6分离回收装置及方法SF6分离回收装置及方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102553398 A (43)申请公布日 2012.07.11 C N 1 0 2 5 5 3 3 9 8 A *CN102553398A* (21)申请号 201110157724.3 (22)申请日 2011.06.13 10-2010-0139245 2010.12.30 KR B01D 53/22(2006.01) C01B 17/45(2006.01) (71)申请人韩国科学技术研究院 地址韩国首尔 (72)发明人李相协 李贤姃 李重基 禹柱满 崔在佑 金瀚徶 李旻佑 李玄京 崔浩尚 (74)专利代理机构北京中北知识产权代理有限 公司 11253 代理人杨。

2、雪松 (54) 发明名称 SF 6 分离回收装置及方法 (57) 摘要 本发明涉及一种通过利用多个分离膜模块的 多阶段的分离及回收工序，分离成高浓度的SF 6 的 同时又可提高回收率的SF 6 分离回收装置及分离 回收方法。根据本发明的SF 6 分离回收装置包括可 去除包含SF 6 的废气中含有的二氧化硫(SO 2 )及水 分的气体预处理装置、将上述废气分离成第一回 收气体和第一其他气体的第一分离膜模块、将上 述第一回收气体分离成第二回收气体和第二其他 气体的第二分离膜模块、储藏通过上述第一分离 膜模块分离的第一其他气体的其他气体储存罐、 从上述其他气体储存罐中供应接收第一其他气体 并将第一其。

3、他气体分离成SF 6 和其他气体的第三 分离膜模块，而其中第一回收气体和第二回收气 体分别与第一其他气体和第二其他气体相比，均 含有高浓度的SF 6 。 (30)优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书2页 说明书4页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 4 页 附图 2 页 1/2页 2 1.一种SF 6 分离回收装置，其特征在于，包括： 气体预处理装置，其去除包含SF 6 的废气中所含有的二氧化硫(SO 2 )及水分； 第一分离膜模块，其将所述废气分离成第一回收气体和第一其他气体； 第二分离膜模块，其将所述第一回收气体分离。

4、成第二回收气体和第二其他气体； 其他气体储存罐，其对被所述第一分离膜模块分离的第一其他气体进行储存； 第三分离膜模块，其将从所述其他气体储存罐所供应接收的第一其他气体分离成SF 6 和其他气体， 其中，所述第一回收气体和第二回收气体分别比第一其他气体和第二其他气体含有高 浓度的SF 6 。 2.根据权利要求1所述的SF 6 分离回收装置，其特征在于，所述气体预处理装置包括： 相邻并顺次配置的第一室及第二室； 在所述第一室内填充的水分去除物质； 在所述第二室内填充的SO 2 去除物质； 在所述第二室周边设置，用来调节所述SO 2 去除物质温度的加热工具。 3.根据权利要求2所述的SF 6 分离回。

5、收装置，其特征在于， 所述水分去除物质为微粒子沸石、硅石、分子筛中之一。 4.根据权利要求2所述的SF 6 分离回收装置，其特征在于，所述SO 2 去除物质为金属氧 化物、沸石中之一或两者之混合物，所述金属氧化物的金属为二族金属。 5.根据权利要求1所述的SF 6 分离回收装置，其特征在于，所述第一分离膜模块与所述 第二分离膜模块相比，由透射率较高的材质构成；所述第二分离膜模块与所述第一分离膜 模块相比，由SF 6 选择度较高的材质构成。 6.根据权利要求1所述的SF 6 分离回收装置，其特征在于，所述第一分离膜模块由聚碳 酸酯材质构成。 7.根据权利要求1所述的SF 6 分离回收装置，其特征。

