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1、(10)申请公布号 CN 104326471 A (43)申请公布日 2015.02.04 C N 1 0 4 3 2 6 4 7 1 A (21)申请号 201410556178.4 (22)申请日 2014.10.20 C01B 31/12(2006.01) B09B 3/00(2006.01) (71)申请人宁夏医科大学 地址 750004 宁夏回族自治区银川市胜利街 1160号 (72)发明人冯宁川 马春芳 (74)专利代理机构合天律师事务所 64103 代理人郭立宁 (54) 发明名称 一种甘草废渣制备活性炭的方法 (57) 摘要 一种甘草废渣制备活性炭的方法,本发明属 于活性炭制备。
2、领域。该方法以甘草废渣为原料,采 用化学活化法选择适宜的工艺条件制备活性炭, 通过调配活化剂种类、活化剂浓度、固液比、活化 时间以及活化温度等因素对活性炭的得率和吸附 性能的影响,确定制备活性炭适宜的工艺条件制 备出活性炭。其工序为:甘草废渣处理氢氧化 钾活化或磷酸活化成品。本发明采用氢氧化钾 或磷酸活化法制备活性炭可以使中药渣由低附加 值转化为高附加值,减少坏境污染,拓宽活性炭生 产的原料来源,为中药渣的资源化利用开辟了新 途径。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 C。
3、N 104326471 A CN 104326471 A 1/1页 2 1.一种甘草废渣制备活性炭的方法,其特征在于:该制备方法的工序为:甘草废渣处 理氢氧化钾活化或磷酸活化成品。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于甘草废渣处理是将甘草废渣原料洗净、烘 干、粉碎,过40目筛,备用。 3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于氢氧化钾活化工序为:(1)以甘草废渣与 氢氧化钾溶液固液比1:10,充分搅拌混匀,于室温下浸渍24h;(2)将浸渍好的料液放入马 弗炉中,从室温以10/min的升温速率升至700的活化温度,然后恒温活化60min;(3) 将活化好的样品从马弗炉中取出,冷却后,用0.1m。
4、ol/L的盐酸(HCl)溶液酸洗,浸泡30min 后,用双蒸水反复洗涤,直至pH值在中性范围;(4)将洗涤好的样品放入110电热鼓风干 燥箱中,干燥12h,在干燥器中冷却后,称产品重量,备用。 4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于磷酸活化工序为:(1)以甘草废渣与磷酸 溶液1:12,充分搅拌混匀,于90水浴下浸渍24h;(2)将浸渍好的料液放入马弗炉中,从 室温以10/min的升温速率升至500的活化温度,然后恒温活化90min;(3)将活化好 的样品从马弗炉中取出,冷却后,用双蒸水反复洗涤,除去多余的磷酸,直至pH值在中性范 围;(4)将洗涤好的样品放入110电热鼓风干燥箱中,干燥12h。
5、,在干燥器中冷却后,称产 品的重量;留待备用。 5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于氢氧化钾溶液的浓度为100%的饱和溶 液;磷酸溶液的浓度为70%。 权 利 要 求 书CN 104326471 A 1/2页 3 一种甘草废渣制备活性炭的方法 技术领域 0001 本发明属于活性炭制备领域,特别涉及利用甘草废渣制备活性炭的方法。 背景技术 0002 活性炭是由含碳物质制成的外观呈黑色、具有发达孔隙结构和巨大比表面积(一 般为 500 1500m 2 /g)的一类含石墨微晶结构的多孔性吸附材料,此类吸附剂具有较强的吸 附能力和较高的机械强度,化学性质稳定,耐酸、耐碱、耐热,与水和有机溶剂不。
6、相溶,且容 易再生。传统的活性炭受原料来源、成本等因素的影响而限制了它的发展。近年来,许多研 究者都在努力寻求一种来源广泛、经济廉价的原料来制备活性炭,较为常见的是以农林废 弃物为原料制备高性能活性炭,而利用废弃药渣制备活性炭的研究却很少见。 0003 作为中医的发源地,中草药在中国的应用十分广泛,在中草药和中成药的生产加 工过程中将产生大量的废弃物中药药渣。据统计,中国仅植物类药渣年排放量就高达 65万多吨,这些中药渣如果不进行及时处理,任由其露天堆放或随意丢弃,就会对周围环境 造成严重污染。因此,研究开发出能将中药渣资源化利用,同时又不对环境造成危害的新技 术是目前医药化学和环境科学领域的。
