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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410637349.6 (22)申请日 2014.11.12 201410619207.7 2014.11.05 CN C01B 17/45(2006.01) (71)申请人刘静涛 地址 641300 四川省资阳市侯家坪工业园区 3号道路1号 (72)发明人刘静涛 李小明 曹勇 (74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人王学强 罗满 (54) 发明名称 六氟化硫回收处理工艺 (57) 摘要 本发明公开了六氟化硫回收处理工艺，该处 理工艺由加热裂解、多级水洗、多级碱洗、变压吸 附、精馏步骤组成，通过本申请回。
2、收处理工艺得到 的六氟化硫，其纯度大于99.999，达到了工业 用气体六氟化硫GB/T12022-2014标准和电子工 业用气体六氟化硫GB/T18867-xxxx(报批稿)标 准，提升了现有回收处理技术中六氟化硫的品质， 扩展了其在电子工业上的应用性能。 (66)本国优先权数据 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 104386652 A (43)申请公布日 2015.03.04 CN 104386652 A 1/2页 2 1.六氟化硫回收处理工艺，其特征在于：所述处理工艺由以下步骤组成： (。
3、1)加热裂解：将六氟化硫废气通入热解炉，在常压下升温至200450进行裂解，得 混合气体A； (2)水洗：将混合气体A通出后进行多级水洗，控制各级洗涤液中氟化物的梯次含量， 得混合气体B； (3)碱洗：将混合气体B通出后进行多级碱洗，控制各级碱液的梯次浓度、氟化物的含 量，得混合气体C； (4)变压吸附： a、将混合气体C加压到0.250.30Mpa，在常温下进行多段硅胶吸附、多段三氧化二铝 吸附、多段氟吸附剂吸附； b、将a步骤所得混合气体加压到1.21.9Mpa，在常温下进行多段三氧化二铝吸附、多 段氟吸附剂吸附、多段13X分子筛吸附，得混合气体D； (5)精馏：将混合气体D在1.21.9。
4、Mpa压力、-45-30温度下冷凝成气液混合 物后，通入轻分塔，所述轻分塔塔压为1.21.9Mpa，塔顶温度为-55-50，塔釜温度 为1825；将轻分塔塔釜液相通入重分塔，所述重分塔塔压为0.81.2Mpa，塔顶温度 为-23-12，塔釜温度为-45；将重分塔塔釜气相通入脱烷塔，所述脱烷塔塔压为 0.60.9Mpa，塔顶温度为-28-18，塔釜温度为-25-15，所述脱烷塔塔釜导出液相 即为处理完成的六氟化硫，所述六氟化硫的纯度大于99.999。 2.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述水洗步骤由5级水洗组成，控 制洗涤液中氟化物的梯次含量为：一级氟化物含量：2550，二级氟化物含。
5、量：10 25，三级氟化物含量：510，四级氟化物含量：15，五级氟化物含量：0 1。 3.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述碱洗步骤由7级碱洗组成，控 制各级碱液的梯次浓度和氟化物的含量为：一级碱液浓度：1540，一级氟化物含量： 01；二级碱液浓度：12 15，二级氟化物含量：01；三级碱液浓度：8 12， 三级氟化物含量：01；四级碱液浓度：58，四级氟化物含量：01；五级碱液 浓度：5 8，五级氟化物含量：01；六级碱液浓度：3 5，六级氟化物含量：0 1；七级碱液浓度：1 3，七级氟化物含量：01。 4.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述碱洗步骤中碱液为氢氧化。