6、在于，所述第一分离膜模块、第二 分离膜模块及第三分离膜模块，分别设置在恒温维持装置内。 8.根据权利要求7所述的SF 6 分离回收装置，其特征在于，所述恒温维持装置为第一、 第二、第三分离膜模块提供安装空间的同时，还维持第一、第二、第三分离膜模块的一定温 度；所述恒温维持装置可在20150的温度范围内进行调节。 9.根据权利要求1所述的SF 6 分离回收装置，其特征在于，还包括： 废气稳定化罐，其设置在所述气体预处理装置的前端或气体预处理装置与第一分离膜 模块之间；所述废气稳定化罐，可维持废气内SF 6 的一定浓度；通过调节所述废气稳定化罐 的温度，可选择性地调节废气内SF 6 的浓度。 10。

7、.一种利用包括气体预处理装置、第一分离膜模块至第三分离膜模块而构成的SF 6 分 离回收装置的SF 6 分离回收方法，其特征在于，所述方法包括以下几个步骤： 通过所述气体预处理装置，去除包含SF 6 废气中所含有的二氧化硫及水分； 通过所述第一分离膜模块，将所述废气分离为包含SF 6 的第一回收气体和第一其他气 体，并将所述第一其他气体储存到其他气体储存罐内； 通过所述第二分离膜模块，将所述第一回收气体分离为包含SF 6 的第二回收气体和第 二其他气体， 权 利 要 求 书CN 102553398 A 2/2页 3 其中，储存到所述其他气体储存罐内的第一其他气体，被第三分离膜模块分离成SF 6。

8、 和 其他气体。 11.根据权利要求10所述的SF 6 分离回收方法，其特征在于，所述气体预处理装置包 括： 相邻并顺次设置的第一室及第二室； 在所述第一室内所填充的水分去除物质； 在所述第二室内所填充的SO 2 去除物质； 在所述第二室周边所设置，用来调节所述SO 2 去除物质的温度的加热工具， 所述废气在经过所述第一室和第二室的过程中去除二氧化硫及水分。 12.根据权利要求10所述的SF 6 分离回收方法，其特征在于，还包括： 废气稳定化罐，其设置在所述气体预处理装置前端或气体预处理装置与第一分离膜模 块之间；所述废气稳定化罐，可维持废气内SF 6 的一定浓度，通过所述废气稳定化罐的温度 。

9、调节，可选择性地调节SF 6 的浓度。 权 利 要 求 书CN 102553398 A 1/4页 4 SF 6 分离回收装置及方法 技术领域 0001 本发明涉及一种SF 6 分离回收装置及方法。具体涉及通过利用多个分离膜模块的 多阶段的分离及回收工序，分离出高浓度SF 6 ，从而提高回收率的SF 6 分离回收装置及方法。 背景技术 0002 SF 6 作为电力设备中代表性的电绝缘物质，是制造半导体晶片或LCD面板等时的洗 涤过程中使用到的物质。据悉，SF 6 对全球变暖产生的影响比二氧化碳高大约23900倍以上， 并在1997年在京都召开的气候变化协议当事国总会中被指出地球温室化指数最高的六。

10、种 物质之一。从而，紧迫需要对SF 6 的处理。 0003 关于SF 6 的处理方法，首先有将SF 6 分解的方法。SF 6 非常稳定，因此为了将其分解， 需要等离子体(Plasma)等高能量，并在其分解过程中存在着生成S 2 F 10 、SF 4 、HF等毒性较高 并具有腐蚀性副产物的缺点。因此，考虑到上述分解时的问题和SF 6 价格的持续上涨趋势， 从节省生产费用方面来讲，最优选地，有效回收SF 6 进行并再应用。 0004 回收SF 6 技术是一种从包含SF 6 成份的混合气体中只将SF 6 回收的技术，可采用作 为普通气体分离法的深冷法、PSA(pressure swing adsor。

