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1、(10)申请公布号 CN 102796493 A (43)申请公布日 2012.11.28 C N 1 0 2 7 9 6 4 9 3 A *CN102796493A* (21)申请号 201210314135.6 (22)申请日 2012.08.24 C09K 3/14(2006.01) C01F 17/00(2006.01) (71)申请人内蒙古大学 地址 010021 内蒙古自治区呼和浩特市赛罕 区大学西路235号化学化工学院 (72)发明人王勤 张军 贾文静 刘宝仓 刘永欣 刘洋 荆鹏 胡文婷 于胜利 (54) 发明名称 一种球形单分散高铈抛光粉及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开。
2、了一种高性能的高铈稀土抛光 粉及其制备方法，具体步骤如下：A1、将0.1 0.2mol/L的稀土盐和00.375mol/L的PVP配成 稀土盐混合溶液；A2、将稀土盐混合溶液在30 下保温；A3、搅拌下将上述得到的Ce 3+ /PVP溶液加 入到乙醇和水体积比为31的醇水混合溶液中； A4、以0.5mL/min的滴加速度加入0.5mol/L KOH 调节混合溶液的pH值到7；加入完成后，继续搅拌 30min左右。A5、将上述混合溶液转入反应容器中 密封，并在160200反应148小时；A6、反 应结束后，自然冷却，离心分离，干燥后得到所需 的稀土抛光粉CeO 2 。应用到各种抛光中切削力大， 。
3、对抛光面划痕少，平整度高，抛光效果好，可以满 足各种高精密光学器件的抛光要求。制备工艺简 单，操作容易，易于工业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 3 页 1/1页 2 1.一种高性能的高铈稀土抛光粉的制备方法，具体步骤如下： A1、将0.10.2mol/L的稀土盐和00.375mol/L的PVP配成稀土盐混合溶液； A2、将稀土盐混合溶液在30下保温； A3、搅拌下将上述得到的Ce 3+ /PVP溶液加入到乙醇和水体积比为31的醇水混合溶 液中； A4、以。
4、0.5mL/min的滴加速度加入0.5mol/L KOH调节混合溶液的pH值到7；加入完成 后，继续搅拌30min左右。 A5、将上述混合溶液转入反应容器中密封，并在160200反应148小时； A6、反应结束后，自然冷却，离心分离，干燥后得到所需的稀土抛光粉CeO 2 。 2.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，稀土盐为纯铈盐，纯度(CeO 2 /TREO)为 98-99.99，或者是铈和其它稀土元素中的一种或两种以上的混合盐，CeO 2 /TREO为 70-98，所述的其它稀土元素为Y和其它镧系元素。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，稀土盐溶液为硝酸盐、氯化物或复合盐。 4.根。
5、据权利要求1至3任一所述方法制备的球形单分散高铈抛光粉，其特征在于，抛光 粉的平均颗粒度大小在0.050.5m之间，0比表面积BET10m 2 /g，0分散度1.5， 抛光粉颗粒形貌呈球形单分散，球化完美，颗粒均一性好。 权 利 要 求 书CN 102796493 A 1/4页 3 一种球形单分散高铈抛光粉及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种球形单分散高铈抛光粉及其制备方法，属于稀土粉体材料化学以 及制备技术领域。 背景技术 0002 稀土抛光粉由于具有抛光效率高、使用寿命长、适用范围广等优点，被广泛的应用 于各种高精密光学器件、工业仪表、LCD、各种玻璃、晶体等制品的高效优质抛光。
6、材料，成为 当今最受欢迎的高精密抛光材料。 0003 稀土抛光粉的主要抛光成分为CeO 2 ，抛光机理为化学机械抛光，机械抛光效果主 要取决于抛光粉颗粒的形貌、粒径以及颗粒的分散度等。抛光粉颗粒越细，越接近球形，分 布越均匀，则抛光效果越好。化学抛光与粉体的成分、表面特性及结构有关。稀土抛光粉 按CeO 2 在稀土氧化物总量中所占的百分比不同，可以分为高铈(CeO 2 /TREO70)、中铈 (50C/T70)和低铈抛光粉(C/T50)。其中，低铈和中铈抛光粉，只能满足一 些低档次产品的高速抛光过程，而且在抛光过程中容易划伤产品的表面。因此，不适用于精 密仪器表面的机械抛光。相比较而言，高铈抛。
