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1、(10)申请公布号 CN 104250065 A (43)申请公布日 2014.12.31 CN 104250065 A (21)申请号 201410301365.8 (22)申请日 2014.06.27 2013-134755 2013.06.27 JP 2014-126559 2014.06.19 JP C03C 3/087(2006.01) B24B 7/24(2006.01) (71)申请人 旭硝子株式会社 地址 日本东京 (72)发明人 野村周平 小野和孝 秋山顺 中岛哲也 西泽学 (74)专利代理机构 中原信达知识产权代理有限 责任公司 11219 代理人 于洁 王海川 (54) 。
2、发明名称 磁记录介质用无碱玻璃及使用该无碱玻璃的 磁记录介质用玻璃基板 (57) 摘要 本发明提供比弹性模量高且杨氏模量高、 玻 璃化转变温度高、 化学耐久性高、 密度低、 强度高 并且容易浮法成形的磁记录介质用无碱玻璃及 使用该无碱玻璃的磁记录介质用玻璃基板。本 发明涉及一种磁记录介质用无碱玻璃， 其中， 杨 氏模量为 90GPa 以上， 以基于氧化物的质量计 含有 SiO2 40 65、 Al2O3大于 23.5 且 30 以下、 MgO2.5 20 和 CaO2 30， SiO2+Al2O3为 70 质 量以上且 90 质量以下。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 。
3、1 页 说明书 13 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书13页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104250065 A CN 104250065 A 1/1 页 2 1. 一种磁记录介质用无碱玻璃， 其中， 杨氏模量为 90GPa 以上， 以基于氧化物的质量计含有 ： SiO2+Al2O3为 70 质量以上且 90 质量以下。 2. 如权利要求 1 所述的磁记录介质用无碱玻璃， 其中， 比弹性模量为 35GPacm3/g 以 上。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的磁记录介质用无碱玻璃， 其中， 玻璃化转变温度为 740以。
4、 上。 4. 如权利要求 1 3 中任一项所述的磁记录介质用无碱玻璃， 其中， 粘度 达到 102 泊时的温度 T2为 1730以下。 5. 如权利要求 1 4 中任一项所述的磁记录介质用无碱玻璃， 其中， 粘度 达到 104 泊时的温度 T4为 1370以下。 6. 一种磁记录介质用玻璃基板， 其使用权利要求 1 5 中任一项所述的磁记录介质用 无碱玻璃制成。 7.一种磁盘用玻璃基板的制造方法， 包括使用研磨垫和含有研磨磨粒的pH小于7的研 磨液对玻璃基板的主表面进行镜面研磨的镜面研磨工序， 并且使用权利要求 1 5 中任一 项所述的磁记录介质用无碱玻璃来制造磁盘用玻璃基板， 所述制造方法的。
5、特征在于， 所述镜面研磨工序中， 在由下述式 (1) 导出的玻璃成分的溶出速率 f(gcm-2分 钟 -1) 满足下述式 (2) 的条件下实施镜面研磨， f f010pH+exp(-/T) (1) 式 (1) 中， f0 7.93106， 关于 、 ， 在所述无碱玻璃的 SiO2含量 w 为 60 质量 以上时， 0.0121w-1.46、 -0.0868w+4.38， 在所述无碱玻璃的 SiO2含量 w 小 于 60 质量时， 0.0562w-4.07、 -0.381w+21.8， pH 为研磨液的 pH 值， 5.81103， 110-3 f 1 (2)。 权 利 要 求 书 CN 104。
6、250065 A 2 1/13 页 3 磁记录介质用无碱玻璃及使用该无碱玻璃的磁记录介质用 玻璃基板 技术领域 0001 本发明涉及适合作为磁记录介质用基板玻璃、 实质上不含有碱金属氧化物并且能 够浮法成形的无碱玻璃。 0002 另外， 本发明涉及使用上述无碱玻璃的磁记录介质用玻璃基板。 背景技术 0003 以往， 对于磁记录介质用基板玻璃、 特别是在表面上形成金属或氧化物薄膜等的 磁记录介质用基板玻璃， 要求例如专利文献 1 示出的以下所示的特性。 0004 (1) 含有碱金属氧化物时， 会与空气中的水、 二氧化碳反应而在基板表面生成反应 产物， 所谓的耐候性降低， 从而使磁记录层劣化， 因。