6、钾的 水溶液。 5.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述变压吸附的a步骤中，硅胶吸附 分为1段或2段吸附，三氧化二铝吸附为1段吸附，氟吸附剂吸附为1段吸附。 6.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述变压吸附的b步骤中，三氧化二 铝吸附为1段或2段吸附，氟吸附剂吸附为1段吸附，13X分子筛吸附为1段或2段吸附。 7.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述精馏步骤中轻分塔、重分塔、脱 烷塔的塔顶冷凝器冷媒为醇类，塔釜再沸器热媒为醇类的水合物。 8.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述精馏步骤中轻分塔、重分塔、脱 烷塔的塔顶冷凝器冷媒为一元醇，塔釜再沸器热媒为一。
7、元醇的水合物。 9.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于：所述步骤还可以水洗、碱洗、加热裂 权 利 要 求 书CN 104386652 A 2/2页 3 解、碱洗、变压吸附、精馏的顺序依次进行。 权 利 要 求 书CN 104386652 A 1/5页 4 六氟化硫回收处理工艺 技术领域 0001 本发明涉及气体回收处理工艺，具体涉及六氟化硫气体的回收处理工艺。 背景技术 0002 在电力工业中，六氟化硫(SF 6 )气体以其高绝缘强度、高灭弧能力以及高热导性， 广泛应用于电器设备的绝缘和灭弧，其卓越的性能实现了电气装置的经济化和操作的低维 护化。 0003 但是现目前六氟化硫气体纯度不足。
8、，且在电气设备的运行过程中还会难以避免地 产生其他杂质，这些气体杂质对运行设备具有危害性，如在水蒸气存在下，SF 6 分解产物发 生水解反应，阻碍了SF 6 分解产物的复合，降低了SF 6 的介质恢复强度，从而降低设备的绝 缘特性；SF 6 分解产物会与水蒸气、氧气、金属蒸气和灭弧室其它材料的高温分解物产生化 学反应，生成的氟化亚硫酸和氢氟酸有剧毒，会腐蚀电极和绝缘材料；气体中的多碳氟化物 (C 2 F 6 、C 3 F 8 )在高电压下，可能产生单质碳，形成设备表面积碳，对绝缘性能造成危害；气体 中的氟化硫酰进入大气后会造成对人体和环境的危害。 0004 通常的做法是对运行六氟化硫气体进行周。
9、期性检测，更换不满足电气设备运行 安全条件的六氟化硫运行气体，将使用过的六氟化硫气体中进行回收处理，但现有六氟化 硫的回收处理系统的回收处理能力太小，现场回收处理后的六氟化硫气体质量达不到GB/ T12022-2014标准，实用性能差。 发明内容 0005 有鉴于此，本申请提供了六氟化硫回收处理工艺，回收处理后的六氟化硫质量 可以达到工业用气体六氟化硫GB/T12022-2014标准和电子工业用气体六氟化硫GB/ T18867-xxxx(报批稿)标准，六氟化硫纯度达到99.999，其实用性大大提高。 0006 为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是六氟化硫的回收处理工艺，由以 下步骤组成：。
10、 0007 (1)加热裂解：将六氟化硫废气通入热解炉，在常压下升温至200450进行裂 解，得混合气体A；此步骤用于将废气中的S 2 F 10 、S 2 OF 10 裂解为SF 6 、SOF 4 、SF 4 ，其中SF 6 为目 的产物，SOF 4 、SF 4 可利用水洗碱洗除去； 0008 (2)水洗：将混合气体A通出后进行多级水洗，控制各级洗涤液中氟化物的梯次含 量，得混合气体B；此步骤可将废气中的HF除去，并将低氟化物转化为氟硫氧化合物； 0009 (3)碱洗：将混合气体B通出后进行多级碱洗，控制各级碱液的梯次浓度、氟化物 的含量，得混合气体C；此步骤可以将上步骤中的氟硫氧化合物除去； 。
11、0010 通过以上步骤，得到的混合气体C的组成及含量为：SF 6 95、水份：1、N 2 +O 2 ： 3、其它：1； 0011 (4)变压吸附： 0012 a、将混合气体C加压到0.250.30Mpa，在常温下进行多段硅胶吸附、多段三氧化 说 明 书CN 104386652 A 2/5页 5 二铝吸附、多段氟吸附剂吸附；经过此步骤后混合气体的组成及含量为：SF 6 96、水份： 30ppm、N 2 +O 2 ：3、其它：1； 0013 b、将a步骤所得混合气体加压到1.21.9Mpa，在常温下进行多段三氧化二铝吸 附、多段氟吸附剂吸附、多段13X分子筛吸附，得混合气体D； 0014 (5)精。
