    权利要求书
    1.   一种聚合物，其特征在于，该聚合物是由A、B、C三种单体通过无规共聚而制得，且重均分子量为10000～30000，其中各单体间的摩尔比为A∶B∶C等于0.2～1∶3～10∶30～50；且单体A为全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯，并具有如下的结构式(I)：

    式(I)中，n为1～5的整数；Rf为氟醇类化合物基团：Rf′‑CH2CH(OCOCH3)CH2OH  或Rf′‑(CH2)m‑OH，其中Rf′为‑[CF(CF)3CF2O]xCF2CF2‑、‑CF2O[CF(CF3)CF2O]x(CF2O)yCF2‑或‑CF2O(CF2CF2O)x(CF2O)yCF2‑，其中m为2～10的整数，x为2～20的整数，y为3～20的整数；R1、R2为C1～C6的亚烷基；
    单体B具有如下的结构式(II)：

    式(II)中，a，b是2～4的整数，且a≠b；h是0～100的整数；k是0～100的整数，且10≤h+k≤100，R3为C1～C8的链烯基；及
    单体C具有如下的结构式(III)：

    式(III)中，R4、R5、R6为H、‑CH3或‑(CH2)sCOOM2，M1、M2为H或碱金属，s为满足0≤s≤3的整数，当‑(CH2)sCOOM2存在时，其可与COOM1或其它的‑(CH2)sCOOM2形成酸酐。

    2.   根据权利要求1所述的聚合物，其特征在于，所述各单体间的摩尔比为A∶B∶C等于0.3～1∶3～9∶30～45。

    3.   根据权利要求1或2所述的聚合物，其特征在于，所述单体A的分子量为400～8000，并占各单体总质量的2％～10％。

    4.   根据权利要求1或2所述的聚合物，其特征在于，所述单体B的分子量为900～4000，并占各单体总质量的10％～90％。

    5.   根据权利要求1或2所述的聚合物，其特征在于，所述单体B为选自烯丙基聚醚，甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚，烷撑烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚中的一种或多种。

    6.   根据权利要求1或2所述的聚合物，其特征在于，所述单体C为选自顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸、丙烯酸及甲基丙烯酸中的一种。

    7.   一种制备权利要求1～6中任一项所述的聚合物的方法，该方法包括如下步骤：
    1)在反应器中加入单体A、单体B、单体C和水，其中水与单体B的质量比为1.0～3.5，并搅拌加热至70～90℃；
    2)向得自步骤1)的反应体系中滴加引发剂，引发剂用量为单体A、B、C总质量的0.5％～5％，滴加时间为1～4小时；
    3)保持如上温度6～8小时，然后降温至常温，并调节pH值至中性，得到所述的聚合物。

    8.   根据权利要求7所述的方法，其中所述自由基引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁脒盐酸盐或双氧水。