7、此， 优选碱金属离子少。 0005 (2) 磁记录介质用玻璃基板的制造工序中， 大多使用含有二氧化铈磨粒的浆料进 行研磨。并且， 为了清洗除去研磨后的浆料而使用 pH 为 2 以下的强酸性洗涤液或 pH 为 12 以上的强碱性洗涤液， 对这些化学品要具有充分的化学耐久性。 0006 (3) 内部和表面要没有缺陷 ( 气泡、 波筋、 夹杂物、 麻坑、 伤痕等 )。 0007 (4) 研磨或清洗后的基板表面要足够平滑。 0008 (5) 为了不产生硬盘驱动器的旋转中的翘曲、 挠曲， 比弹性模量要高。 0009 (6) 为了不发生破裂， 强度要高。 0010 在上述要求的基础上， 近年来出现了如下所。
8、述的状况。 0011 (7) 为了减轻硬盘驱动器旋转时的电动机负荷、 降低耗电量， 要求磁盘的轻量化， 玻璃本身也期望为密度小的玻璃。 0012 (8) 基于磁记录介质的轻量化的要求， 期望基板玻璃的薄板化。 0013 (9) 为了加快磁记录层成膜时的升温和降温速度而提高生产率或者提高耐热冲击 性， 要求玻璃的线膨胀系数小的玻璃。 0014 另一方面， 在制造磁记录介质用基板时， 为了将玻璃基板的主表面精加工至平滑， 对该主表面进行镜面研磨 ( 参考专利文献 2)。上述镜面研磨中， 使研磨垫与玻璃基板的主 表面接触， 向该玻璃基板的主表面供给含有研磨磨粒的酸性(pH13)的研磨液， 并使该玻 。
9、璃基板与上述研磨垫相对移动而对该玻璃基板的主表面进行研磨。 0015 现有技术文献 0016 专利文献 0017 专利文献 1 ： 日本特开 2012-106908 号公报 0018 专利文献 2 ： 日本特开 2007-257810 号公报 发明内容 0019 发明所要解决的问题 0020 随着磁记录介质的薄板化和记录密度的高密度化的发展， 要求进一步减小硬盘驱 说 明 书 CN 104250065 A 3 2/13 页 4 动器旋转中的翘曲、 挠曲。 另外， 对磁记录介质的实用强度的要求也提高， 为了应对该要求， 提高基板玻璃的断裂韧性是有用的。 0021 因此， 对于磁记录介质用基板玻璃。
10、而言， 为了减小硬盘驱动器旋转中的翘曲、 挠曲 而要求高比弹性模量， 并且， 为了提高断裂韧性而要求高杨氏模量。 0022 另外， 在薄膜形成工序中暴露于高温时， 为了将玻璃的变形和玻璃的结构稳定化 所伴随的收缩 ( 热收缩 ) 抑制在最小限度， 要求玻璃化转变温度高。 0023 另外， 近年来， 伴随着硬盘驱动器的记录容量的增大， 高记录密度化正在快速发 展。但是， 伴随着高记录密度化， 磁性粒子的微细化会损害热稳定性， 串扰、 再生信号的 SN 比降低成为问题。因此， 作为光与磁的融合技术， 热辅助磁记录技术受到关注。该技术是在 使对磁记录层照射激光或近场光而局部加热后的部分的矫顽力降低的。
11、状态下施加外部磁 场来进行记录、 并利用 GMR 元件等读取记录磁化的技术， 由于能够在高保持力介质上进行 记录， 因此， 能够在保持热稳定性的同时使磁性粒子微细化。但是， 为了将高保持力介质成 膜为多层膜， 需要将基板充分加热， 从而要求耐热性。在垂直磁记录方式中， 为了应对高记 录密度化的要求， 也提出了与以往不同的磁记录层， 但这种磁记录层的成膜大多需要使基 板达到高温来进行。基于上述理由， 也要求玻璃化转变温度高。 0024 本发明的目的在于提供比弹性模量高且杨氏模量高、 玻璃化转变温度高、 化学耐 久性高、 密度低、 强度高并且容易浮法成形的磁记录介质用无碱玻璃及使用该无碱玻璃的 磁。
12、记录介质用玻璃基板。 0025 另外， 本发明的目的在于提供在实施镜面研磨时玻璃基板主表面的表面粗糙度的 劣化得到抑制的磁记录介质用玻璃基板的制造方法。 0026 用于解决问题的手段 0027 本发明提供一种磁记录介质用无碱玻璃， 其中， 0028 杨氏模量为 90GPa 以上， 0029 以基于氧化物的质量计含有 ： 0030 0031 SiO2+Al2O3为 70 质量以上且 90 质量以下。 0032 另外， 本发明提供一种磁记录介质用玻璃基板， 其使用本发明的磁记录介质用无 碱玻璃制成。 0033 另外， 本发明提供一种磁盘用玻璃基板的制造方法， 包括使用研磨垫和含有研磨 磨粒的pH小。