7、光粉由于相对铈含量高，抛光效果好，可以用 于高精密光学器件的抛光。目前，我国虽有几家高铈抛光粉的生产企业，但是仍然远远满足 不了国内日益增长的高铈抛光粉市场需求，因此加速高铈抛光粉的生产将是今后几十年科 研工作者十分紧迫的任务之一。 0004 目前多采用化学法制备高铈抛光粉材料。美国专利5543216公开了一种合成CeO 2 颗粒的制备方法，该方法主要通过调节控制反应体系中的pH值，并在一定的压力下加热至 150左右来控制反应合成过程。用该法制得的氧化铈粉体的颗粒度在0.035m之间， 颗粒分散性差，粒度分布宽，抛光的效果较差。 0005 中国专利CN102079950A公开了一种单分散稀土抛。
8、光粉的制备方法，该法主要是 通过草酸铵、尿素的混合物作为沉淀剂，在含铈稀土溶液与沉淀剂溶液的反应中，利用高分 子表面活性剂的分子模板作用和其与沉淀剂的协同作用，形成具有一定几何形状的前驱体 颗粒；在沉淀后的溶液中加入碳酸氢铵和氢氟酸调节pH值，然后又经过升温陈化、过滤、灼 烧、球磨过筛等一系列复杂过程得到了稀土抛光粉。该方法操作过程过于复杂，所需设备昂 贵，粒度分布宽，颗粒的分散性仍然有必要进一步改进。 0006 中国专利CN1821314公开了一种超细氧化铈的制备方法，首先将含有铈离子的盐 溶液与表面活性剂充分混合均匀，加入碱性物质调节溶液的pH值，然后用草酸进一步调节 反应终点的pH值，最。
9、后经过过滤、洗涤、干燥、高温灼烧等一系列过程得到了超细氧化铈抛 光粉。该方法制备过程过于繁琐，制得的样品的粒度分布范围较宽约1030m，比表面高 达50m 2 /g，抛光效果差。 0007 目前，对高铈抛光粉平均粒径在0.050.5m之间，0比表面积BET10m 2 / g，0分散度1.5，抛光粉颗粒形貌呈球形单分散，球化完美，颗粒均一性好的制备方法 未见报道。 说 明 书CN 102796493 A 2/4页 4 发明内容 0008 本发明的目的是提供一种以CeO 2 为单一主体的单分散球形高铈抛光粉及其制备 方达，利用本发明能够获得颗粒形貌呈球形单分散，球化完美，颗粒均一性好，平均颗粒尺 。
10、寸在0.050.5m之间，0比表面积BET10m 2 /g，0分散度1.5的高铈抛光粉材 料，可以满足各种高精密光学器件的抛光要求。制备工艺简单，操作容易，易于工业化生产。 0009 为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：这种高性能的高铈稀土抛光粉的制 备方法，具体步骤如下： 0010 A1、将0.10.2mol/L的稀土盐和00.375mol/L的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)配 成稀土盐混合溶液； 0011 A2、将稀土盐混合溶液在30下保温； 0012 A3、搅拌下将上述得到的Ce 3+ /PVP溶液加入到乙醇和水体积比为31的醇水混 合溶液中； 0013 A4、以0.5mL/min的滴加速。
11、度加入0.5mol/L KOH调节混合溶液的pH值到7；加入 完成后，继续搅拌30min左右。 0014 A5、将上述混合溶液转入反应容器中密封，并在160200反应148小时； 0015 A6、反应结束后，自然冷却，离心分离，干燥后得到所需的稀土抛光粉CeO 2 。 0016 本工艺采用工业上常用的沉淀方法，在沉淀后无需加入离子强度调节剂，也无需 经过高温煅烧的复杂过程，经过简单的操作就可以得到单分散，球化完美的高铈稀土抛光 粉。 0017 本发明一种高铈抛光粉的制备方法，稀土盐为纯的铈盐，纯度(CeO 2 /TREO)为 9899.99，也可以是铈和其它稀土混合盐，CeO 2 /TREO7。
12、098。 0018 本发明的制备方法中使用的稀土盐溶液为稀土硝酸盐，浓度为0.10.2mol/L， 也可以选用稀土氯化物、硫酸盐等。 0019 本发明的制备方法所述步骤(3)中Ce 3+ 的浓度范围在0.10.2mol/L之间，PVP 溶液的浓度范围00.375mol/L；醇水比(V乙醇/V水)为31。 0020 本发明的制备方法所述步骤(4)中，以0.5mol/L的KOH溶液作为沉淀剂，调节溶 液的pH值到7左右。 0021 本发明的制备方法所述步骤(5)中，抛光粉前驱体溶液在160200反应，反应 时间为：1h-48h。 0022 本发明的制备方法所述步骤(6)得到的平均粒度在0.050.。
13、5m之间，0比表 面积BET10m 2 /g，0分散度1.5的CeO 2 高铈抛光粉材料。 0023 本发明的优点在于在制备稀土抛光粉时引入PVP作为表面分散剂，可以有效的避 免纳米颗粒之间发生团聚，改善了粉体的分散性能，并增大了粉体的晶化程度和球化度。制 备的高铈抛光粉粉体粒度分布窄，球化完美，悬浮性和分散性好，应用到各种抛光中切削力 大，对抛光面划痕少，平整度高，抛光效果好。制备工艺简单，工艺操作容易，易于工业化生 产。 附图说明 说 明 书CN 102796493 A 3/4页 5 0024 图1：本发明制备方法实例1得到的CeO 2 抛光粉的粉末X-射线衍射图谱 0025 图2：本发明。