    9.   根据权利要求7或8所述的方法，其中所述自由基引发剂的用量为单体A、B、C总质量的0.5％～5％。

    10.   根据权利要求7的方法，其中步骤3)中所述的调解pH至中性是利用质量百分数为30％～50％的NaOH水溶液完成的。

    说明书

    说明书一种低含气量聚羧酸减水剂及其制备方法
    技术领域
    本发明涉及一种聚合物及其制备方法，更具体地，本发明具体涉及一种低含气量混凝土聚羧酸减水剂及其制备方法。
    背景技术
    随着近年来我国混凝土的发展，混凝土的各方面性能不断提高，对混凝土减水剂的要求也越来越高。聚羧酸减水剂是第三代高性能减水剂，具有掺量低、减水率高、坍落度损失小、与水泥适应性强、可大幅度提高粉煤灰、矿粉等混合材的用量，能大幅度节约水泥，配置高强、超高强混凝土等优点，广泛用于高速铁路、桥梁、水利工程等高强度、高耐久性、高水泥适应性的混凝土工程。
    目前，聚羧酸减水剂使用中遇到的普遍问题是含气量较高，影响了混凝土的强度，降低混凝土含气量是减水剂开发中急需要解决的问题。传统的方法一般在减水剂中后复配消泡剂控制其含气量。消泡剂品种多，效果差异较大，同时还存在与减水剂相容性问题。聚羧酸减水剂分子结构设计具有较大的自由度，其性能也有较大的发展空间，国内外对聚羧酸减水剂的研究也层出不穷。
    CN101293946A中公开了一种减水剂合成方法，其中通过调整甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的分子量，改变羧基侧链与聚氧乙烯基侧链比例，从而调整减水剂含气量。
    US5661206中公开了一种在聚羧酸减水剂合成时引入烷氧基侧链来改善相容性的方法，采用甲氧基聚乙二醇不饱和酯和不饱和酸共聚，并加入少量的环氧乙烷‑环氧丙烷共聚物，适当改善了混凝土的含气量。
    US6187841中公开了通过改进烷氧基聚乙二醇不饱和酯和不饱和酸的比例进而适当改善含气量和强度的方法。
    CN1316398A中公开了一种聚羧酸系引气高效混凝土减水剂的制备方法，其在共聚合过程中，采用丁酮为溶剂，反应完毕后，需经减压蒸馏蒸除溶剂。
    然而，这些文献中公开的方法和产品或者生产工艺复杂，不利于大规模生产；或者产品含气量较低，但保坍性较差、水泥适应性窄；或者采用有机溶剂，不仅环境不友好，而且生产成本高。
    发明内容
    为了解决上述技术问题，本发明提供一种低含气量混凝土的聚羧酸减水剂，该减水剂是由A、B、C三种单体通过无规共聚而制得的聚合物，其重均分子量为10000～30000，其中各单体间的摩尔比为A∶B∶C等于0.2～1∶3～10∶30～50；且单体A为全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯，并具有如下的结构式(I)：

    式(I)中，n为1～5的整数；Rf为氟醇类化合物基团：Rf′‑CH2CH(OCOCH3)CH2OH或Rf′‑(CH2)m‑OH，其中Rf′为‑[CF(CF)3CF2O]xCF2CF2‑、‑CF2O[CF(CF3)CF2O]x(CF2O)yCF2‑或‑CF2O(CF2CF2O)x(CF2O)yCF2‑，其中m为2～10的整数，x为2～20的整数，y为3～20的整数；R1、R2为C1～C6的亚烷基；
    单体B具有如下的结构式(II)：

    式(II)中，a，b是2～4的整数，且a≠b；h是0～100的整数；k是0～100的整数，且10≤h+k≤100，R3为C1～C8的链烯基；及
    单体C具有如下的结构式(III)：

    式(III)中，R1、R2、R3为H、‑CH3或‑(CH2)sCOOM2，M1、M2为H或碱金属，s为满足0≤s≤3的整数，当‑(CH2)sCOOM2存在时，其可与COOM1或其它的‑(CH2)sCOOM2形成酸酐。
    一方面，本发明提供一种低含气量混凝土聚羧酸减水剂，其中所述各单体间的摩尔比为A∶B∶C等于0.3～1∶3～9∶30～45。
    另一方面，本发明提供一种低含气量混凝土聚羧酸减水剂，其中所述单体A的分子量为400～8000，并占各单体总质量的2％～10％。
    再一方面，本发明提供一种低含气量混凝土聚羧酸减水剂，其中所述单体B的分子量为900～4000，并占各单体总质量的10％～90％。
    再一方面，本发明提供一种低含气量混凝土聚羧酸减水剂，其中所述单体B为选自烯丙基聚醚，甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚，烷撑烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚中的一种或多种。
    再一方面，本发明提供一种低含气量混凝土聚羧酸减水剂，其中所述单体C为选自顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸、丙烯酸及甲基丙烯酸中的一种。
    此外，本发明还提供一种制备上述低含气量混凝土聚羧酸减水剂的方法，该方法包括如下步骤：
    1)在反应器中加入单体A、单体B，单体C和水，其中水与单体B的质量比为1.0～3.5，并搅拌加热至70～90℃；
    2)向得自步骤1)的反应体系中滴加引发剂，引发剂用量为单体A、B、C总质量的0.5％～5％，，滴加时间为1～4小时；
    3)保持如上温度6～8小时，然后降温至常温，并调节pH值至中性，得到所述的聚合物。
    一方面，本发明提供一种制备上述低含气量混凝土聚羧酸减水剂的方法，其中所述自由基引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁脒盐酸盐或双氧水。
    另一方面，本发明提供一种制备上述低含气量混凝土聚羧酸减水剂的方法，其中所述自由基引发剂的用量为单体A、B、C总质量的0.5％～5％。
    再一方面，本发明提供一种制备上述低含气量混凝土聚羧酸减水剂的方法，其中步骤3)中所述的调解pH至中性是利用质量百分数为30％～50％的NaOH水溶液完成的。
    与现有技术相比，由于本发明的减水剂中引入了全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯单体，使其具有很好的消泡功能，因而，在其用作减水剂时，会使混凝土具有更低的含气量和更高的强度。
    其次，由于单体A为全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯，单体B为选自烯丙基聚醚，甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚，烷撑烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚中的一种或多种，且这些单体的分子量可选择性强，故可通过选择适当分子量的单体A和B，使所合成的减水剂可适应不同规格的水泥，亦即本发明的减水剂具有更好的水泥相容性。
    此外，本发明的减水剂还具有掺量少、保坍性好，以及生产工艺简单、环境友好、生产成本低等优点。
    为了更好地理解本发明，下文中，将参照后面的实施例，更具体地说明本发明。除非本文另行规定，本文所使用的科技术语均与本发明所属技术领域的普通技术人员所通常理解的意义相同。其中所提及的材料、方法和后面的实施例仅用于说明，而不是对本发明的范围的限制。
    具体实施方式
    在本说明书中，减水剂是指在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度；或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量的混凝土外加剂。按其减水率大小，可分为普通减水剂(如木质素磺酸盐)，高效减水剂(包括萘系、密胺系、氨基磺酸盐系、脂肪族系减水剂等)和高性能减水剂(如聚羧酸系高效能减水剂)。
    在一个实施方案中，本发明提供一种用作低含气量混凝土聚羧酸减水剂的聚合物，该聚合物由A、B、C三种单体通过无规共聚而制得，重均分子量为10000～30000，各单体间的摩尔比为A∶B∶C为0.2～1∶3～10∶30～50；其中单体A为全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯，并具有如下的结构式(I)：