13、于7的研磨液对玻璃基板的主表面进行镜面研磨的镜面研磨工序， 并且使用本 发明的磁记录介质用无碱玻璃来制造磁盘用玻璃基板， 所述制造方法的特征在于， 0034 所 述 镜 面 研 磨 工 序 中， 在 由 下 述 式 (1) 导 出 的 玻 璃 成 分 的 溶 出 速 率 f(gcm-2分钟 -1) 满足下述式 (2) 的条件下实施镜面研磨， 0035 f f010pH+exp(-/T) (1) 说 明 书 CN 104250065 A 4 3/13 页 5 0036 式 (1) 中， f0 7.93106， 关于 、 ， 在所述无碱玻璃的 SiO2含量 w 为 60 质 量以上时， 0.012。
14、1w-1.46、 -0.0868w+4.38， 在所述无碱玻璃的 SiO2含量 w 小于 60 质量时， 0.0562w-4.07、 -0.381w+21.8， pH 为研磨液的 pH 值， 5.81103， 0037 110-3 f 1 (2)。 0038 发明效果 0039 本发明的无碱玻璃适合作为磁记录介质用基板玻璃。 附图说明 0040 图 1 是对于以 SiO2、 Al2O3、 MgO 和 CaO 为主要成分的无碱玻璃， 示出了无碱玻璃的 SiO2含量(w)与玻璃成分的溶出速率f的关系的图， 在(模拟)研磨液的温度为50、 70、 90这 3 种条件下实施而得到。 0041 图 2 。
15、是对于以 SiO2、 Al2O3、 MgO 和 CaO 为主要成分的无碱玻璃， 示出了无碱玻璃的 SiO2含量 (w) 与玻璃成分的溶出速率 f 的关系的图， 在 ( 模拟 ) 研磨液的 pH 值为 1、 2、 3 这 3 种条件下实施而得到。 0042 图 3 是表示玻璃基板的主平面的镜面研磨中使用的双面研磨装置的概略的局部 截面立体图。 具体实施方式 0043 接着， 对各成分的组成范围进行说明。为了提高杨氏模量、 降低失透温度 TL、 不使 粘性增大、 不使熔化温度升高、 不必担心澄清时未脱净气泡而混入气泡， 将SiO2设定为65 (质量， 以下只要没有特别说明则相同)以下。 另外， 为。
16、了降低平均热膨胀系数、 降低失透 温度 TL， 设定为 40以上。优选为 42 63， 进一步优选为 44 61。 0044 为了抑制玻璃的分相性、 降低平均热膨胀系数、 提高玻璃化转变温度 Tg、 提高杨氏 模量， 并且为了降低后述的热收缩率， 将 Al2O3设定为大于 23.5。另外， 为了不使失透温 度 TL升高、 不使粘性增大、 不使熔化温度升高、 不必担心澄清时未脱净气泡而混入气泡， 设 定为 30以下。优选为 24 29， 进一步优选为 24.5 28。 0045 为了提高熔化性、 提高杨氏模量， 需要含有 2.5以上的 MgO。但是， 为了降低失透 温度 TL、 并且为了降低后述。
17、的热收缩率， 设定为 20以下。优选为 3 19， 进一步优选为 3.5 18。 0046 为了提高熔化性、 并且能够通过与 MgO 一同含有而抑制失透的发生， 需要含有 2 以上的 CaO。但是， 为了降低平均热膨胀系数、 并且为了降低后述的热收缩率， 设定为 30 以下。优选为 3 29， 进一步优选为 4 28。 0047 SiO2+Al2O3为90以下时， 杨氏模量增大， 失透温度TL降低， 粘性不增大， 熔化温度 不升高， 不必担心澄清时未脱净气泡而混入气泡。另外， 为 70以上时， 平均热膨胀系数降 低， 能够降低后述的热收缩率。优选为 72 88， 进一步优选为 74 86。 0。
18、048 在不妨碍本发明的效果的范围内， 可以含有其他成分、 例如以下的成分。 这种情况 下， 为了抑制杨氏模量的降低等， 其他成分优选低于 5， 更优选低于 3， 进一步优选低于 1， 进一步更优选低于 0.5， 特别优选实质上不含有， 即除不可避免的杂质以外不含有。 说 明 书 CN 104250065 A 5 4/13 页 6 因此， 本发明中， SiO2、 Al2O3、 CaO 和 MgO 的合计含量优选为 95以上， 更优选为 96以上， 更优选为 97以上， 进一步优选为 99以上， 进一步更优选为 99.5以上。特别优选实质 上、 即除不可避免的杂质以外由 SiO2、 Al2O3、。
