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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410579728.4 (22)申请日 2014.10.26 C08F 220/18(2006.01) C08F 222/14(2006.01) C08F 212/08(2006.01) C08F 220/14(2006.01) C08J 3/24(2006.01) C09D 7/12(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (71)申请人大足县众科管道设备有限公司 地址 402368 重庆市大足县龙水镇盐井坡龙 湖景园A区 (72)发明人吴礼才 (54) 发明名称 一种交联纳米微球制备方法 (57) 摘要 本发明。
2、涉及一种交联纳米微球制备方法,包 括如下步骤:取大分子乳化剂烷基酚与环氧乙烷 的缩合物和十二烷基硫酸钠加入蒸馏水中预乳 化;取过硫酸铵和蒸馏水溶解后用恒压漏斗缓慢 滴加,与此同步用恒压漏斗缓慢滴加BA和交联剂 三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物反应;加入 用量单质水溶液,恒速滴加单体和混合溶液,保温 反应,得到交联的PBA/PS、PBA/PMMA纳米聚合物 微球。本发明方法简单,成本低廉,易控制,合成的 交联纳米微球颗粒均匀,光学性能良好。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 104371057。
3、 A (43)申请公布日 2015.02.25 CN 104371057 A 1/1页 2 1.一种交联纳米微球制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 取大分子乳化剂烷基酚与环氧乙烷的缩合物和十二烷基硫酸钠加入蒸馏水中预乳 化; 取过硫酸铵和蒸馏水溶解后用恒压漏斗缓慢滴加,与此同步用恒压漏斗缓慢滴加BA 和交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物反应; 加入用量单质水溶液,恒速滴加单体和混合溶液,保温反应,得到交联的PBA/PS、PBA/ PMMA纳米聚合物微球。 2.根据权利要求1所述一种交联纳米微球制备方法,其特征在于,所述取大分子乳化 剂烷基酚与环氧乙烷的缩合物和十二烷基硫酸钠加入蒸馏水中预。
4、乳化步骤的具体实现如 下: 取大分子乳化剂烷基酚与环氧乙烷的缩合物15g和十二烷基硫酸钠315g加入 80400g蒸馏水中预乳化1030min。 3. 根据权利要求1所述一种交联纳米微球制备方法,其特征在于,所述取过硫酸铵和 蒸馏水溶解后用恒压漏斗缓慢滴加,与此同步用恒压漏斗缓慢滴加BA和交联剂三羟甲基 丙烷三甲基丙烯酸酯混合物反应步骤的具体实现如下: 取过硫酸铵0.30.35g和3040g蒸馏水溶解后用恒压漏斗缓慢滴加,与此同步 用恒压漏斗缓慢滴加BA和交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物4045g按质量比 1:1,在7090条件下反应12h。 4. 根据权利要求1所述一种交联纳米微球制备。
5、方法,其特征在于,所述加入用量单质 水溶液,恒速滴加单体和混合溶液,保温反应,得到交联的PBA/PS、PBA/PMMA纳米聚合物微 球步骤的具体实现如下: 加入按单质质量分数为0.30.5%水溶液,38ml/h恒速滴加单体和混合溶液30 36g按质量比1:1,在7090条件下保温反应0.51h,得到交联的PBA/PS、PBA/PMMA 纳米聚合物微球。 权 利 要 求 书CN 104371057 A 1/2页 3 一种交联纳米微球制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种防眩光涂料用纳米微球制备技术,尤其涉及一种交联纳米微球制 备方法。 背景技术 0002 纳米材料自打一问世就受到广泛的关注。
6、,其随后也出现了多种衍生的纳米材料形 式,如纳米粉体、纳米介孔材料、纳米层间材料(如蒙脱土、石墨烯等)以及乳液聚合的纳米 微球材料等。而对于添加防眩光改性助剂涂层以纳米微球材料为最优。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单,成本低廉,易控制,合成的交联 纳米微球颗粒均匀,光学性能良好的合成方法。 0004 本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种交联纳米微球制备方法,包括如 下步骤: 0005 取大分子乳化剂烷基酚与环氧乙烷的缩合物和十二烷基硫酸钠加入蒸馏水中预 乳化; 0006 取过硫酸铵和蒸馏水溶解后用恒压漏斗缓慢滴加,与此同步用恒压漏斗缓慢滴加 BA和交联剂三。
