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1、(10)申请公布号 CN 102424736 A (43)申请公布日 2012.04.25 C N 1 0 2 4 2 4 7 3 6 A *CN102424736A* (21)申请号 201110384339.2 (22)申请日 2011.11.28 C09D 115/02(2006.01) C09D 133/00(2006.01) C09D 5/10(2006.01) C09D 5/24(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (71)申请人兰州石化职业技术学院 地址 730060 甘肃省兰州市西固区山丹街1 号 (72)发明人吕维华 伍家卫 唐蓉萍 杨兴锴 何小荣 吕江平。
2、 周艳青 陈淑芬 吴海霞 王雪香 周锦 苏晓云 (74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人张英荷 (54) 发明名称 装饰性银包铜防腐导电涂料的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种装饰性银包铜防腐导电 涂料的制备方法，属于化工技术领域。本发明用 防腐性能优异的氯化橡胶为主要成膜物，以聚丙 烯酸树脂为装饰性树脂，用改性银包铜粉末为 导电剂，制成的单组份防腐导电涂料具优良的 导电性能、抗电磁干扰性及装饰性能，而且能够 在-2050条件下带锈施工，干燥速度快，耐 水、耐油、耐磨、耐候、防霉、防腐和阻燃性能优，适 用于各种制件的导电连接、导电/导静电涂装、电 磁屏蔽、仿纯银制。
3、品的高档装饰等。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 6 页 CN 102424743 A 1/1页 2 1.一种装饰性银包铜防腐导电涂料的制备方法，包括以下工艺步骤： （1）聚丙烯酸树脂的合成 将混合丙烯酸类单体100份，引发剂0.12份混合均匀，加入到甲苯中，于60120反 应38小时，得到固体份为3080%，粘度为530s/格氏管25，清澈透明的溶胶，过滤，备 用； （2）改性银包铜粉末的制备 a.主盐溶液的配制：将AgNO 3 溶解于水中形成0.10.5mol/L的溶液，在搅拌下加入 AgNO 3 摩尔量23倍。
4、的NH 3 H 2 O，完全反应形成透明的银氨溶液； 还原溶液的配制：将还原剂溶解在水中形成0.10.5mol/L的溶液，再加入稳定剂聚乙 二醇，搅拌均匀； b.化学镀银 将100份铜粉去油、去除表面的氧化物后加入到50100份还原溶液与70150份主盐 溶液的混合体系中，于室温搅拌反应1040分钟；洗涤，过滤，干燥后得到改性银包铜金属 粉末； c.将银包铜金属粉末用质量浓度1030%的表面改性剂溶液处理0.51小时，取出，得 到改性银包铜粉末； （3）装饰性银包铜防腐导电涂料的制备 a.用有机溶剂将氯化橡胶溶解，制成外观透明的1060%氯化橡胶液，待用； b.将100份改性银包铜金属粉末与2。
5、080份聚丙烯酸树脂、100300份氯化橡胶液混 合均匀后，过滤，既得装饰性银包铜防腐导电涂料； 上述各原料配料以重量份配比。 2.如权利要求1所述装饰性银包铜防腐导电涂料的制备方法，其特征在于：所述混合 丙烯酸类单体为（甲基）丙烯酸，（甲基）丙烯酸甲酯，（甲基）丙烯酸丁酯，（甲基）丙烯酸辛酯， （甲基）丙烯酸乙酯，（甲基）丙烯酸丙酯，（甲基）丙烯酸-羟乙酯，（甲基）丙烯酸-羟丙 酯，丙烯酸辛酯，醋酸乙烯酯，丙烯腈，丙烯酰胺，羟甲基丙烯酰胺，（甲基）丙烯酸六氟丁酯， 甲基丙烯酸三氟乙酯，（甲基）丙烯酸十二氟庚酯中的至少三种。 3.如权利要求1所述装饰性银包铜防腐导电涂料的制备方法，其特征在于：。