19、 CaO 和 MgO 构成。 0049 为了使玻璃的熔化反应性良好、 并且使失透温度 TL降低， 可以含有低于 5的 B2O3。但是， 过多时， 杨氏模量降低。因此， 优选低于 3， 进一步优选低于 1， 进一步更优 选低于 0.5， 特别优选实质上不含有。 0050 为了不使玻璃的失透温度 TL升高而提高熔化性， 可以含有低于 5的 SrO。但是， 过多时， 平均热膨胀系数增加。因此， 优选低于 3， 进一步优选低于 1， 进一步更优选低 于 0.5， 特别优选实质上不含有。 0051 为了提高玻璃的熔化性， 可以含有低于 5的 BaO。但是， 过多时， 平均热膨胀系数 增大。 因此， 优选。
20、低于3， 进一步优选低于1， 进一步更优选低于0.5， 特别优选实质上 不含有。 0052 为了提高玻璃的杨氏模量， 可以含有低于 3的 ZrO2。但是， 过多时， 失透温度 TL 升高。 因此， 优选低于2， 进一步优选低于1， 进一步更优选低于0.5， 特别优选实质上 不含有。 0053 另外， 为了不使制造磁记录介质时设置在玻璃表面的金属或氧化物薄膜产生特性 劣化， 优选本发明的玻璃不含有超过杂质水平的 ( 即实质上不含有 ) 碱金属氧化物。另外， 为了使玻璃容易再利用， 优选实质上不含有 PbO、 As2O3、 Sb2O3。 0054 另外， 本发明中， 为了改善玻璃的熔化性、 澄清性。
21、、 成形性， 可以在玻璃原料中含有 以总量计低于 1、 优选低于 0.5、 更优选低于 0.3、 进一步更优选低于 0.1的 ZnO、 SO3、 Fe2O3、 F、 Cl、 SnO2。 0055 本发明的无碱玻璃的杨氏模量为 90GPa 以上， 因此断裂韧性提高， 适合于要求玻 璃板的薄板化的磁记录介质用基板玻璃。更优选 92GPa 以上， 进一步优选 94GPa 以上。 0056 另外， 为了减小硬盘驱动器的旋转时的翘曲、 挠曲从而能够应对磁记录介质的高 密度化， 本发明的无碱玻璃的比弹性模量 ( 杨氏模量 / 密度 ) 优选为 35GPacm3/g 以上。 更优选 36GPacm3/g 以。
22、上， 进一步优选 37GPacm3/g 以上。 0057 本发明的无碱玻璃的玻璃化转变温度 Tg 优选为 740以上， 能够抑制磁记录介质 制造时的热变形。 0058 本发明的无碱玻璃的玻璃化转变温度 Tg 优选为 740以上， 适合于制造工艺中玻 璃的假想温度容易升高的用途 ( 例如， 板厚 0.7mm 以下、 优选 0.5mm 以下、 更优选 0.3mm 以 下、 进一步优选 0.1mm 以下的磁记录介质用玻璃基板 )。 0059 在板厚为0.7mm以下、 进一步为0.5mm以下、 进一步为0.3mm以下、 进一步为0.1mm 以下的平板玻璃的成形中， 存在成形时的拉出速度变快的倾向， 因。
23、此， 玻璃的假想温度升 高， 玻璃的热变形容易增大。这种情况下， 如果是玻璃化转变温度 Tg 高的玻璃， 则能够抑制 热变形。 0060 另外， 本发明的无碱玻璃的粘度达到102泊(dPa s)时的温度T2优选为1730 以下， 更优选为 1710以下， 进一步优选为 1690以下， 因此比较容易熔化。 0061 另外， 本发明的无碱玻璃的粘度达到104泊(dPa s)时的温度T4优选为1370 以下， 更优选为 1350以下， 进一步优选为 1330以下， 因此能够通过浮法进行成形。 说 明 书 CN 104250065 A 6 5/13 页 7 0062 本发明中， 热变形的指标可以使用玻。
24、璃的热收缩率。 0063 热收缩率是指加热处理时因玻璃结构的张弛而产生的玻璃热收缩率。 本发明的无 碱玻璃的热收缩率极低。 0064 本发明中， 热收缩率是指通过以下说明的方法测定的值。 0065 首先， 将作为对象的玻璃在 1550 1650下熔化后， 使熔融玻璃流出， 成形为 板状之后进行冷却。对所得到的板状玻璃进行研磨加工， 得到 100mm20mm1mm 的玻璃 板。 0066 接着， 将所得到的玻璃板加热至玻璃化转变温度 Tg+70， 在该温度下保持 1 分钟 后， 以 40 / 分钟的降温速度冷却至室温。然后， 在玻璃板的表面上沿长边方向以间隔 A(A 90mm) 压入两处压痕， 。
