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1、(10)申请公布号 CN 102827535 A (43)申请公布日 2012.12.19 C N 1 0 2 8 2 7 5 3 5 A *CN102827535A* (21)申请号 201210331431.7 (22)申请日 2012.09.10 C09D 175/04(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (71)申请人北方涂料工业研究设计院 地址 730020 甘肃省兰州市城关区东岗东路 1477号 (72)发明人王志强 冯俊忠 王亚文 杨康 胡进奔 (74)专利代理机构北京金富邦专利事务所有限 责任公司 11014 代理人揭玉。
2、斌 (54) 发明名称 一种无铬化防腐蚀涂料及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种无铬化防腐蚀涂料及其制备 方法。本发明的无铬化防腐蚀涂料由组分A、组分 B两组份组成，各组分由下列质量百分含量的物 质组成：组分A由偶联剂2038%，固化剂20 38%，无水乙醇2055%，极性非质子溶剂25% 组成；组分B由正硅酸乙酯 4080%，水310%， 无水乙醇 2055%，催化剂 0.010.1%组成。 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 4 页 1/2页 2 1.一种无铬化防腐蚀涂料，其特征。
3、在于，由组分A、组分B组成，各组分由下列质量百分 含量的物质组成： 组分A 组分B 。 2.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料，其特征在于，所述的正硅酸乙酯含量以 二氧化硅计为：2845%。 3.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料，其特征在于，所述的固化剂为HDI、IPDI、 TDI、MDI中的一种或几种。 4.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料，其特征在于，所述的偶联剂为N-(氨 乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷、-氨丙基三乙氧基硅烷、N-（氨乙基）-氨丙基 甲基二甲氧基硅烷中一种或几种。 5.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料，其特征在于，所述的极性非质子溶剂为 四氢呋喃、2-甲基四氢呋。
4、喃、3-甲基四氢呋喃、乙腈、丙酮、丁酮、环己酮中的一种或几种。 6.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料，其特征在于，所述的催化剂是盐酸、磷 酸、乙酸中的任意一种。 7.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料，其特征在于，所述组分A在所述涂料中的 含量为595%。 8.根据权利要求1所述的无铬化防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，包括以下制备 步骤： 步骤一：组分A的制备：称取配方量的固化剂与一半配方量的极性非质子溶剂混合置 于反应器中搅拌1030分钟，再滴加配方量的偶联剂与剩余的极性非质子溶剂的混合液， 滴速为13滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h，反应在室温下进行，反应过程中需控制反应体 系的温度不。
5、高于48;再减压蒸馏除去75wt%的极性非质子溶剂，蒸馏结束之后加入无水 乙醇得到组分A； 权 利 要 求 书CN 102827535 A 2/2页 3 步骤二：组分B的制备：称取配放量的正硅酸乙酯依次加入水，无水乙醇，催化剂，得到 pH介于2.03.0之间的混合液，室温下反应2448h得到组分B； 步骤三：混合组分A与组分B，混合均匀后得到无铬化防腐蚀涂料。 权 利 要 求 书CN 102827535 A 1/4页 4 一种无铬化防腐蚀涂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种无铬化防腐蚀涂料及其制备方法。特别涉及无铬化防腐蚀料在铝 合金表面领域的应用。 背景技术 0002 随着铝。
6、合金在工业中广泛的应用，该材料的表面处理和保护也越来越重要，由于 铝合金的密度低，因此在航空领域有广泛的应用，但是铝合金材料容易被氧化、腐蚀。传统 的防腐蚀涂层是以含铬的涂料为主，但是体系中的铬具有很强的毒性以及致癌作用。 发明内容 0003 近年来关于无铬化防腐蚀涂料的研究工作越来越多，本文采用了溶胶-凝胶方法 制备了一种无铬化防腐蚀涂料用于铝合金材料的防护。 0004 本发明的目的是提供针对铝合金表面用无铬化防腐蚀涂料。使用该涂料对铝合金 进行防腐蚀保护。 0005 本发明的无铬化防腐蚀涂料由组分A、组分B组成，各组分由下列质量百分含量的 物质组成： 0006 组分A 0007 0008 。
7、组分B 0009 0010 所述的正硅酸乙酯含量以二氧化硅计为：2845%。 0011 所述的固化剂为HDI、IPDI、TDI、MDI中的一种或几种。 说 明 书CN 102827535 A 2/4页 5 0012 所述的偶联剂为N-（氨乙基）-氨丙基三甲氧基硅烷、-氨丙基三乙氧基 硅烷、N-（氨乙基）-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中一种或几种。 0013 所述的极性非质子溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃、乙腈、丙 酮、丁酮、环己酮中的一种或几种。 0014 所述的催化剂是盐酸、磷酸、乙酸中的任意一种。 0015 所述涂料中组分A在涂料体系总质量中的含量为595%。 0016 本发。
8、明涂料的制备工艺： 0017 步骤一：组分A的制备：称取配方量的固化剂与一半配方量的极性非质子溶剂混 合置于反应器中搅拌1030分钟，再滴加配方量的偶联剂与剩余的极性非质子溶剂的混 合液，滴速为13滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h，反应在室温下进行，反应过程中需控制反 应体系的温度不高于48。然后再减压蒸馏除去75wt%的极性非质子溶剂，蒸馏结束之后 加入无水乙醇得到组分A。 0018 步骤二：组分B的制备：称取配方量的正硅酸乙酯依次加入水，无水乙醇，催化剂， 得到pH介于2.03.0之间的混合液，室温下反应2448h得到组分B。 0019 步骤三：混合组分A与组分B，混合均匀后得到无铬化防腐蚀涂。