11、ption)方法、膜分离法等。 0005 首先，深冷法，虽然适用于大容量、高浓度处理，但投资费用较高，耗能效率较低。 其次，上述PSA方法，是一种利用沸石(Zeolite)等吸附剂吸收分子大小较小的氮等，从而 分离出SF 6 的技术。它主要通过交替进行加压与减压，在减压过程中将已吸收的氮等进行脱 离，在下一步加压过程中吸收新的氮成份，分离氮/SF 6 等混合气体的技术。而这种PSA方 法在脱离过程中外泄SF 6 。因此，尽管有90以上的回收率，但是当投入于系统中的混合气 体内SF 6 浓度较低的情况下，回收到的气体内SF 6 的浓度只达到原有混合气体的60vol左 右，所以当分离过程之后，还要。

12、补充采用液化过程。 发明内容 0006 本发明为了解决上述问题而研制出，本发明的目的在于提供一种SF 6 分离回收装 置及方法，该装置及方法通过利用多个分离膜模块的多阶段分离及回收工序，分离出高浓 度SF 6 的同时能提高回收率。 0007 另外，本发明的另一个目的在于，有效去除SF 6 废气内含有的二氧化硫(SO 2 )及水 分，从而提高分离膜模块的寿命。 0008 为了实现上述目的，根据本发明的SF 6 分离回收装置，其特征在于：包括气体预处 理装置、第一分离膜模块、第二分离膜模块、其他气体储存罐、第三分离膜模块；上述气体预 处理装置去除包含SF 6 的废气中所含的二氧化硫(SO 2 )及。

13、水分；上述第一分离膜模块将上述 废气分离成第一回收气体与第一其他气体；上述第二分离膜模块将上述第一回收气体分离 成第二回收气体与第二其他气体；上述其它气体储存罐储存被上述第一分离膜模块分离的 第一其他气体；上述第三分离膜模块从上述其他气体储存罐中供应接收第一其他气体并分 离成SF 6 和其他气体。上述第一回收气体和第二回收气体分别与第一其他气体和第二其他 说 明 书CN 102553398 A 2/4页 5 气体相比较，为含有高浓度SF 6 的气体。 0009 上述气体预处理装置可由顺次邻接配置的第一室及第二室、在上述第一室内的填 充的水分去除物质、在所属第二室内填充的SO 2 去除物质、在上。

14、述第二室边缘设置并调节上 述SO 2 去除物质温度的加热工具而构成。另外，上述水分去除物质为微粒子状态的沸石、硅 石、分子筛中之一，而上述SO 2 去除物质可由金属氧化物(MO)、沸石中之一或这两种物质的 混合物构成，其上述M为2族金属。 0010 上述第一分离膜模块与上述第二分离膜模块相比，由透射率相对较高的材质构 成，而上述第二分离膜模块与上述第一分离膜模块相比，由SF 6 选择度较高的材质构成。上 述第一分离膜模块可由聚碳酸酯材质构成。 0011 上述第一分离膜模块、第二分离膜模块、第三分离膜模块分别设置在恒温维持装 置中，而上述恒温维持装置提供第一、第二、第三分离膜模块的安装空间的同时。

15、，还一定地 维持第一、第二、第三分离膜模块的温度，上述恒温维持装置可在20150温度范围内进 行调节。 0012 上述气体预处理装置的前端或气体预处理装置与第一分离膜模块之间还具备废 气稳定化罐，上述废气稳定化罐可一定维持废气内SF 6 浓度的同时，还能通过调节废气稳定 化罐内温度，有选择性地调节废气内SF 6 的浓度。 0013 根据本发明的SF 6 分离回收装置中利用由气体预处理装置及第一至第三分离膜模 块构成的该SF 6 分离回收装置的SF 6 分离回收方法，包括通过上述气体预处理装置去除包含 SF 6 的废气中所含的二氧化硫及水分的步骤、通过上述第一分离膜模块将上述废气分离成和并将上述。