    式(I)中，n为1～5的整数；Rf为氟醇类化合物基团：Rf′‑CH2CH(OCOCH3)CH2OH或Rf′‑(CH2)m‑OH，其中Rf′为‑[CF(CF)3CF2O]xCF2CF2‑、‑CF2O[CF(CF3)CF2O]x(CF2O)yCF2‑或‑CF2O(CF2CF2O)x(CF2O)yCF2‑，其中m为2～10的整数，x为2～20的整数，y为3～20的整数；R1、R2为C1～C6的亚烷基；
    单体B具有如下的结构式(II)：

    式(II)中，a，b是2～4的整数，且a≠b；h是0～100的整数；k是0～100的整数，且10≤h+k≤100，R3为C1～C8的链烯基；及
    单体C具有如下的结构式(III)：

    式(III)中，R1、R2、R3为H、‑CH3或‑(CH2)sCOOM2，M1、M2为H或碱金属，s为满足0≤s≤3的整数，当‑(CH2)sCOOM2存在时，其可与COOM1或其它的‑(CH2)sCOOM2形成酸酐。
    在一具体实施方案中，优选各单体的摩尔比A∶B∶C为0.3～1∶3～9∶30～45，超出该范围，难以实现共聚物具有合适的支侧链密度和梳状结构，且这样的聚合物在与水泥等不同材料作用时起不到空间位阻效应。
    在一具体实施方案中，所述单体A由氟醇类化合物与氧氯化磷反应，再与二元醇反应，合成含有羟基的全氟烷基磷酸酯，然后将其丙烯酸化，或者直接加入含有丙烯酸双键的二元醇，即可获得全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯单体，具体合成方法详见CN101302232A。该文献的全部公开内容均引入本文作为参考。为了确保本发明的减水剂的消泡作用，单体A的分子量一般为400～8000，优选为500～6000，且单体A的用量为各单体总质量的2％～10％，优选为3％～8％，以确保最终的减水剂充分发挥消泡作用，平衡该减水剂的各种性能，以及降低混凝土含气量和增强混凝土的强度。
    在一具体实施方案中，所述单体B为聚氧乙烯、聚氧丙烯醚，甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚，烷撑烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚中的一种或多种，优选为甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚，烷撑烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚中的一种或多种。如果单体B的分子量过小，则聚合反应速率过快，体系转化率值较低；如果单体B的分子量过大，聚合反应速率过慢，达不到聚合效果。同时考虑到最终减水剂的综合性能，优选单体B的分子量为900～4000，且单体B的用量为各单体总质量的10％～90％。上述单体B可以从市场上购得，例如，分子量为950～1100的烷撑烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚可从辽宁奥克化学股份有限公司以OXAC‑605的商品名称购得；分子量为2250～2550的烷撑烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚可从辽宁奥克化学股份有限公司以OXAC‑608的商品名称购得；分子量为1000～1200的甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚可从辽宁奥克化学股份有限公司以OXAB‑501A的商品名称购得；分子量为2700～3330的烯丙基聚醚可从辽宁奥克化学股份有限公司以OXAA‑660的商品名称购得。
    在一具体实施方案中，所述单体C为顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种，优选顺丁烯二酸酐。上述单体C可从市场上购得，例如，顺丁烯二酸酐可从深圳市金腾龙贸易有限公司购得。
    需要指出的是，本说明书中提及的术语“链烯基”是指含有至少一个碳‑碳双键的支链或直链脂族烃单价基团，例如乙烯基、丙烯基、正丁烯基、异丁烯基、3‑甲基丁‑2‑烯基、正‑戊烯基等；术语“亚烷基”是指具有指定碳原子数的支链或直链饱和脂族烃二价基团，例如亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚正丁基等。
    在另一实施方案中，本发明提供一种制备用作低含气量混凝土聚羧酸减水剂的聚合物的方法，该方法包括如下步骤：
    1)在反应器中加入单体A、单体B，单体C和水，其中水与单体B的质量比为1.0～3.5，并搅拌加热至70～90℃；