7、羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物反应; 0007 加入用量单质水溶液,恒速滴加单体和混合溶液,保温反应,得到交联的PBA/PS、 PBA/PMMA纳米聚合物微球。 0008 在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。 0009 进一步,所述取大分子乳化剂烷基酚与环氧乙烷的缩合物和十二烷基硫酸钠加入 蒸馏水中预乳化步骤的具体实现如下: 0010 取大分子乳化剂烷基酚与环氧乙烷的缩合物15g和十二烷基硫酸钠315g 加入80400g蒸馏水中预乳化1030min。 0011 进一步,所述取过硫酸铵和蒸馏水溶解后用恒压漏斗缓慢滴加,与此同步用恒压 漏斗缓慢滴加BA和交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
8、混合物反应步骤的具体实现如 下: 0012 取过硫酸铵0.30.35g和3040g蒸馏水溶解后用恒压漏斗缓慢滴加,与此同 步用恒压漏斗缓慢滴加BA和交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物4045g按质量 比1:1,在7090条件下反应12h。 0013 进一步,所述加入用量单质水溶液,恒速滴加单体和混合溶液,保温反应,得到交 联的PBA/PS、PBA/PMMA纳米聚合物微球步骤的具体实现如下: 0014 加入按单质质量分数为0.30.5水溶液,38ml/h恒速滴加单体和混合溶液 3036g按质量比1:1,在7090条件下保温反应0.51h,得到交联的PBA/PS、PBA/ PMMA纳米聚合物微。
9、球。 说 明 书CN 104371057 A 2/2页 4 0015 本发明的有益效果是:方法简单,成本低廉,易控制,合成的交联纳米微球颗粒均 匀,光学性能良好。 具体实施方式 0016 以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并 非用于限定本发明的范围。 0017 一种交联纳米微球制备方法,包括如下步骤: 0018 取大分子乳化剂烷基酚与环氧乙烷的缩合物和十二烷基硫酸钠加入蒸馏水中预 乳化; 0019 取过硫酸铵和蒸馏水溶解后用恒压漏斗缓慢滴加,与此同步用恒压漏斗缓慢滴加 BA和交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物反应; 0020 加入用量单质水溶液,恒速滴加单。
10、体和混合溶液,保温反应,得到交联的PBA/PS、 PBA/PMMA纳米聚合物微球。 0021 实施例1: 0022 取大分子乳化剂烷基酚与环氧乙烷的缩合物1g和十二烷基硫酸钠3g加入80g 蒸馏水中预乳化10min;取过硫酸铵0.3g和30g蒸馏水溶解后用恒压漏斗缓慢滴加,与此 同步用恒压漏斗缓慢滴加BA和交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物40g按质量比 1:1,在70条件下反应1h;加入按单质质量分数为0.3水溶液,3ml/h恒速滴加单体和混 合溶液30g按质量比1:1,在70条件下保温反应0.5h,得到交联的PBA/PS、PBA/PMMA纳 米聚合物微球。 0023 实施例2: 002。
11、4 取大分子乳化剂烷基酚与环氧乙烷的缩合物3g和十二烷基硫酸钠10g加入240g 蒸馏水中预乳化20min;取过硫酸铵0.32g和35g蒸馏水溶解后用恒压漏斗缓慢滴加,与 此同步用恒压漏斗缓慢滴加BA和交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物42g按质量 比1:1,在80条件下反应1.5h;加入按单质质量分数为0.45水溶液,6ml/h恒速滴加单 体和混合溶液33g按质量比1:1,在80条件下保温反应0.81h,得到交联的PBA/PS、PBA/ PMMA纳米聚合物微球。 0025 实施例3: 0026 取大分子乳化剂烷基酚与环氧乙烷的缩合物5g和十二烷基硫酸钠15g加入400g 蒸馏水中预乳化30min;取过硫酸铵0.35g和40g蒸馏水溶解后用恒压漏斗缓慢滴加,与此 同步用恒压漏斗缓慢滴加BA和交联剂三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物45g按质量比 1:1,在90条件下反应2h;加入按单质质量分数为0.5水溶液,8ml/h恒速滴加单体和混 合溶液36g按质量比1:1,在90条件下保温反应1h,得到交联的PBA/PS、PBA/PMMA纳米 聚合物微球。 0027 以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和 原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。 说 明 书CN 104371057 A 。