9、料。 0020 本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验800小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底 材无腐蚀现象，并且具有耐高温的性能。 具体实施方式 0021 实施例1 0022 组分A的制备：在反应器中将33.0g固化剂与10.0g四氢呋喃混合搅拌1030 分钟，滴加28.0g-氨丙基三乙氧基硅烷与10.0g四氢呋喃的混合液，滴速为13滴每 秒钟，滴加完毕后搅拌2h，减压蒸馏除去15.0g四氢呋喃，蒸馏结束之后加入40.0g无水乙 醇。 0023 组分B的制备：60.0g的正硅酸乙酯加入4.5g的水，30.0g的无水乙醇，0.05g的 盐酸，反应时间为2448h。 0024 取30.0 g组分A，7。
10、0.0g的组分B混合制备涂层。 0025 本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验860小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底 材无腐蚀现象。涂层550温度下800h完好。 0026 实施例2 0027 组分A的制备：在反应器中将33.0g固化剂与10.0g乙腈混合搅拌1030分钟， 滴加28.0g-氨丙基三乙氧基硅烷与10.0g乙腈的混合液，滴速为13滴每秒钟，滴加 完毕后搅拌2h，减压蒸馏除去15.0g乙腈，蒸馏结束之后加入40.0g无水乙醇。 0028 组分B的制备：60.0g的正硅酸乙酯加入4.5g的水，30.0g的无水乙醇，0.05g的 盐酸，反应时间为2448h。 0029 取75.0 g组分。
11、A，25.0g的组分B混合制备涂层。 0030 本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验940小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底 材无腐蚀现象。涂层400温度下800h完好。 0031 实施例3 说 明 书CN 102827535 A 3/4页 6 0032 组分A的制备：在反应器中将30.0g固化剂与10.0g混合溶剂混合搅拌1030 分钟，滴加32.0gN-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷与10.0g混合溶剂的混合液，其中 该混合溶剂中，四氢呋喃质量含量为80，乙腈质量含量为10，丙酮质量含量为10。 滴速为13滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h。减压蒸馏除去15.0g混合溶剂，蒸馏结束之后 加入40.0g无。
12、水乙醇。 0033 组分B的制备：60.0g的正硅酸乙酯加入5.0g的水，32.0g的无水乙醇，0.04g的 盐酸，反应时间为2448h。 0034 取8.0 g组分A，92.0g的组分B混合制备涂层。 0035 本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验800小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底 材无腐蚀现象。涂层600温度下800h完好。 0036 实施例4 0037 组分A的制备：在反应器中将30.0g固化剂与10.0g乙腈混合搅拌1030分钟， 滴加32.0gN-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷与10.0g乙腈的混合液，滴速为13 滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h，减压蒸馏除去15.0g乙腈，蒸馏结束之后加。
13、入40.0g无水乙 醇。 0038 组分B的制备：60.0g的正硅酸乙酯加入5.0g的水，32.0g的无水乙醇，0.04g的 盐酸，反应时间为2448h。 0039 取88.0g组分A，12.0g的组分B混合制备涂层。 0040 本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验1000小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底 材无腐蚀现象。涂层400温度下800h完好。 0041 实施例5 0042 组分A的制备：在反应器中将35.0g固化剂与10.0g四氢呋喃混合搅拌1030 分钟，滴加35.0g N-（氨乙基）-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与10.0g四氢呋喃的混合 液，滴速为13滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h，减压蒸。
14、馏除去15.0g四氢呋喃，蒸馏结束之 后加入30.0g无水乙醇。 0043 组分B的制备：60.0g的正硅酸乙酯加入5.5g的水，30.0g的无水乙醇，0.08g的 盐酸，反应时间为2448h。 0044 取85.0 g组分A，15.0g的组分B混合制备涂层。 0045 本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验1020小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底 材无腐蚀现象。涂层400温度下800h完好。 0046 实施例6 0047 组分A的制备：在反应器中将35.0g固化剂与10.0g乙腈混合搅拌1030分钟， 滴加35.0g N-（氨乙基）-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与10.0g乙腈的混合液，滴速为 13滴每秒钟，滴加完毕后搅拌2h，减压蒸馏除去15.0g乙腈，蒸馏结束之后加入30.0g 无水乙醇。 0048 组分B的制备：60.0g的正硅酸乙酯加入5.5g的水，30.0g的无水乙醇，0.08g的 盐酸，反应时间为2448h。 0049 取10.0 g组分A，90.0g的组分B混合制备涂层。 0050 本发明的涂料制备的涂层耐中性盐雾试验850小时涂层无锈蚀、斑点等现象，底 说 明 书CN 102827535 A 4/4页 7 材无腐蚀现象。涂层600温度下800h完好。 说 明 书CN 102827535 A 。