    2)向得自步骤1)的反应体系中滴加引发剂，引发剂用量为单体A、B、C总质量的0.5％～5％，，滴加时间为1～4小时；
    3)保持如上温度6～8小时，然后降温至常温，并调节pH值至中性，由此得到作低含气量混凝土聚羧酸减水剂的聚合物。
    在一具体实施方案中，用于本发明的引发剂为自由基引发剂，该自由基引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁脒盐酸盐或双氧水，优选过硫酸铵。上述自由基引发剂是本领域公知的常用引发剂，可以由市场上购得。
    在一具体实施方案中，所述自由基引发剂的用量为单体A、B、C总质量的0.5％～5％，这是本领域的技术人员容易理解的。
    在一具体实施方案中，所述调节pH值至中性是利用强碱如氢氧化钾、氢氧化钠的水溶液进行的；在本发明中，优选采用质量百分数为30％～50％的NaOH水溶液。
    本领域的技术人员容易理解，反应温度对自由基聚合反应是重要的，温度过低，聚合反应难以进行，温度过高，则容易发生副反应。因此，在本发明的实施方案中，优选反应温度为70～90℃。
    考虑到加料顺序和加料速度对聚合反应和聚合产物的影响，同时结合所需羧酸减水剂的性能，在本发明的实施方案中，优选将单体A、B、C加到水中，然后再滴加自由基引发剂，并且优选在1～4个小时内完成滴加。容易理解滴加速度过快，物料反应不充分，滴加速度过慢，则影响生产效率。因此，在本发明的实施方案中，优选滴加完成之后，将反应物在70～90℃的温度下保温6～8小时，以使反应充分地进行，这样既可以提高原料的利用率，同时也可以得到性能符合要求的聚合产物。
    为了更好地理解本发明的特性和优点，发明人还将本发明的减水剂应用于实际的混凝土中。
    首先，将本发明的减水剂与水泥、砂、石子、水及其它外加剂以一定的配比按JGJ55进行掺混。各种混凝土试验材料及环境温度均应保持在(20±3)℃。采用符合JG3036要求的公称容量为60升的单卧轴式强制搅拌机，将低含气量聚羧酸减水剂、水泥、砂、石子一次投入搅拌机，在加入掺有外加剂的拌合水一起搅拌2分钟，出料后，在铁板上用人工翻拌至均匀，进行试验。每个混凝土取一个试样，坍落度、扩展度和坍落度1小时经时变化量均以三次试验结果的平均值表示。混凝土坍落度按照GB/T50080测定，但坍落度为(210±10)毫米的混凝土，分两层装料，每层装入高度为筒高的一半，每层用插捣棒插捣15次，将筒垂直提起，使混凝土呈自然流动状态，测量坍落度和扩展度。坍落度是指新拌混凝土从坍落度桶流出后，坍落度桶的最顶端与混凝土最高点的距离。扩展度是指混凝土自然流动后，在铁板上的展开面积，由直径大小进行测量，测量以三次试验结果的平均值表示。测量后装入用纱布擦过的试样筒内，容器加盖，静置至1小时(从加水搅拌时开始计算)，然后倒出，在铁板上用铁锹翻拌至均匀后，再次测定坍落度和扩展度。
    在应用试验中，用如下常用的参数表征本发明的聚羧酸减水剂的性能：
    1)减水率测定
    减水率为坍落度基本相同时，基准水泥和受检混凝土单位用水量之差与基准混凝土单位用水量之比。
    2)含气量测定
    按GB/T50080用气水混合式含气量测定仪，并按仪器说明进行操作，但混凝土拌合物应一次装满并稍高于容器，用振动台振实15秒～20秒。试验时，含气量以三个试样测定值的算术平均值来表示。
    3)抗压强度比测定
    抗压强度比以掺外加剂混凝土与基准混凝土同龄期抗压强度之比表示。受检混凝土与基准混凝土的抗压强度按GB/T50081进行试验和计算，试件制作时，用振动台振动15秒～20秒，试件预养温度为(20±3)℃，抗压强度比以三个试样测定值的算术平均值来表示。
    其它参数或详细说明请参照GB/8076‑2008。
    按照以上制备方法将低含气量聚羧酸减水剂与水泥等砂石料作用时能更好的发挥其空间位阻效应，混凝土和易性好，无泌水、离析现象出现，达到本发明的目的，即提供一种性能稳定、低含气、高减水、对水泥适应性强、保坍性好且对环境无污染的聚羧酸减水剂。
    实例一
    在反应器中，加入94克水和4.3克单体A(分子量为1700的全氟烷基磷酸酯单丙烯酸酯)，78克单体B(分子量为2600的烷撑烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚)，35.5克单体C(顺丁烯二酸酐)，搅拌加热至80℃，然后滴加引发剂(0.71克过硫酸铵与40克水混合物)，滴加时间为3小时，老化时间为4小时，反应结束后降温至常温，用质量浓度30％的NaOH水溶液调节pH值至中性，出料，既得高性能聚羧酸减水剂产品，所得产品固含量为40％，所得聚合物重均分子量为25830。
    单体A为

