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1、(10)申请公布号 CN 102911143 A (43)申请公布日 2013.02.06 C N 1 0 2 9 1 1 1 4 3 A *CN102911143A* (21)申请号 201210440195.2 (22)申请日 2012.11.07 C07D 307/885(2006.01) G01N 21/78(2006.01) (71)申请人天津市化学试剂研究所 地址 300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄 子 (72)发明人石开丁 (74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人王来佳 (54) 发明名称 邻氯酚酞络合剂的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一。
2、种邻氯酚酞络合剂的制备方 法，步骤如下：将邻绿酚酞加入乙醇，氢氧化钠 溶液和水的混合溶液中；将亚氨基二乙酸溶于 氢氧化钠和水的混合溶液中；将上述的二种溶 液混合后，反应完后，减压蒸馏除去乙醇，加入水， 滴加盐酸呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结 晶；在50-70下真空干燥，可得到邻绿酚酞络 合剂。本发明制备的络合指示剂的研究开发为精 确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使 用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。本发 明采用的合成方法实用易行可靠，用邻氯酚酞、甲 醛、亚氨基二乙酸进行缩合反应，再用乙醇重结晶 得到产品。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 (19)中华人民。
3、共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1页 2 1.一种邻氯酚酞络合剂的制备方法，其特征在于：步骤如下： 将邻绿酚酞加入乙醇，氢氧化钠溶液和水的混合溶液中； 将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和水的混合溶液中； 将上述的二种溶液混合后，用冰冷却，再滴入的甲醛溶液，搅拌使其混合，滴加完后， 装上回流冷凝器，加温并保持温度60-70下约7-9h，其间不停搅拌，反应完后，减压蒸馏 除去乙醇，加入水，滴加盐酸呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶； 在50-70下真空干燥，可得到邻绿酚酞络合剂。 2.根据权利要求1所述的邻氯酚酞络合剂的制备方法，其特征在于：所述原。
4、料重量比： 邻氯酚酞：甲醛：亚氨基二乙酸=1：0.2：0.267。 3.根据权利要求1所述的邻氯酚酞络合剂的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶 液的浓度为重量百分比为30%。 4.根据权利要求1所述的邻氯酚酞络合剂的制备方法，其特征在于：所述甲醛溶液的 浓度为重量百分比为37%。 权 利 要 求 书CN 102911143 A 1/2页 3 邻氯酚酞络合剂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于指示剂化合物制备领域，尤其是一种邻氯酚酞络合剂的制备方法。 背景技术 0002 酸碱指示剂通常只随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学 分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实。
5、际是一种“互变异构体”结构变化的结 果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影 响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相 互转化，此时的指示剂也就是我们研究pH指示剂。 0003 在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围越狭窄越好，这样即使溶液pH有较小 的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。 0004 邻氯酚酞络合剂是一种络合指示剂（C 30 H 26 N 2 O 12 CL），主要能与碱土金属离子络合成 各种不同颜色的络合物，可测定碱土金属，还可作络合滴定指示剂。 发明内容 0005 本发明的目的在于克服现有技术的不足，。
6、提供了一种原料易的、周期短、操作简 便、产品纯度高的邻氯酚酞络合剂的制备方法。 0006 本发明实现目的的技术方案如下： 0007 一种邻氯酚酞络合剂的制备方法，步骤如下： 0008 将邻绿酚酞加入乙醇，氢氧化钠溶液和水的混合溶液中； 0009 将亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠和水的混合溶液中； 0010 将上述的二种溶液混合后，用冰冷却，再滴入的甲醛溶液，搅拌使其混合，滴加 完后，装上回流冷凝器，加温并保持温度60-70下约7-9h，其间不停搅拌，反应完后，减压 蒸馏除去乙醇，加入水，滴加盐酸呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重结晶； 0011 在50-70下真空干燥，可得到邻绿酚酞络合剂。 001。
7、2 而且，所述原料重量比：邻氯酚酞：甲醛：亚氨基二乙酸=1：0.2：0.267。 0013 而且，所述氢氧化钠溶液的浓度为重量百分比为30%。 0014 而且，所述甲醛溶液的浓度为重量百分比为37%。 0015 本发明的优点和有益效果为： 0016 1、本发明制备的络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途 径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。 0017 2、本发明采用的合成方法实用易行可靠，用邻氯酚酞、甲醛、亚氨基二乙酸进行缩 合反应，再用乙醇重结晶得到产品。 0018 3、本发明的邻氯酚酞络合剂的制备方法与现有的制备方法相比，比较通用易行、 原料易的、周期短、操。
8、作简便、产品纯度高。 0019 4、本发明在制备过程中多次进行水洗和过滤，有效提高了产品的纯度，同时也减 说 明 书CN 102911143 A 2/2页 4 少了制备过程中对原料的浪费，提高了终产品的产率。 具体实施方式 0020 下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限 定本发明的保护范围。 0021 以下实施例中涉及的百分比没有说明均为重量百分比。 0022 仪器及设备：三口烧瓶、搅拌，回流冷凝器，温度计，滴液漏斗，过滤装置。 0023 一种邻氯酚酞络合剂的制备方法，步骤如下： 0024 将50g邻绿酚酞加入150ml乙醇，45ml 30%氢氧化钠溶液和75ml水的混合溶液 中； 0025 将40g亚氨基二乙酸溶于50ml 30%氢氧化钠和60ml水的混合溶液中； 0026 将上述的二种溶液混合后，用冰冷却，再滴入30ml 37%的甲醛溶液，搅拌使其 混合，滴加完后，装上回流冷凝器，加温并保持温度60-70下约7-9h，其间不停搅拌，反应 完后，减压蒸馏除去乙醇，加入750ml水，滴加15%盐酸呈酸性，析出沉淀，过滤，再用乙醇重 结晶； 0027 在50-70下真空干燥，可得到邻绿酚酞络合剂。 0028 原料重量比邻氯酚酞：甲醛：亚氨基二乙酸=1：0.2：0.267。 说 明 书CN 102911143 A 。