7、一个重要课题。 0004 中药渣分布广泛、资源丰富,含有纤维、蛋白、淀粉等丰富的有机成分,含碳量较 高,因而用其作为活性炭的原料符合活性炭制备的客观条件,进而对我国中药渣资源的综 合利用和环境保护具有重要意义。到目前,还没有发现以甘草废渣为原料来制备活性炭。 发明内容 0005 本发明的目的是针对现有制备活性炭没有利用中药废渣存在的问题,提供一种以 甘草废渣为原料,采用化学活化法将其制备成活性炭,减少坏境污染,拓宽活性炭生产的原 料来源,为中药渣的资源化利用开辟新途径。 0006 本发明的技术方案是为:以甘草废渣为原料,采用化学活化法选择适宜的工艺条 件制备活性炭,通过调配活化剂种类、活化剂浓。
8、度、固液比、活化时间以及活化温度等因素 对活性炭的得率和吸附性能的影响,确定制备活性炭适宜的工艺条件制备出活性炭。该方 法的工序为:甘草废渣处理氢氧化钾活化或磷酸活化成品。 0007 具体工序为:1、甘草废渣处理:将甘草废渣原料洗净、烘干、粉碎,过40目筛,备 用。2、氢氧化钾活化:(1)以甘草废渣与氢氧化钾溶液固液比1:10,充分搅拌混匀,于室 温下浸渍24h;(2)将浸渍好的料液放入马弗炉中,从室温以10/min的升温速率升至 700的活化温度,然后恒温活化60min;(3)将活化好的样品从马弗炉中取出,冷却后,用 0.1mol/L的盐酸(HCl)溶液酸洗,浸泡30min后,用双蒸水反复洗。
9、涤,直至pH值在中性范 围;(4)将洗涤好的样品放入110电热鼓风干燥箱中,干燥12h,在干燥器中冷却后,称产 品的重量;留待备用。3、磷酸活化:(1)以甘草废渣与磷酸溶液1:12,充分搅拌混匀,于 90水浴下浸渍24h;(2)将浸渍好的料液放入马弗炉中,从室温以10/min的升温速率 升至500的活化温度,然后恒温活化90min;(3)将活化好的样品从马弗炉中取出,冷却 说 明 书CN 104326471 A 2/2页 4 后,用双蒸水反复洗涤,除去多余的磷酸,直至pH值在中性范围; (4)将洗涤好的样品放入110电热鼓风干燥箱中,干燥12h,在干燥器中冷却后,称产 品的重量;留待备用。 0。
10、008 本发明具有如下显著效果: 以中药渣为原料,采用氢氧化钾和磷酸活化法制备活性炭可以使中药渣由低附加值转 化为高附加值,减少坏境污染,拓宽活性炭生产的原料来源,为中药渣的资源化利用开辟了 新途径。将所得产品用于环境污染的治理,可实现一定的处理效果。因此,利用中药渣制备 活性炭具有较好的社会、经济和环境效益。 具体实施方式 0009 以甘草废渣为原料, 单因素实验为基础,分别采用碱金属氢氧化物活化法、磷酸 活化法制备活性炭,考察了活化剂的浓度(氢氧化钾:30%、50%、70%、80%及饱和溶液;磷酸: 30%、50%、70%及80%溶液),原材料与活化剂的配比(1:3、1:5、1:8、1:1。
11、0及1:12),活化温 度(氢氧化钾:400、600、700、800及900;磷酸:200、300、500、700)和活化时间(15、30、 45、60及90min)等因素对活性炭的影响,最终确立了制备活性炭最佳的工艺方法和工艺条 件。本发明的具体实施方式如下: 实施例一:氢氧化钾活化制备活性炭。 0010 (1)称取10g粉碎好的甘草废渣原料,加入100ml饱和氢氧化钾溶液,充分搅拌混 匀,于室温下浸渍24h; (2)将浸渍好的料液放入马弗炉中,从室温以10/min的升温速率升至700的活化 温度,然后恒温活化60min; (3)将活化好的样品从马弗炉中取出,冷却后,用0.1mol/L的HC。
12、l溶液酸洗,浸泡30min 后,用双蒸水反复洗涤,直至pH值在中性范围; (4)将洗涤好的样品放入110电热鼓风干燥箱中,干燥12h,在干燥器中冷却后,称产 品的重量;留待备用。 0011 实施例二:磷酸活化制备活性炭。 0012 (1)称取10g粉碎好的甘草废渣原料,加入120mL70%的磷酸溶液,充分搅拌混匀, 于90水浴下浸渍24h; (2)将浸渍好的料液放入马弗炉中,从室温以10/min的升温速率升至500的活化 温度,然后恒温活化90min; (3)将活化好的样品从马弗炉中取出,冷却后,用双蒸水反复洗涤,除去多余的磷酸,直 至pH值在中性范围; (4)将洗涤好的样品放入110电热鼓风干燥箱中,干燥12h,在干燥器中冷却后,称产 品的重量;留待备用。 说 明 书CN 104326471 A 。