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1、(10)申请公布号 CN 102432848 A (43)申请公布日 2012.05.02 C N 1 0 2 4 3 2 8 4 8 A *CN102432848A* (21)申请号 201110265563.X (22)申请日 2011.09.08 C08G 63/183(2006.01) C08G 63/78(2006.01) G05D 27/02(2006.01) (71)申请人浙江恒逸聚合物有限公司 地址 311209 浙江省杭州市萧山区衙前镇优 胜村 (72)发明人郭雨 陈亚娟 (74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公 司 33109 代理人俞润体 黄娟 (54) 发明名称 一。
2、种聚酯生产中的浆料配置方法及其系统 (57) 摘要 本发明涉及一种聚酯的制造工艺和系统。一 种聚酯生产中的配置方法及其系统，以浆料配置 槽的液位控制器为主环，与控制EG（乙二醇）流量 调节回路为副环的串级调节回路，根据浆料配置 槽的液位来控制EG的加料速度。同时为了严格控 制EG与PTA的摩尔比，在该系统中采用以EG流量 为主环，PTA加入量和催化剂加入量为副环的双 闭环比值控制。本发明提供了一种日常维护成本 低、工艺精度高、控制方便，结构简单的聚酯生产 中的浆料配置方法及其系统；解决了现有技术中 存在称量PTA的设备维护成本高，影响工艺精度， 控制复杂的技术问题。 (51)Int.Cl. (。
3、19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 CN 102432851 A 1/1页 2 1. 一种聚酯生产中的浆料配置方法，其特征在于： 第一步，设定浆料配置槽内的浆料液位控制器的设定值、乙二醇和精对苯二甲酸的摩 尔控制器内的摩尔比值、乙二醇和催化剂的摩尔控制器的摩尔比值； 第二步，初始启动各配料的流量控制器，根据浆料液位控制器的设定值，计算所需的乙 二醇的量记录在乙二醇流量控制器内作为设定值，同理根据第一步内设定的摩尔比值，设 定精对苯二甲酸测量系统控制器内的设定值，催化剂流量控制器的设定值； 第三步，实时监测浆料配置槽内的液位。
4、值，如果偏离了设定值，通过浆料变送器改变浆 料液位控制器的输出值，从而改变乙二醇流量控制器的输出值，乙二醇流量变送器的变化 改变了催化剂流量控制器的输出，从而改变催化剂的加入量；同时，根据乙二醇和精对苯二 甲酸的摩尔控制器内的摩尔比值调整精对苯二甲酸的加入摩尔量。 2.根据权利要求1所述的一种聚酯生产中的浆料配置方法，其特征在于：在浆料配置 槽的出口处测量配置好的浆料的密度，通过测量的密度对摩尔比控制器内的设定值进行修 正。 3.根据权利要求2所述的一种聚酯生产中的浆料配置方法，其特征在于：所述的催化 剂与乙二醇的摩尔比YK 2 =（FT 1 *0.7）/（0.3*0.857）*（158.3/。
5、10400）*C 1 ，其中FT 1 为乙 二醇流量变送器的监测值，C 1 是根据浆料出口的密度值进行调整，C 1 为1.01.5。 4.根据权利要求1或2或3所述的一种聚酯生产中的浆料配置方法，其特征在于：所 述的催化剂为乙二醇锑，在第三步内控制精对苯二甲酸的摩尔量时，是根据催化剂的加入 量和乙二醇的加入量计算得出乙二醇的加入总量，再根据乙二醇和精对苯二甲酸的摩尔控 制器内的摩尔比值得到精对苯二甲酸的加入量。 5.根据权利要求4所述的一种聚酯生产中的浆料配置方法，其特征在于：所述的精对 苯二甲酸与乙二醇的摩尔比计算公式为YK 1 =（WT*62.07）/（FT 1 +FT 2 *0.982）。
6、*166.13，其 中YK1为PTA与EG摩尔比值，WT为精对苯二甲酸的计算值，FT 1 为乙二醇流量变送器的监 测值，FT 2 为催化剂的流量变送器的监测值。 6.根据权利要求5所述的一种聚酯生产中的浆料配置方法，其特征在于：所述的精对 苯二甲酸的计算值WT=SR*系数，其中SR是星形给料器的变频器送出的转速信号，系数值为 01。 7.一种聚酯生产中的浆料配置系统，包括浆料配置槽、精对苯二甲酸储料槽，乙二醇加 料管和催化剂加料管，其特征在于：所述的精对苯二甲酸储料槽连接有星形给料器，所述的 浆料配置槽内设有液位控制器和液位变送器，浆料配置槽内的液位控制器连接有乙二醇加 料管的流量控制器和乙二。