25、作为处理前试样。 0067 接着， 将处理前试样以100/小时的升温速度加热至450， 在450下保持2小 时后， 以 100 / 小时的降温速度冷却至室温， 作为处理后试样 1。 0068 然后， 测定处理后试样 1 的压痕间距 B1。 0069 使用下式由这样得到的 A、 B1 算出热收缩率 C1。 0070 C1ppm (A-B1)/A106 0071 另外， 将处理前试样以100/小时的升温速度加热至600， 在600下保持1小 时后， 以 100 / 小时的降温速度冷却至室温， 作为处理后试样 2。 0072 然后， 测定处理后试样 2 的压痕间距 B2。 0073 使用下式由这样得。
26、到的 A、 B2 算出热收缩率 C2。 0074 C2ppm (A-B2)/A106 0075 本发明的无碱玻璃的热收缩率 C1 优选为 5ppm 以下。另一方面， 热收缩率 C2 优选 为 50ppm 以下。优选为 47ppm 以下， 进一步优选为 44ppm 以下。 0076 本发明的无碱玻璃例如可以通过如下方法制造。 将通常使用的各成分的原料以达 到目标成分的方式进行调配， 将其连续投入到熔炼炉中， 加热至 1550 1650使其熔融。 将该熔融玻璃通过浮法成形为预定的板厚， 退火后进行切割， 由此能够得到平板玻璃。 0077 在使用本发明的无碱玻璃制造磁盘用玻璃基板的情况下， 将通过上。
27、述步骤得到的 平板玻璃加工为预定形状的玻璃基板后， 使用研磨垫和含有研磨磨粒的pH小于7的研磨液 对该玻璃基板的主表面进行镜面研磨。 0078 本发明中， 在由下述式 (1) 导出的玻璃成分的溶出速率 f(gcm-2分钟 -1) 满 足下述式 (2) 的条件下实施镜面研磨。 0079 f f010pH+exp(-/T) (1) 0080 ( 式 (1) 中， f0 7.93106， 关于 、 ， 在无碱玻璃的 SiO2含量 w 为 60 质量 以上时， 0.0121w-1.46、 -0.0868w+4.38， 在无碱玻璃的 SiO2含量 w 小于 60 质量时， 0.0562w-4.07、 -。
28、0.381w+21.8， pH 为研磨液的 pH 值， 5.81103) 0081 110-3 f 1 (2) 0082 上述式 (1) 是对于本发明的无碱玻璃、 即以 SiO2、 Al2O3、 MgO 和 CaO 为主要成分的 无碱玻璃， 将给玻璃成分在 pH 小于 7 的研磨液中的溶出速率 f 带来影响的因子特定为无碱 玻璃的 SiO2含量 (w)、 研磨液的温度 (T) 和研磨液的 pH 值 (pH) 这 3 个因子并对这些特定 说 明 书 CN 104250065 A 7 6/13 页 8 的因子给玻璃成分的溶出速率 f 带来的影响进行定量、 公式化而得到的式子。 0083 通过在由上。
29、述式 (1) 导出的玻璃成分的溶出速率 f 满足上述式 (2) 的条件下实施 镜面研磨， 能够抑制玻璃基板的主表面的表面粗糙度的劣化。 另外， 抑制玻璃成分的溶出给 研磨液的 pH 值带来的变动， 从而确保稳定的研磨加工速度。 0084 f 大于 1gcm-2分钟 -1 时， 玻璃基板的主表面的表面粗糙度劣化。另外， 由于 玻璃成分的溶出而使研磨液的 pH 值产生变动， 无法确保稳定的研磨加工速度。 0085 另一方面， f 小于 110-3gcm-2分钟 -1 时， 研磨加工速度显著降低， 因此生产 率降低。 0086 本发明中， 通过在由下述式 (1) 导出的玻璃成分的溶出速率 f(gcm。
30、-2分钟 -1) 满足下述式 (2) 的条件下实施镜面研磨， 能够使用属于本发明的任意组成的无碱玻璃制造 平坦度极高的磁盘用玻璃基板。 0087 为了在满足上述式 (2) 的条件下实施镜面研磨， 根据磁盘用玻璃基板的制造中使 用的无碱玻璃的 SiO2含量 (w) 来适当调节研磨液的温度 (T) 和 / 或研磨液的 pH 值 (pH) 即 可。 0088 图 1 是对于以 SiO2、 Al2O3、 MgO 和 CaO 为主要成分的无碱玻璃， 示出了无碱玻璃的 SiO2含量 (w) 与玻璃成分的溶出速率 f 的关系的图。图 1 中的块 ( 点 ) 为通过下述步骤求 出的溶出速率的实测值。 0089。