12、馏：将混合气体D在1.21.9Mpa压力、-45-30温度下冷凝成气液混 合物后，通入轻分塔，所述轻分塔塔压为1.21.9Mpa，塔顶温度为-55-50，塔釜温度 为1825；将轻分塔塔釜液相通入重分塔，所述重分塔塔压为0.81.2Mpa，塔顶温度 为-23-12，塔釜温度为-45；将重分塔塔釜气相通入脱烷塔，所述脱烷塔塔压为 0.60.9Mpa，塔顶温度为-28-18，塔釜温度为-25-15，所述脱烷塔塔釜导出液相 即为处理完成的六氟化硫，所述六氟化硫的纯度大于99.999。 0015 其中，轻分塔塔顶导出气体的组成为：SF 6 20，N 2 +O 2 +CF 4 80，塔釜导出液 的组成为。
13、：SF 6 99.9，N 2 +O 2 +CF 4 10ppm，C 2 F 6 等重组份500ppm； 0016 其中，重分塔塔顶导出气体的组成为：SF 6 99.998，C 2 F 6 50ppm，塔釜导出液 中SF 6 60； 0017 其中，脱烷塔塔顶导出气体的组成为：SF 6 99.95，C 2 F 6 500ppm，塔釜导出液 通过计量后灌装入钢瓶，其组成为：SF 6 99.999，其它组份：10ppm。 0018 优选的，所述水洗步骤由5级水洗组成，控制洗涤液中氟化物的梯次含量为：一级 氟化物含量：2550，二级氟化物含量：1025，三级氟化物含量：510，四 级氟化物含量：1 5。
14、，五级氟化物含量：0 1。 0019 优选的，所述碱洗步骤由7级碱洗组成，控制各级碱液的梯次浓度和氟化物的含 量为：一级碱液浓度：1540，一级氟化物含量：01；二级碱液浓度：1215， 二级氟化物含量：01；三级碱液浓度：812，三级氟化物含量：01；四级碱液 浓度：5 8，四级氟化物含量：01；五级碱液浓度：5 8，五级氟化物含量：0 1；六级碱液浓度：3 5，六级氟化物含量：01；七级碱液浓度：1 3，七级氟 化物含量：01。 0020 优选的，所述碱洗步骤中碱液为氢氧化钾的水溶液。 0021 优选的，所述变压吸附的a步骤中，硅胶吸附分为1段或2段吸附，三氧化二铝吸 附为1段吸附，氟吸附。
15、剂吸附为1段吸附。 0022 优选的，所述变压吸附的b步骤中，三氧化二铝吸附为1段或2段吸附，氟吸附剂 吸附为1段吸附，13X分子筛吸附为1段或2段吸附。 0023 优选的，所述精馏步骤中轻分塔、重分塔、脱烷塔的塔顶冷凝器冷媒为醇类，塔釜 再沸器热媒为醇类的水合物。 0024 更为优选的，所述精馏步骤中轻分塔、重分塔、脱烷塔的塔顶冷凝器冷媒为一元 醇，塔釜再沸器热媒为一元醇的水合物。 0025 优选的，所述步骤还可以水洗、碱洗、加热裂解、碱洗、变压吸附、精馏的顺序依次 进行。 0026 本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请提供的六氟化硫回收处理工艺， 通过裂解、多级水洗、多级碱洗、变压。
16、吸附、精馏的步骤，能够使最后得到的六氟化硫产品的 纯度达到99.999以上，气体达到工业用气体六氟化硫GB/T12022-2014标准和电子工业 说 明 书CN 104386652 A 3/5页 6 用气体六氟化硫GB/T18867-xxxx(报批稿)标准，增加了其在电器与电子工业上的应用性， 解决了现有回收处理技术中六氟化硫纯度不够的问题。 具体实施方式 0027 为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对 本发明作进一步的详细说明。 0028 实施例一 0029 六氟化硫的回收处理工艺，由以下步骤组成： 0030 (1)加热裂解：将六氟化硫废气通入热解炉，在常压。