7、醇流量变送器，乙二醇加料管的流量变送器连接有乙二醇和精对 苯二甲酸的摩尔控制器，乙二醇加料管的流量变送器同时连接有乙二醇和催化剂的摩尔控 制器，乙二醇和精对苯二甲酸的摩尔控制器连接有精对苯二甲酸的流量计算控制器，乙二 醇和催化剂的摩尔控制器连接有催化剂的流量控制器和催化剂的流量变送器，系统中采用 以乙二醇流量为主环，精对苯二甲酸加入量和催化剂加入量为副环的双闭环比值控制。 8.根据权利要求7所述的一种聚酯生产中的浆料配置系统，其特征在于：在所述的浆 料配置槽的出口设有密度测量仪。 9.根据权利要求7或8所述的一种聚酯生产中的浆料配置系统，其特征在于：所述的 浆料液位控制器为法兰式液位控制器。 。
8、权 利 要 求 书CN 102432848 A CN 102432851 A 1/4页 3 一种聚酯生产中的浆料配置方法及其系统 技术领域 0001 本发明涉及一种聚酯的制造工艺和系统，尤其涉及一种聚酯的生产中浆料的配置 方法及配置时使用的系统。 背景技术 0002 聚酯生产中，PTA（精对苯二甲酸）是重要的原料之一。在浆料的生产中，需要进行 浆料配制、催化剂溶液配制、二氧化钛悬浮液配制、酯化缩聚反应、切片生产等工艺步骤。现 在的浆料配置，是在车间内设置一个PTA料仓，可满足装置4个小时的需要量，PTA粉料经 星形给料器定量送出，通过PTA称量装置对其进行连续计量加入到浆料配制槽，在控制上 是。
9、用PTA的进料量调节乙二醇的加入量和催化剂加入量，以保证稳定的浆料配比，PTA的称 量装置控制着PTA的流量，在整个聚酯生产过程中，称量装置的准确度直接影响着整个聚 酯生产的质量。但是PTA称量装置，整套设备就测量电机、测量轴以及测量轮一整套备件就 40多万元，造价十分高。而且测量轮附近的内部滚针轴承以及上部减速机的内部齿轮，经常 会出现损坏等情况，因其使用特点是要求在线24小时一直运行，因而现场处理起来非常被 动，维修成本逐年上升，而且也导致了聚酯生产的浪费。在现有的专利文件中有公开：“精对 苯二甲酸生产装置中PTA粒径的智能控制方法（CN1589955A）”，即首先选取PTA精制单元加 氢。
10、反应器温度及其出料流量、第一结晶器的液位及其温度、第二结晶器的液位及其温度作 为产品粒径软测量系统的输入变量，建立主要操作参数对PTA粒径的影响关系。然后通过 对过程数据的实时、连续采集，得到PTA粒径的软测量值。根据当前粒径软测量值与设定值 问的偏差，采用程序控制策略对第一结晶器的液位、压力，第二结晶器的液位、压力进行实 时自动控制，以得到符合要求的PTA产品粒径。还有专利文件：“多元共聚改性PETG聚酪的 制备工艺（CN1706877A）”，采用如下工艺步骤：a配料：采用单体为对苯二甲酸(PTA)、简苯 二甲酸(IPA)、新戌二醇(NPG)、乙二醇(MEG)及金属催化剂，其各组份按一定摩尔。
11、比配料； b酯化反应：酯化反应温度控制在：2l0260，反应压力为：0.0l 0.25MPa，反应时间： 180260min，c缩聚反应：缩聚反应温度控制在：275285，真空度：0.0980.1MPa，反应 时间：180200min。 发明内容 0003 本发明提供了一种日常维护成本低、工艺精度高、控制方便，结构简单的聚酯生产 中的浆料配置方法及其系统；解决了现有技术中存在称量PTA的设备维护成本高，影响工 艺精度，控制复杂的技术问题。 0004 本发明的上述技术问题是通过下述技术方案解决的：一种聚酯生产中的浆料配置 方法，第一步，设定浆料配置槽内的浆料液位控制器的设定值、乙二醇和精对苯二甲。