31、 玻璃成分的溶出速率 f 通过如下步骤算出 ： 制作纵和横为 40mm、 厚度为 1mm 的双 面进行了镜面研磨的玻璃基板、 将其在盐酸中浸渍 5 小时至 45 小时， 测定浸渍前后的质量 差。 0090 另外， 作为 ( 模拟 ) 研磨液， 使用 pH 值为 1 的盐酸。在 ( 模拟 ) 研磨液的温度 (T) 为 50、 70、 90这 3 种条件下实施。 0091 图 2 与图 1 相同， 是表示无碱玻璃的 SiO2含量 (w) 与玻璃成分的溶出速率 f 的关 系的图。其中， ( 模拟 ) 研磨液的温度 (T) 仅设定为 90， 在 ( 模拟 ) 研磨液的 pH 值为 1、 2、 3 这 。
32、3 种条件下实施。图 2 中的块 ( 点 ) 为通过上述步骤求出的溶出速率的实测值。 0092 上述玻璃基板的预定形状没有特别限定， 若列举一例， 则为中央部具有圆孔的圆 盘形状。 0093 在加工为预定形状的玻璃基板后， 在对玻璃基板的主表面进行镜面研磨之前， 通 常， 使用游离磨粒或固定磨粒工具对玻璃基板的上下两主平面进行磨削 (lapping) 加工。 另外， 在玻璃基板的形状为中央部具有圆孔的圆盘形状的情况下， 对玻璃基板的内周端面 和外周端面进行研磨。 0094 玻璃基板的主表面的镜面研磨可以使用例如图 3 所示的双面研磨装置。该双面研 磨装置 20 具有以上下相对的方式配置的上平台。
33、 201 和下平台 202、 以及配设在它们之间的 托板 30。托板 30 在其保持部上保持有多片玻璃基板 10。在上平台 201 和下平台 202 的与 玻璃基板 10 相对的面上各自安装有由树脂等构成的研磨垫 40、 50。 0095 使用图 3 所示的双面研磨装置 20 的玻璃基板的主表面的镜面研磨通过以下的步 骤实施。 0096 在托板 30 的保持部上保持有玻璃基板 10 的状态下， 将玻璃基板 10 夹持在上侧的 研磨垫 40 的研磨面与下侧的研磨垫 50 的研磨面之间。研磨垫 40、 50 的研磨面是指与作为 说 明 书 CN 104250065 A 8 7/13 页 9 研磨对。
34、象物的玻璃基板 10 接触的面。 0097 在将上侧和下侧的研磨垫 40、 50 的研磨面分别按压到玻璃基板 10 的两主表面上 的状态下， 向玻璃基板 10 的两主表面供给含有研磨磨粒的 pH 小于 7 的研磨液， 并且， 使托 板 30 在自转的同时围绕太阳齿轮 203 的周围公转， 且使上平台 201 和下平台 202 分别以预 定的转速旋转， 由此， 对玻璃基板 10 的两主表面同时进行镜面研磨。 0098 作为研磨垫， 优选由软质或硬质的发泡树脂构成的研磨垫， 特别优选由软质发泡 聚氨酯树脂构成的研磨垫。 0099 作为研磨液， 优选含有平均一次粒径为 1 80nm 的二氧化硅粒子作。
35、为研磨磨粒。 为了维持研磨速度， 二氧化硅粒子的平均一次粒径优选为 1nm 以上。为了使通过研磨得到 的主平面的表面粗糙度为较小的适当值， 二氧化硅粒子的平均一次粒径优选为 80nm 以下。 二氧化硅粒子的平均一次粒径更优选为 1 60nm 的范围， 进一步优选 1 50nm 的范围， 特 别优选140nm的范围。 另外， 该平均一次粒径可以使用激光衍射/散射式的粒度分布仪、 动态光散射方式的粒度分布测定装置或电子显微镜来测定。 0100 研磨液中含有的二氧化硅粒子可以一部分以凝聚粒子(二次或三次粒子)的形式 存在。研磨液中的二氧化硅粒子的平均粒径可以使用动态光散射方式的粒度分布测定仪 ( 例。
36、如， 日机装株式会社制造， 产品名 ： UPA-EX150) 来测定， 这样测定的二氧化硅粒子的平 均粒径 (D50) 测定的是一次粒径和二次以上的粒径。这样测定的研磨液中的二氧化硅粒子 的平均粒径 (D50) 优选为 10 40nm 的范围。另外， D50是以体积为基准的累积 50粒径。 即， 在以体积为基准求出粒度分布并将总体积设为 100的累积曲线中累积值为 50的点 的粒径。 0101 研磨液中含有水作为研磨磨粒的分散介质。对于水没有特别限制， 从对后述的其 他成分的影响小、 杂质的混入少、 对 pH 等的影响小的观点出发， 优选使用纯水、 超纯水、 离 子交换水等。 并且， 在研磨磨。