14、制备方法实例1得到的CeO 2 抛光粉的(a)扫描电镜和(b)透射电镜 照片 0026 图3：本发明制备方法实例2得到的CeO 2 抛光粉的(a)扫描电镜和(b)透射电镜 照片 0027 图4：本发明制备方法实例2得到的CeO 2 抛光粉的粒度分布图 0028 图5：本发明制备方法实例3得到的CeO 2 抛光粉的(a)扫描电镜和(b)透射电镜 照片 0029 图6：本发明制备方法实例3得到的CeO 2 抛光粉的粒度分布图 具体实施方式 0030 以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。 0031 实施例1：将0.15mol/L的Ce(NO 3 ) 3 6H 2 O和0.25mol/L的PVP。
15、混合均匀，将其加 热至30保温。然后将上述混合溶液转入到乙醇和水体积比为31的醇水的混合溶液 中，并以0.5mL/min的滴加速度滴加0.5mol/L的KOH溶液，调节溶液的pH值到7左右，搅 拌30min。将混合液密封并在160下反应1h，使反应充分进行，并得到沉淀；将得到的沉 淀离心、洗涤、干燥，即得到白色的CeO 2 抛光粉材料。图1是通过实施例1得到的样品的粉 末X-射线衍射图。从图中可以看到有8个衍射峰，分别对应于萤石结构CeO 2 的111、200、 220、311、222、400、331、420特征衍射峰，这和文献中报道的萤石结构的CeO 2 相一致(JCPDS Card No.。
16、34-0394)。图2是通过实施例1得到的样品的扫描电镜和透射电镜图。从图2a的 扫描电镜可以看出，所合成的样品呈球形单分散，颗粒表面较为光滑。图2b的透射电镜照 片进一步证明了所合成的样品形貌为类球形，颗粒度大小约为100nm左右，样品分散均匀。 0032 实施例2：将0.15mol/L的Ce(NO 3 ) 3 6H 2 O和0.25mol/L的PVP混合均匀，将其加热 至30。然后将上述混合溶液转入到体积比为31的乙醇和水混合溶液中，并以0.5mL/ min的滴加速度滴加0.5mol/L的KOH溶液，调节溶液的pH值到7左右，搅拌30min。将混 合液密封并在160下反应6h，使反应充分进。
17、行，并得到沉淀；将得到的沉淀离心、洗涤、干 燥，即得到白色的CeO 2 抛光粉材料。图3是通过实施例2得到的样品的扫描电镜和透射电 镜图。从图3a的扫描电镜可以看出，所合成的样品呈球形单分散，颗粒表面相对光滑。图 3b的透射电镜照片进一步证明了所合成的样品形貌为类球形，颗粒度大小约为600-700nm 左右，样品分散性良好。图4是通过实施例2得到的样品的粒度分布图。从图中可以看出， 所合成的样品粒度分布较为均匀，粒度在600-800nm之间的颗粒所占比例约为70，分散 度小于1.5。 0033 实施例3：将0.15mol/L的Ce(NO 3 ) 3 6H 2 O和0.25mol/L的PVP混合。
18、均匀，将其加热 至30。然后将上述混合溶液转入到体积比为31的乙醇和水混合溶液中，并以0.5mL/ min的滴加速度滴加0.5mol/L的KOH溶液，调节溶液的pH值到7左右，搅拌30min。将混 合液密封并在160下反应12h，使反应充分进行，并得到沉淀；将得到的沉淀离心、洗涤、 干燥，即得到白色的CeO 2 抛光粉材料。图5是通过实施例3得到的样品的扫描电镜和透射 电镜图。从图5a的扫描电镜可以看出，所合成的样品呈球形单分散，颗粒表面光滑。图5b 的透射电镜照片证明所合成的样品形貌为类球形，颗粒度大小约为400nm左右，样品分散 说 明 书CN 102796493 A 4/4页 6 均匀。图6是通过实施例3得到的样品的粒度分布图。从图中可以看出，所合成的样品粒 度分布较为均匀，粒度在400nm左右的颗粒所占比例约为80，分散度小于1.5。 0034 应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换， 而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。 说 明 书CN 102796493 A 1/3页 7 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102796493 A 2/3页 8 图3 图4 说 明 书 附 图CN 102796493 A 3/3页 9 图5 图6 说 明 书 附 图CN 102796493 A 。