12、酸的摩 尔控制器内的摩尔比值、乙二醇和催化剂的摩尔控制器的摩尔比值； 第二步，初始启动各配料的流量控制器，根据浆料液位控制器的设定值，计算所需的乙 二醇的量记录在乙二醇流量控制器内作为设定值，同理根据第一步内设定的摩尔比值，设 说 明 书CN 102432848 A CN 102432851 A 2/4页 4 定精对苯二甲酸测量系统控制器内的设定值，催化剂流量控制器的设定值； 第三步，实时监测浆料配置槽内的液位值，如果偏离了设定值，通过浆料变送器改变浆 料液位控制器的输出值，从而改变乙二醇流量控制器的输出值，乙二醇流量变送器的变化 改变了催化剂流量控制器的输出，从而改变催化剂的加入量；同时，根。
13、据乙二醇和精对苯二 甲酸的摩尔控制器内的摩尔比值调整苯二甲酸的加入摩尔量。 0005 以浆料配置槽的液位控制器为主环，与控制EG（乙二醇）流量调节回路为副环的 串级调节回路，根据浆料配置槽的液位来控制EG的加料速度。同时为了严格控制EG与PTA 的摩尔比，在该系统中采用以EG流量为主环，PTA加入量和催化剂加入量为副环的双闭环 比值控制。在EG正常加入量情况下，PTA和催化剂按照预先设定好的与EG比值关系由PTA 测量系统控制器和催化剂流量控制器分别控制PTA和催化剂加入量。当EG加入量发生变 化，则由EG流量变送器变化改变催化剂和PTA流量控制量的输出，从而改变催化剂和PTA 加入量。本发明。
14、的工艺步骤简单，是通过EG的加入量来控制PTA的加入量，不需要对PTA 的加入量进行称量，是通过加入的摩尔量进行控制，从而省去了原有设备中对PTA进行称 重的称重装置，节约了大量的成本，同时实时监测控制，通过摩尔比控制，也提高了浆料配 置的精度。 0006 作为优选，在浆料配置槽的出口处测量配置好的浆料的密度，通过测量的密度对 摩尔比控制器内的设定值进行修正。作为更优选，所述的催化剂与乙二醇的摩尔比YK 2 = （FT 1 *0.7）/（0.3*0.857）*（158.3/10400）*C 1 ，其中FT 1 为乙二醇流量变送器的监测值， C 1 是根据浆料出口的密度值进行调整，C 1 为1.。
15、01.5。催化剂的配比主要是根据经验值：聚 酯熔体单耗中需要的PTA百分量为85.7%,而浆料配制槽中的PTA的百分含量为70%，其它 含量为30%，熔体中锑含量约为158.3PPM，催化剂溶液中锑的浓度标准值要求为10400PPM， 由此得到计算公式。在出口检测浆料密度实行修正，形成了新的闭环控制回路，提高配置的 准确度。 0007 作为优选，所述的催化剂为乙二醇锑，在第三步内控制精对苯二甲酸的摩尔量时， 是根据催化剂的加入量和乙二醇的加入量计算得出乙二醇的加入总量，再根据乙二醇和精 对苯二甲酸的摩尔控制器内的摩尔比值得到精对苯二甲酸的加入量。乙二醇锑是应用于 聚酯缩聚反应最为新颖的一种催化。
16、剂，它与催化剂三氧化二锑和醋酸锑相比，具有下列优 点：a在乙二醇溶液中溶解度大，分散性好。b锑含量高，活性好，可提高装置生产能力。 c.该催化剂本身不会带入新杂质，可使切片提高内在质量，改善后加工可纺性。因为是以乙 二醇锑作为催化剂，因此在计算摩尔比时，需要考虑到其中的含量，以获得精确的PTA添加 量，提高浆料的配置精度。 0008 作为更优选，所述的乙二醇与精对苯二甲酸的摩尔比计算公式为YK 1 =（WT*62.07） /（FT 1 +FT 2 *0.982）*166.13，其中YK为摩尔比值，WT为精对苯二甲酸的计算值，FT 1 为乙二 醇流量变送器的监测值， FT 2 为催化剂的流量变送。
17、器的监测值。根据经验，催化剂中EG的含 量为98.2%，计算摩尔比时要考虑总的加入EG的量，得出总的EG加入量为FT 1 +FT 2 *0.982， 再根据PTA的分子量166.13和EG的分子量62.07,可以得出PTA和EG的摩尔比的计算公 式。作为更优选，所述的精对苯二甲酸的计算值WT=SR*系数，其中SR是星形给料器的变频 器送出的转速信号，系数值为01。PTA料仓的称量装置取消，只保留星形给料器，通过摩尔 比控制器直接控制星形给料器 说 明 书CN 102432848 A CN 102432851 A 3/4页 5 一种聚酯生产中的浆料配置系统，包括浆料配置槽、精对苯二甲酸储料槽，乙。