6、所述引发 剂为过氧化二苯甲酰，异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢，过氧化二叔丁基、过氧化二异丙 苯，偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈。 4.如权利要求1所述装饰性银包铜防腐导电涂料的制备方法，其特征在于：所述有机 溶剂为甲苯，二甲苯，醋酸丁酯，环己酮，醋酸乙酯，丙酮，甲乙酮。 5.如权利要求1所述装饰性银包铜防腐导电涂料的制备方法，其特征在于：所述还原 剂为甲醛，葡萄糖，酒石酸盐，硫酸肼。 6.如权利要求1所述装饰性银包铜防腐导电涂料的制备方法，其特征在于：所述表面 改性剂为-氨丙基三乙氧基硅烷，正硅酸乙酯，八甲基环四硅氧烷，钛酸正丁酯，硼酸正 丁酯。 权 利 要 求 书CN 102424736 A C。
7、N 102424743 A 1/6页 3 装饰性银包铜防腐导电涂料的制备方法 技术领域 0001 本发明属于涂料化工技术领域，涉及一种防腐导电涂料的制备，尤其涉及一种装 饰性银包铜防腐导电涂料的制备方法。 背景技术 0002 导电涂料是一种干燥固化后具有一定导电性能和防屏蔽电磁干扰的一类功能性 涂料，根据涂料组成可分为本征型和掺杂型两大类，前者是指涂料直接用导电树脂制成，由 于所用的导电树脂制备工艺复杂，导电性能不稳定，所以还有待用进一步研究。后者是指涂 料用的树脂本身不具有导电性，通过添加导电剂使涂料导电，按导电剂的种类又可分为金 属系、金属氧化物系、碳系和导电聚合物系导电涂料，用金属系填料。
8、制成的导电涂料才具有 导电性，而后几种导电填料只能制成导静电涂料。 0003 导电涂料在性能上应不仅具有导电性，同时还应具备优良的物理化学性能。掺杂 型导电涂料通常由树脂、导电剂、有机溶剂和助剂组成，通过树脂把导电剂粘结在一起，在 适宜条件下干燥成膜，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。在导电剂的选择上，能够 用于导电涂料的金属填料按导电能力主要有银金铜镍不锈钢锌和铝，纯金银导 电能力强，但价格昂贵，只能用于高尖端技术领域。铜线导电能力强，价格低，而铜粉由于化 学性能较活拨，表面易被氧化成CuO和Cu 2 O使导电性能大幅度降低，铁锌铝化学性能更活 泼，极易被氧化成相应的氧化物，通常只能用于。
9、制备导静电涂料而不是导电涂料。而且，上 述涂料多为双组分包装，现用现配，存在使用期短，有些需加热固化，干燥速度慢，施工条件 要求高、成本高等问题。 发明内容 0004 本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种装饰性银包铜防腐导电涂 料的制备方法。 0005 （一）装饰性银包铜导电涂料的制备 本发明装饰性银包铜防腐导电涂料的制备方法，包括以下工艺步骤： （1）聚丙烯酸树脂的合成 将混合丙烯酸类单体100份，引发剂0.12份混合均匀，加入到甲苯中，于60120反 应38小时，得到固体份为3080%，粘度为530s/格氏管25，清澈透明的溶胶，过滤，备 用。 0006 所述混合丙烯酸类单体为。