16、第一其他气体储存到其他气体储 存罐的步骤、上述第一回收气体被第二分离膜模块分离成和的步骤，而储存到上述其他气体储存罐内的第一其他气体被第三分离膜模 块分离成SF 6 与其他气体。 0014 本发明的SF 6 分离回收装置及方法有以下效果。 0015 利用多端分离膜模块提高SF 6 回收率的同时，可通过适用气体预处理装置，去除废 气内所含有的二氧化硫及水分。从而提高分离膜模块的寿命。 附图说明 0016 图1是示出根据本发明一实施例的SF 6 分离回收装置的构成图。 0017 图2是示出根据本发明一实施例的气体预处理装置的构成图。 0018 附图标记说明 0019 110：废气稳定化罐 120：。

17、气体预处理装置 0020 121：第一室 122：水分去除物质 0021 123：第二室 124：SO 2 去除物质 0022 125：加热工具 130：第一分离膜模块 0023 140：第二分离膜模块 150：其他气体储存罐 0024 160：第三分离膜模块 170：恒温维持装置 具体实施方式 说 明 书CN 102553398 A 3/4页 6 0025 根据本发明的SF 6 分离回收装置及方法，其特征在于，将包含SF 6 成份的废气分离 成SF 6 和其他气体后，再回收SF 6 。同时，可去除上述废气内所包含的二氧化硫(SO 2 )及水 分。以下参考附图详细说明根据本发明的一实施例的SF。

18、 6 分离回收装置及方法。 0026 参考图1，根据本发明的一实施例的SF 6 分离回收装置，大致由气体预处理装置 (120)、第一分离膜模块(130)、第二分离膜模块(140)、其他气体储存罐(150)及第三分离 膜模块(160)的组合构成。 0027 上述气体预处理装置(120)可去除废气内包含的SO 2 及水分，如图2所示，具体包 括第一室(121)、第二室(123)及加热工具(125)。在这里，上述废气是指SF 6 与其他气体 的混合气体，而上述其他气体是指O 2 、N 2 、CO 2 等。 0028 上述第一室(121)与第二室(123)顺次邻接设置，其中上述第一室(121)中包含 。

19、水分去除物质(122)，而上述第二室(123)中包含SO 2 去除物质(124)。上述水分去除物质 (122)可采用吸湿性较好的沸石(zeolite)、硅石及分子筛(molecular sieve)等，而上述 SO 2 去除物质(124)可采用二氧化硫反应吸附效率较强的金属化合物(MO)、沸石中之一或 二者的混合物。此时，上述M可采用铜(Cu)等2族金属(此时，金属化合物为CuO)。 0029 另外，为了按序去除上述水分去除物质(122)和SO 2 去除物质(124)，优选地，将上 述物质以微粒子形态分别填充到第一室(121)和第二室(123)内。同时，为了提高上述第 二室(123)中对上述S。

20、O 2 去除物质(124)的SO 2 反应吸附效率，可在上述第二室(123)的 边缘设置加热工具(125)。通过上述第二室(123)后的废气将供应到上述第一分离膜模块 (130)中。优选地，上述加热工具调整为100250范围。 0030 上述第一分离膜模块(130)与第二分离膜模块(140)顺序配置，回收废气内所含 的SF 6 。通过上述第一分离膜模块(130)进行准备回收过程，再通过上述第二分离膜模块 (140)进行最终回收过程。 0031 更详细地，上述第一分离膜模块(130)将已通过上述第二室(123)的废气初步分 离为第一回收气体和第一其他气体。其中上述第一回收气体表示与上述第一其他气。

21、体相 比包含高浓度的SF 6 的气体，而上述第一其他气体中含有微量的SF 6 。上述第二分离膜模块 将上述第一回收气体分离成第二回收气体和第二其他气体。上述第二回收气体其实就是指 SF 6 。 0032 通过上述第一分离膜模块(130)初步过滤成包含较低浓度SF 6 的第一回收气体， 并通过第二分离膜模块(140)第二次回收包含高浓度SF 6 的第二回收气体。因此，为了提 高SF 6 的回收率，优选地，第一分离膜模块(130)的透射率与第二分离膜模块(140)相比较 高为宜。另外，优选地，上述第二分离膜模块(140)的SF 6 选择度应相对比第一分离膜模块 (130)较高为宜。这里所谓的低浓度。