37、粒为二氧化硅粒子的情况下， 研磨液中的二氧化硅粒子的含有 比例 ( 浓度 ) 优选设定为 3 30 质量。在二氧化硅粒子的含有比例低于 3 质量的情 况下， 难以得到充分的研磨速度。另外， 如果含有比例超过 30 质量， 则在通过后述的步骤 将研磨液的 pH 值调节为小于 7 时， 二氧化硅粒子容易发生凝聚。二氧化硅粒子的含有比例 更优选为 5 25 质量， 进一步优选 7 20 质量， 特别优选 10 18 质量。 0102 本发明中， 使用 pH 值小于 7 的研磨液的理由在于， 在使用 pH 值为 7 以上的研磨液 的情况下， 研磨速度降低， 无法充分地提高生产率。如上所述， 研磨液的 。
38、pH 值为了在满足上 述式 (2) 的条件下实施镜面研磨而进行适当调节， 优选 pH 值为 0.5 6 的范围， 更优选 pH 值为 0.5 5 的范围， 特别优选 pH 值为 1 4.5 的范围。 0103 为了使研磨液的 pH 值小于 7， 作为研磨磨粒的分散介质的水含有无机酸或有机 酸。 0104 作为无机酸， 可以列举盐酸、 硝酸、 磷酸、 氢氟酸等。 其中， 硫酸或盐酸容易获得， 且 对使用者、 环境等的影响小， 因此优选。 0105 作为有机酸， 可以列举 ： 抗坏血酸、 柠檬酸、 琥珀酸、 苹果酸、 酒石酸、 富马酸、 马来 酸和邻苯二甲酸等。另外， 作为有机酸， 可以优选使用具。
39、有羧基的羧酸。更优选具有 2 个以 上羧基的2元以上的多元羧酸。 2元以上的多元羧酸通过络合形成作用使研磨速度提高， 并 且具有抑制磨粒的凝聚从而抑制研磨伤痕的产生的作用。即， 2 元以上的多元羧酸通过捕 说 明 书 CN 104250065 A 9 8/13 页 10 捉玻璃基板的镜面研磨时产生的金属离子并形成络合物(螯合物)而有助于研磨速度的提 高， 并且具有抑制二氧化硅粒子的凝聚的作用。 0106 作为 2 元以上的多元羧酸， 具体而言， 可以列举 ： 柠檬酸、 琥珀酸、 苹果酸、 酒石酸、 富马酸、 马来酸和邻苯二甲酸等。特别优选柠檬酸。 0107 在玻璃基板的主表面的表面粗糙度达到预。
40、定值的时刻结束镜面研磨。 0108 对于作为目标的表面粗糙度而言， 例如算术平均粗糙度 (Ra) 为 0.4nm 以下、 最大 峰高(Rp)为2nm以下。 算术平均粗糙度(Ra)优选小于0.2nm。 最大峰高(Rp)优选为1.5nm 以下。 0109 对镜面研磨后的玻璃基板进行清洗 ( 例如， 精密清洗 )， 得到磁盘用玻璃基板。镜 面研磨后的玻璃基板的清洗中， 例如， 在使用洗涤剂进行擦洗后， 依次进行在浸渍于洗涤剂 溶液中的状态下的超声波清洗、 在浸渍于纯水中的状态下的超声波清洗。清洗后的干燥例 如通过利用异丙醇蒸气的蒸气干燥来进行。 在这样得到的磁盘用玻璃基板的主表面上形成 磁性层等薄膜。
41、， 从而制造磁盘。 0110 实施例 0111 以下， 例 1 16 为实施例， 例 17 19 为比较例。将各成分的原料以达到目标组 成的方式进行调配， 使用铂坩埚在 1550 1650的温度下熔化。熔化时， 使用铂搅拌器搅 拌来进行玻璃的均质化。接着， 使熔化玻璃流出， 成形为板状后进行退火。 0112 表13中示出了玻璃组成(单位 ： 质量)、 密度(g/cm3)、 杨氏模量E(GPa)(通 过超声波法测定 )、 比弹性模量 E/(GPacm3/g)、 玻璃化转变温度 Tg( 单位 ： )、 玻璃粘 度 达到 102泊时的温度 T2( 单位 ： )、 玻璃粘度 达到 104泊时的温度 T。
42、4( 单位 ： ) 和热收缩率 C1、 C2( 通过上述方法测定， 单位 ： ppm)。 0113 另外， 表 1 3 中， 用括号示出的值为计算值。 0114 表 1 0115 质量例 1例 2例 3例 4例 5例 6例 7例 8 SiO251.36154.549.552526161 Al2O32425252525252525 MgO13.36.5121416.514105 CaO11.47.58.511.56.5949 B2O300000000 BaO00000000 SrO00000000 ZrO200000000 SiO2+Al2O375.38679.574.577778686 说 明。