10、（甲基）丙烯酸，（甲基）丙烯酸甲酯，（甲基）丙烯酸丁酯， （甲基）丙烯酸辛酯，（甲基）丙烯酸乙酯，（甲基）丙烯酸丙酯，（甲基）丙烯酸-羟乙酯，（甲 基）丙烯酸-羟丙酯，丙烯酸辛酯，醋酸乙烯酯，丙烯腈，丙烯酰胺，羟甲基丙烯酰胺，（甲 基）丙烯酸六氟丁酯，甲基丙烯酸三氟乙酯，（甲基）丙烯酸十二氟庚酯中的至少三种。 0007 所述引发剂为过氧化二苯甲酰，异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢，过氧化二叔丁 基、过氧化二异丙苯，偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈。 说 明 书CN 102424736 A CN 102424743 A 2/6页 4 0008 （2）改性银包铜粉末的制备 a.主盐溶液的配制：将AgNO 。
11、3 溶解于水中形成0.10.5mol/L的溶液，在搅拌下加入 AgNO 3 摩尔量23倍的NH 3 H 2 O，完全反应形成透明的银氨溶液。 0009 还原溶液的配制：将还原剂溶解在水中形成0.10.5mol/L的溶液，再加入稳定剂 聚乙二醇，搅拌均匀；所述还原剂为甲醛，葡萄糖，酒石酸盐，硫酸肼。 0010 b.化学镀银 将100份铜粉去油、去除表面的氧化物后加入到50100份还原溶液与70150份主盐 溶液的混合体系中，于室温搅拌反应1040分钟；洗涤，过滤，干燥后得到改性银包铜金属 粉末； c.将银包铜金属粉末用质量浓度1030%的表面改性剂溶液处理0.51小时，取出，得 到改性银包铜粉末。
12、；所述表面改性剂为-氨丙基三乙氧基硅烷，正硅酸乙酯，八甲基环四 硅氧烷，钛酸正丁酯，硼酸正丁酯。 0011 （3）装饰性银包铜防腐导电涂料的制备 a.用有机溶剂将氯化橡胶溶解，制成外观透明的1060%氯化橡胶液，待用。所述有机 溶剂为甲苯，二甲苯，醋酸丁酯，环己酮，醋酸乙酯，丙酮，甲乙酮。 0012 b.将100份改性银包铜金属粉末与2080份聚丙烯酸树脂、100300份氯化橡胶 液混合均匀后，过滤，既得装饰性银包铜防腐导电涂料。 0013 上述各原料配料以重量份配比。 0014 （二）装饰性银包铜导电涂料的性能能测试 （1）体积电阻检测 将导电涂料浇注到10mm10mm2mm四氟乙烯模内，室。
13、温干燥固化2d后，取出，用1200 目细砂纸打磨平，用直流低电阻测试仪进行测试。检测结果见表1。 0015 （2）常规性能检测 将涂料调整到施工黏度（约20s，涂-4/25），按GB1727-92和GB/T 9271-88中规定的 马口铁板、玻璃板、钢板规格进行选材、底材处理和检测样板制备，在232，RH505%的 环境中完全固化，然后进行相应检测。检测结果见表1。 0016 表1 装饰性银包铜防腐导电涂料性能指标 说 明 书CN 102424736 A CN 102424743 A 3/6页 5 表1的数据表明，本发明制备的防腐导电涂料具有装饰性高（具有纯银制品的效果）， 同时耐化学品腐蚀性。
14、、耐候性、抗氧化性、防霉性、阻燃性及力学性能，而且在室温条件下固 化，干燥速度快，且具有优良的导电性（体积电阻率在10 -3 10 -4 cm），其主要用途如下： （1）各种金属或非金属器件表面的仿纯银装饰、导电、抗电磁干扰；（2）实现金属/金属、金 属/非金属、非金属/非金属制品间的导电连接；（3）替代锡铅焊料焊接中的点焊进行各种 非受力部分的电子线路、导线、电子电器产品间的导电粘接、修补、固定、密封、电磁屏蔽和 导电涂敷等；（4）用于扫描电子显微镜（SEM）中粘接样品，得到高清晰度图像。 0017 本发明相对于现有技术具有以下优点： （1）本发明以氯化橡胶为主要成膜物，以丙烯酸类树脂为装饰。