22、和高浓度意味着第一回收气体和第二回收气体的相对 的SF 6 浓度。而且，透射率是指向分离膜模块长度方向的透射率。所谓SF 6 选择度高是指通 过各个分离膜模块分离的回收气体内的SF 6 浓度较高。为了满足以上条件，上述第一分离 膜模块(130)可采用透射率相对较好的聚碳酸酯(PC，polycarbonate)材质。而第二分离 膜模块(140)可选用SF 6 选择度相对较好的聚砜或聚酰亚胺等材质。 0033 另外，上述第一分离膜模块(130)、第二分离膜模块(140)、第三分离膜模块(160) 可分别设置在恒温维持装置(170)内。上述恒温维持装置(170)可为第一、第二、第三分 离膜模块(13。

23、0)(140)(160)提供安装空间的同时，还起到维持第一、第二、第三分离膜模块 说 明 书CN 102553398 A 4/4页 7 (130)(140)(160)一定温度的作用。气体常数(R)是随温度而变的可变量。当气体常数 发生变化时，第一、第二、第三分离膜模块(130)(140)(160)中的气体透射率也相应发生变 化，因此分离膜模块应维持一定的温度。而且考虑到分离膜模块的处理效率，上述恒温维持 装置(170)的温度应调节在20150范围内为宜。 0034 上述其他气体储存罐(150)具有储存被上述第一分离膜模块(130)分离的第一其 他气体并将其供应到上述第三分离膜模块(160)上的。

24、作用。上述第一其他气体，是指O 2 、N 2 、 CO 2 等其他气体中还含有微量SF 6 的气体。因此，如果将上述第一其他气体再次分离成SF 6 和其他气体，就会降低SF 6 的分离效率。优选地，将从第一分离膜模块(130)中分离出来的 第一其他气体储存一定量以上之后再分离成SF 6 和其他气体，为了上述目的，利用上述其他 气体储存罐(150)。 0035 上述第三分离膜模块(160)具有将储存于上述其他气体储存罐(150)中的第一其 他气体分离成SF 6 和其他气体的作用。上述第三分离膜模块(160)与上述第二分离膜模块 (140)一样均属于最终阶段的分离膜模块。因此，优选地，分离膜模块应。

25、选用SF 6 选择度优 秀的材质为宜，例如，可采用与上述第二分离膜模块(140)一样的材质。 0036 如上述，根据本发明的一实施例，对SF 6 分离回收装置进行了说明，除了上述构成 因素外，本装置还可具备废气稳定化罐(110)。 0037 供应到第一分离膜模块(130)的废气，由于其SF 6 气体浓度不稳定，因此需要维持 废气中SF 6 的一定浓度。为此，设置为稳定废气的废气稳定化罐(110)，而上述废气稳定化 罐(110)应设置在气体预处理装置(120)的前端或气体预处理装置(120)与第一分离膜模 块(130)之间。 0038 如此，维持废气内SF 6 的一定浓度及供应，是为了正确掌握第一至第三分离膜模块 (160)的处理效率及SF 6 的回收率。稳定SF 6 浓度的方法，可通过在一定温度下将废气稳定 化罐(110)内的废气维持一定时间来实现。而且，还能通过对废气稳定化罐(110)的温度 调节，有选择性地调节废气内SF 6 的浓度。例如，可以通过温度调节装置，提高废气稳定化 罐(110)内的温度，以至降低SF 6 的浓度，或通过降低温度提高SF 6 的浓度。 说 明 书CN 102553398 A 1/2页 8 图1 说 明 书 附 图CN 102553398 A 2/2页 9 图2 说 明 书 附 图CN 102553398 A 。