43、 书 CN 104250065 A 10 9/13 页 11 密度 (g/cm3)2.702.552.642.712.682.682.552.54 杨氏模量 E(GPa)101.193.399.1101.7103.0101.395.492.2 比弹性模量 E/(GPacm3/g)37.436.637.537.538.437.837.536.2 玻璃化转变温度 Tg( )761811(779)(764)(762)(769)(797)(811) T2( )(1396)(1619)(1466)(1371) (1392)(1411)(1589)1629 T4( )(1145)(1295)(1192)(。
44、1131) (1137)(1154)(1268)1301 热收缩率 C1(ppm)- 热收缩率 C2(ppm)(41)(21)(34)(42)(40)(39)2222 0116 表 2 0117 质量例 9例 10例 11例 12例 13例 14例 15例 16 SiO264.555505060.459.960.059.1 Al2O32530303024.824.624.624.2 MgO8121754.64.24.64.1 CaO2.533158.68.28.58.0 B2O300000000 BaO00001.63.100 SrO0000002.34.6 ZrO200000000 SiO2。
45、+Al2O389.585808085.284.584.683.3 密度 (g/cm3)2.502.602.682.66- 杨氏模量 E(GPa)93.3100.8105.796.9- 比弹性模量 E/(GPacm3/g)37.438.739.536.4- 玻璃化转变温度 Tg( )(809)(798)(774)(809)- T2( )165415031410(1491) - T4( )132012241168(1243) - 热收缩率 C1(ppm)- 说 明 书 CN 104250065 A 11 10/13 页 12 热收缩率 C2(ppm)17253327- 0118 表 3 0119 。
46、质量例 17例 18例 19 SiO259.660.562.9 Al2O317.218.720.6 MgO3.14.65.1 CaO3.84.47.6 B2O38.13.90 BaO0.000 SrO8.057.53.8 ZrO2000 SiO2+Al2O376.779.283.5 密度 (g/cm3)2.512.562.57 杨氏模量 E(GPa)76.084.686.7 比弹性模量 E/(GPacm3/g)30.337.833.7 玻璃化转变温度 Tg( )720726797 T2( )166916471670 T4( )128412971309 热收缩率 C1(ppm)- 热收缩率 C2。
47、(ppm)13059- 0120 由表可知， 实施例的玻璃的杨氏模量均高达 90GPa 以上， 比弹性模量均为 35GPacm3/g 以上， 玻璃化转变温度 Tg 均为 740以上。另外， T2为 1730以下， T4为 1370以下。另外， 热收缩率 C1 为 5ppm 以下， 热收缩率 C2 为 50ppm 以下。 0121 对于例 4、 例 12， 通过上述步骤测定了玻璃成分的溶出速率。另外， ( 模拟 ) 研磨 液的 pH 值、 ( 模拟 ) 研磨液的温度 (T) 和玻璃成分的溶出速率的测定值分别如下所述。另 外， 还示出了将这些情况下的无碱玻璃的 SiO2含量 (w)、 研磨液的温度 (T) 和研磨液的 pH 说 明 书 CN 104250065 A 12 11/13 页 13 值 (pH) 应用于式 (1) 而导出的玻璃成分的溶出速率 f。 0122 例 4-1 0123 ( 模拟 ) 研磨液的 pH 值 ： 1 0124 研磨液的温度 ： 50 0125 玻璃成分的溶出速率 ： 6.6gcm-2分钟 -1 0126 f ： 5.7gcm-2分钟 -1 0127 例 4-2 0128 ( 模拟 ) 研磨液的。