15、性树脂，用改性银包铜粉 末为导电剂，制成的导电涂料克服了铜系导电涂料中铜粉暴露在空气中易被氧化而降低导 电性的缺点，提高了涂料的导电性能，同时具有仿纯银效果的高装饰性能。 0018 （2）采用化学镀技术，在铜粉表面包裹一层银，在导电性达到纯银标准的同时成本 却大大低于纯银。 0019 （3）本发明制备的导电涂料能够在-2050条件下带锈施工，干燥速度快，耐 水、耐油、耐磨、耐候、防霉、防腐和阻燃性能优。 0020 （4）本发明制备的导电涂料单组份包装，储存期长，施工方便。 具体实施方式 0021 下面通过具体实施对本发明高装饰性银包铜防腐导电涂料的制备作进一步说明。 0022 实施例1 （1）。
16、聚丙烯酸树脂的合成 将丙烯酸甲酯80份、丙烯酸乙酯10份、丙烯酸丁酯5份、丙烯腈5份，过氧化二苯甲酰 1份，甲苯100份，加入到反应釜中，升温至80反应5小时，得到固体份为502%，粘度为 102s /格氏管25，清澈透明的溶胶，过滤，备用。 0023 （2）改性银包铜粉末的制备 说 明 书CN 102424736 A CN 102424743 A 4/6页 6 a.主盐溶液的配制：将AgNO 3 溶解于水中形成0.3mol/L的溶液，在搅拌下加入AgNO 3 摩尔量23倍的NH 3 H 2 O，完全反应形成透明的银氨溶液； 还原溶液的配制：将葡萄糖溶解在水中形成0.3mol/L的溶液，再加入。
17、稳定剂聚乙二 醇，搅拌均匀。 0024 b.化学镀银 先将铜粉用丙酮洗涤去油，再用稀硫酸除去表面的氧化物，洗涤，干燥； 将100份铜粉加入到100份还原溶液与100份主盐溶液的混合体系中，于室温搅拌反 应30分钟；洗涤，过滤，干燥后得到银包铜金属粉末。 0025 c.将银包铜金属粉末用质量浓度1030%的正硅酸乙酯溶液处理1小时，取出，得 到改性银包铜粉末； （3）装饰性银包铜防腐导电涂料的制备 a.用甲苯100份将氯化橡胶溶解，制成外观透明的30%氯化橡胶液，待用。 0026 b.将100份改性银包铜金属粉末与80份聚丙烯酸树脂、100份氯化橡胶液混合均 匀后，过滤，既得装饰性银包铜防腐导电。
18、涂料。 0027 本实施例制备的导电涂料的各项性能指标见表1。 0028 实施例2 （1）聚丙烯酸树脂的合成 将丙烯酸甲酯85份、甲基丙烯酸-羟丙酯8份、丙烯酸丁酯5份、丙烯酸2份，偶氮 二异丁腈1份，甲苯80份，加入到反应釜中，到滴加罐中，升温至75，反应5小时，得到固 体份为702%，粘度为122s /格氏管25，清澈透明的溶胶，过滤，备用。 0029 （2）改性银包铜粉末的制备 a.主盐溶液的配制：将AgNO 3 溶解于水中形0.1mol/L的溶液，在搅拌下加入AgNO 3 摩 尔量23倍的NH 3 H 2 O，完全反应形成透明的银氨溶液； 还原溶液的配制：将甲醛溶解在水中形成0.5mo。
19、l/L的溶液，再加入稳定剂聚乙二醇， 搅拌均匀。 0030 b.化学镀银 先将铜粉用丙酮洗涤去油，再用稀硫酸除去表面的氧化物，洗涤，干燥； 将100份铜粉加入到80份还原溶液与140份主盐溶液的混合体系中，于室温搅拌反应 30分钟；洗涤，过滤，干燥后得到银包铜金属粉末。 0031 c.将银包铜金属粉末用质量浓度1030%的-氨丙基三乙氧基硅烷溶液处理 0.5小时，取出，得到改性银包铜粉末。 0032 （3）装饰性银包铜防腐导电涂料的制备 a.用二甲苯100份将氯化橡胶溶解，制成外观透明的40%氯化橡胶液，待用。 0033 b.将100份改性银包铜金属粉末与60份聚丙烯酸树脂、200份氯化橡胶液。