17、下升温至200450进行裂 解，得混合气体A； 0031 (2)水洗：将混合气体A通出后进行5级水洗，控制洗涤液中氟化物的梯次含量 为：一级氟化物含量：2550，二级氟化物含量：1025，三级氟化物含量：5 10，四级氟化物含量：1 5，五级氟化物含量：0 1，得混合气体B； 0032 (3)碱洗：将混合气体B通出后进行7级碱洗，碱液采用氢氧化钾的水溶液，控制 各级碱液的梯次浓度和氟化物的含量为：一级碱液浓度：1540，一级氟化物含量： 01；二级碱液浓度：12 15，二级氟化物含量：01；三级碱液浓度：8 12， 三级氟化物含量：01；四级碱液浓度：5 8，四级氟化物含量：01；五级碱液浓 。
18、度：58，五级氟化物含量：01；六级碱液浓度：35，六级氟化物含量：0 1；七级碱液浓度：1 3，七级氟化物含量：01； 0033 通过以上步骤，得到的混合气体C的组成及含量为：SF 6 95、水份：1、N 2 +O 2 ： 3、其它：1； 0034 (4)变压吸附： 0035 a、将混合气体C加压到0.250.30Mpa，在常温下进行2段硅胶吸附、1段三氧化 二铝吸附、1段氟吸附剂吸附；经过此步骤后混合气体的组成及含量为：SF 6 96、水份： 30ppm、N 2 +O 2 ：3、其它：1； 0036 b、将a步骤所得混合气体加压到1.21.9Mpa，在常温下进行多段三氧化二铝吸 附、多段氟。
19、吸附剂吸附、多段13X分子筛吸附，得混合气体D；经过此步骤后混合气体D的组 成和含量为：SF 6 97、水份：20ppm、N 2 +O 2 ：3、其它：500ppm。 0037 (5)精馏：将混合气体D在1.21.9Mpa压力、-45-30温度下冷凝成气液混 合物后，通入轻分塔，轻分塔塔压为1.21.9Mpa，塔顶温度为-55-50，塔釜温度为 1825，轻分塔塔顶导出气体的组成为：SF 6 20，N 2 +O 2 +CF 4 80，塔釜导出液的组 成为：SF 6 99.9，N 2 +O 2 +CF 4 10ppm，C 2 F 6 等重组份500ppm；将轻分塔塔釜液相通入 重分塔，重分塔塔压。
20、为0.81.2Mpa，塔顶温度为-23-12，塔釜温度为-45，重分 塔塔顶导出气体的组成为：SF 6 99.998，C 2 F 6 50ppm，塔釜导出液中SF 6 60；将重 分塔塔釜气相通入脱烷塔，脱烷塔塔压为0.60.9Mpa，塔顶温度为-28-18，塔釜温度 为-25-15，脱烷塔塔顶导出气体的组成为：SF 6 99.95，C 2 F 6 500ppm，塔釜导出液 通过计量后灌装入钢瓶，其组成为：SF 6 99.999，其它组份：10ppm，该脱烷塔塔釜导 出液相即为回收处理完成的六氟化硫产品。 0038 将回收处理完成的六氟化硫产品进行成分及含量检测，检测结果与工业用气体六 说 明。
21、 书CN 104386652 A 4/5页 7 氟化硫GB/T12022-2014标准和电子工业用气体六氟化硫GB/T18867-xxxx(报批稿)标准 的对比如下： 0039 表1 实施例一检测结果与GB/T12022-2014的对比表 0040 0041 从表1可知，本申请的六氟化硫回收处理工艺所得到的六氟化硫产品，其纯度在 99.999以上，远优于GB/T12022-2014中规定的六氟化硫纯度标准，且其他各项指标也达 到了该国家标准，增加了其在电气工业上的应用性，解决了现有回收处理技术中六氟化硫 纯度不够的问题。 0042 表2 实施例一检测结果与GB/T18867XXXX的对比表 0。
22、043 说 明 书CN 104386652 A 5/5页 8 0044 从表2可知，本申请的六氟化硫回收处理工艺所得到的六氟化硫产品，其纯度在 99.999以上，且其他各项指标也达到电子工业用气体六氟化硫GB/T18867XXXX标准， 提高了应用性能，拓展了应用范围及市场空间。 0045 以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对 本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的 普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改 进和润饰也应视为本发明的保护范围。 说 明 书CN 104386652 A 。