    实例二
    在反应器中，加入105克水和12克单体A(分子量为6000的全氟烷基磷酸酯单丙烯酸酯)，70克单体B(分子量为2000的甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚)，54克单体C(顺丁烯二酸酐)，搅拌加热至80℃，然后滴加引发剂(2.85克过硫酸铵与40克水混合物)，滴加时间为3.5小时，老化时间为4小时，反应结束后降温至常温，用质量浓度30％的NaOH水溶液调节pH值至中性，出料，既得高性能聚羧酸减水剂产品，所得产品固含量为36％，所得聚合物重均分子量为27900。
    单体A为

    实例三
    在反应器中，加入82.5克水和18克单体A(分子量为1000的全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯)，27.5克单体B(分子量为1500的烷撑烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚)，40.8克单体C(丙烯酸)，搅拌加热至70℃，然后滴加引发剂(2.24克过硫酸铵与20克水混合物)，滴加时间为2.5小时，老化时间为3.5小时，反应结束后降温至常温，用质量浓度30％的NaOH水溶液调节pH值至中性，出料，既得高性能聚羧酸减水剂产品，所得产品固含量为43％，所得聚合物重均分子量为21500。
    单体A为

    实例四
    在反应器中，加入128克水和2.55克单体A(分子量为1700的全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯)，49.5克单体B(分子量为1100的烷撑烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚)，46.9克单体C(甲基丙烯酸)，搅拌加热至70℃，然后滴加引发剂(0.89克双氧水与40克水混合物)，滴加时间为3.5小时，老化时间为4.5小时，反应结束后降温至常温，用质量浓度30％的NaOH水溶液调节pH值至中性，出料，既得高性能聚羧酸减水剂产品，所得产品固含量为40％，所得聚合物重均分子量为29900。
    单体A为