20、混合均 匀后，过滤，既得装饰性银包铜防腐导电涂料。 0034 本实施例制备的导电涂料的各项性能指标见表1。 0035 实施例3 （1）聚丙烯酸树脂合成 将甲基丙烯酸甲酯60份、甲基丙烯酸丁酯15份、丙烯酸丁酯5份，甲基丙烯酸5份，丙 说 明 书CN 102424736 A CN 102424743 A 5/6页 7 烯腈10份，过氧化二苯甲酰0.7份，甲苯60份，加入到反应釜中，升温至90，反应3小时， 得到固体份为602%，粘度为52s /格氏管25，清澈透明的溶胶，过滤，备用。 0036 （2）改性银包铜粉末的制备 a.主盐溶液的配制：将AgNO 3 溶解于水中形0.2mol/L的溶液，在。
21、搅拌下加入AgNO 3 摩 尔量23倍的NH 3 H 2 O，完全反应形成透明的银氨溶液； 还原溶液的配制：将酒石酸盐溶解在水中形成0.25mol/L的溶液，再加入稳定剂聚乙 二醇，搅拌均匀。 0037 b.化学镀银 先将铜粉用丙酮洗涤去油，再用稀硫酸除去表面的氧化物，洗涤，干燥； 将100份铜粉加入到80份还原溶液与80份主盐溶液的混合体系中，于室温搅拌反应 40分钟；洗涤，过滤，干燥后得到银包铜金属粉末。 c.将银包铜金属粉末用质量浓度1030%的八甲基环四硅氧烷溶液处理0.5小时，取 出，得到改性银包铜粉末。 0038 （3）装饰性银包铜防腐导电涂料的制备 a. 用混合溶剂（醋酸丁酯:醋。
22、酸乙酯:丙酮:甲苯=1:1:1:7（v/v）100份将氯化橡 胶溶解，制成外观透明的50%氯化橡胶液，待用。 0039 b.将100份改性银包铜金属粉末与50份聚丙烯酸树脂、250份氯化橡胶液混合均 匀后，过滤，既得装饰性银包铜防腐导电涂料。 0040 本实施例制备的导电涂料的各项性能指标见表1。 0041 实施例4 （1）聚丙烯酸树脂合成 将甲基丙烯酸甲酯72份、丙烯酸六氟丁酯10份、甲基丙烯酸三氟乙酯15份，甲基丙烯 酸-羟乙酯3份，过氧化二苯甲酰0.7份，甲苯50份，加入到反应釜中，升温至90，反 应8小时，得到固体份为602%，粘度为102s /格氏管25，清澈透明的溶胶，过滤，备 用。
23、。 0042 （2）银包铜导电粉末的制备 a.主盐溶液的配制：将AgNO 3 溶解于水中形成0.3mol/L的溶液，在搅拌下加入AgNO 3 摩尔量23倍的NH 3 H 2 O，完全反应形成透明的银氨溶液； 还原溶液的配制：将硫酸肼溶解在水中形成0.5mol/L的溶液，再加入稳定剂聚乙二 醇，搅拌均匀。 0043 b.化学镀银 先将铜粉用丙酮洗涤去油，再用稀硫酸除去表面的氧化物，洗涤，干燥； 将100份铜粉加入到90份还原溶液与70份主盐溶液的混合体系中，于室温搅拌反应 30分钟；洗涤，过滤，干燥后得到银包铜金属粉末； c.将银包铜金属粉末用质量浓度1030%的硼酸正丁酯溶液处理0.5小时，取出，得到 改性银包铜粉末； （3）装饰性银包铜防腐导电涂料的制备 a. 用混合溶剂（醋酸丁酯:醋酸乙酯:丙酮:环己酮:甲苯=2:1:1:1:5（v/v）100 份将氯化橡胶溶解，制成外观透明的45%氯化橡胶液，待用。 说 明 书CN 102424736 A CN 102424743 A 6/6页 8 0044 b.将100份改性银包铜金属粉末与80份聚丙烯酸树脂、300份氯化橡胶液混合均 匀后，过滤，既得装饰性银包铜防腐导电涂料。 0045 本实施例制备的导电涂料的各项性能指标见表1。 0046 上述实施例中各原料配料以重量份配比。 说 明 书CN 102424736 A 。