    实例五
    在反应器中，加入80克水和6.4克单体A(分子量为1600的全氟烷基磷酸酯丙烯酸酯)，50克单体B(分子量为3000的甲基烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚与烷撑烯基聚氧乙烯、聚氧丙烯醚按照摩尔比为1∶1混合)，32克单体C(丙烯酸)，搅拌加热至90℃，然后滴加引发剂(1.06克过硫酸钾与20克水混合物)，滴加时间为2.5小时，老化时间为3.5小时，反应结束后降温至常温，用质量浓度30％的NaOH水溶液调节pH值至中性，出料，既得高性能聚羧酸减水剂产品，所得产品固含量为40％，所得聚合物重均分子量为17900。
    单体A为

    应用例一
    在室温为23℃条件下，使用小野田水泥P.O.42.5进行混凝土试验。称取实例一合成的减水剂14.25克(掺量为0.15％)，水泥、砂、石子、水和粉煤灰按照配合比为1∶2.02∶2.95∶0.4∶0.21的比例进行称量。将低含气量聚羧酸减水剂、水泥、砂、石子一次投入搅拌机，在加入掺有外加剂的拌合水一起搅拌2分钟，出料后，在铁板上用人工翻拌至均匀进行试验。将混凝土分两层装料，每层装入高度为筒高的一半，每层用插捣棒插捣15次，将筒垂直提起，使混凝土呈自然流动状态，测量坍落度和扩展度，测量以三次试验结果的平均值表示。测量后装入用纱布擦过的试样筒内并加盖，静置至1小时(从加水搅拌时开始计算)，然后倒出，在铁板上用铁锹翻拌至均匀后，再按照坍落度测定方法测定坍落度和扩展度，测量结果见表1。
    减水率为坍落度基本相同时，基准水泥和小野田水泥混凝土单位用水量之差与基准混凝土单位用水量之比，减水率测量结果见表1。
    按GB/T50080用气水混合式含气量测定仪，并按仪器说明进行操作，混凝土拌合物一次装满并稍高于容器，用振动台振实15秒～20秒，试验时，含气量以三个试样测定值的算术平均值来表示，测量结果见表1。
    抗压强度比以实例一合成的减水剂，小野田水泥混凝土与基准混凝土同龄期抗压强度之比。按GB/T50081进行试验和计算，试件制作时，用振动台振动15秒～20秒，抗压强度比以三个试样测定值的算术平均值来表示，测量结果见表1。
    应用例二
    在室温为23℃条件下，使用小野田水泥P.O.42.5进行混凝土试验。称取实例二合成的减水剂15.83克(掺量为0.15％)，水泥、砂、石子、水和粉煤灰按照配合比为1∶2.02∶2.95∶0.4∶0.21的比例进行称量。
    具体操作按类似于应用例一的方法进行测量，测量结果见表1。
    应用例三
    在室温为23℃条件下，使用小野田水泥P.O.42.5进行混凝土试验。称取实例三合成的减水剂13.25克(掺量为0.15％)，水泥、砂、石子、水和粉煤灰按照配合比为1∶2.02∶2.95∶0.4∶0.21的比例进行称量。
    具体操作按类似于应用例一的方法进行测量，测量结果见表1。
    应用例四
    在室温为23℃条件下，使用小野田水泥P.O.42.5进行混凝土试验。称取实例四合成的减水剂14.25克(掺量为0.15％)，水泥、砂、石子、水和粉煤灰按照配合比为1∶2.02∶2.95∶0.4∶0.21的比例进行称量。
    具体操作按类似于应用例一的方法进行测量，测量结果见表1。
    应用例五
    在室温为23℃条件下，使用小野田水泥P.O.42.5进行混凝土试验。称取实例五合成的减水剂14.25克(掺量为0.15％)，水泥、砂、石子、水和粉煤灰按照配合比为1∶2.02∶2.95∶0.4∶0.21的比例进行称量。
    具体操作按类似于应用例一的方法进行测量，测量结果见表1。
    表1低含气量聚羧酸减水剂混凝土评价数据

    注：表中“h”代表“小时”，“d”代表“天”。
    从表1低含气量聚羧酸减水剂的混凝土评价数据可知，在低掺量条件下，实例中各减水剂具有减水率高，含气量低，且1小时后的扩展度较大，混凝土的和易性好，无泌水、离析现象出现，且抗压强度较高，解决了聚羧酸减水剂使用过程中常遇到的含气量较高的问题。
    虽然为了说明本发明，已经公开了本发明的优选实施方案，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离权利要求书所限定的本发明构思和范围的情况下，可以对本发明做出各种修改、添加和替换。

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