18、二醇加料 槽和催化剂加料槽，其特征在于：所述的精对苯二甲酸储料槽连接有星形给料器，所述的浆 料配置槽内设有液位控制器和液位变送器，浆料配置槽内的液位控制器连接有乙二醇加料 槽的流量控制器和乙二醇流量变送器，乙二醇加料槽的流量变送器连接有乙二醇和精对苯 二甲酸的摩尔控制器，乙二醇加料槽的流量变送器同时连接有乙二醇和催化剂的摩尔控制 器，乙二醇和精对苯二甲酸的摩尔控制器连接有精对苯二甲酸流量计算控制器，乙二醇和 催化剂的摩尔控制器连接有催化剂的流量控制器和催化剂的流量变送器，系统中采用以乙 二醇流量为主环，精对苯二甲酸加入量和催化剂加入量为副环的双闭环比值控制。 0009 作为优选，在所述的浆料配。
19、置槽的出口设有密度测量仪。测量出口密度，可以实时 修正系数，提高测量精度。 0010 作为优选，所述的浆料液位控制器为法兰式液位控制器。使得静压对测量结果影 响最小（小于0.15%/10MPa）；放置于附近的温度传感器给出修正温度影响所必须的信号， 对变送器的温度特性进行了充分的补偿，使得温度对测量结果影响最小（小于0.1%/-20 65） 因此，本发明的聚酯生产中的浆料配置方法及其系统具备下述优点：利用摩尔比控制 器，由EG的量控制PTA的摩尔量，从而取消了PTA的称量装置，节省了成本，结构简单；通过 测量出口的密度，调整摩尔比，可以实时调整，通过摩尔比进行控制，提高配置的精度，以EG 流量。
20、为主环，PTA加入量和催化剂加入量为副环的双闭环比值控制，保证了浆料的品质。 附图说明 0011 图1是本发明的聚酯生产中的浆料配置系统的控制框图的示意图。 0012 其中SP表示设定值，PV表示测量值，FV表示流量控制阀，M表示转速变频控制， 11V01为浆料配置槽，LC11007为浆料液位控制器，LT11007为浆料液位变送器，WC11005 为PTA称量系统控制器，WT11005为PTA的计算变送器，FC11002为乙二醇流量控制器， FT11002为乙二醇流量变送器，FC21009为催化剂流量控制器，FT21009为催化剂流量变送 器，YK21010为催化剂和EG的摩尔比控制器，YK1。
21、1001为EG和PTA的摩尔比控制器。 具体实施方式 0013 下面通过实施例，并结合附图，对发明的技术方案作进一步具体的说明。 0014 实施例： 聚酯生产中的浆料配置方法，一种聚酯生产中的浆料配置方法，第一步，设定浆料配置 槽内的浆料液位控制器的设定值、乙二醇和精对苯二甲酸的摩尔控制器内的摩尔比值、乙 二醇和催化剂的摩尔控制器的摩尔比值；第二步，初始启动各配料的流量控制器，根据浆料 液位控制器的设定值，计算所需的乙二醇的量记录在乙二醇流量控制器内作为设定值，同 理根据第一步内设定的摩尔比值，设定精对苯二甲酸测量系统控制器内的设定值，催化剂 流量控制器的设定值，按照计算得到的值进行送料进入浆。
22、料配置槽内；第三步，实时监测浆 料配置槽内的液位值，如果偏离了设定值，通过浆料变送器改变浆料液位控制器的输出值， 从而改变乙二醇流量控制器的输出值，乙二醇流量变送器的变化改变了催化剂流量控制器 的输出，从而改变催化剂的加入量，催化剂采用是乙二醇锑，因此根据催化剂和乙二醇的加 说 明 书CN 102432848 A CN 102432851 A 4/4页 6 入总量，按照乙二醇和精对苯二甲酸的摩尔控制器内的摩尔比值调整精对苯二甲酸的加入 量，使得摩尔比保持不变，从而使得进入浆料配置槽内的PTA和EG保持固定的摩尔比，保证 浆料配置的精度；在浆料配置槽的出口处测量配置好的浆料的密度，通过测量的密度。
23、对摩 尔比控制器内的设定值进行修正。 0015 如图1所示，一种聚酯生产中的浆料配置系统，包括浆料配置槽11V01、精对苯二 甲酸储料槽1，乙二醇加料管2和催化剂加料管3，精对苯二甲酸储料槽1连接有星形给 料器，浆料配置槽11V01内设有液位控制器LC11007和液位变送器LT11007，浆料配置槽 11V01内的液位控制器LC11007连接有乙二醇加料管的流量控制器FC11002和乙二醇流量 变送器FT11002，乙二醇加料管的流量变送器FT11002连接有乙二醇和精对苯二甲酸的摩 尔控制器YK11001，乙二醇加料槽的流量变送器FT11002同时连接有乙二醇和催化剂的摩 尔控制器YK210。
24、10，乙二醇和精对苯二甲酸的摩尔控制器YK11001连接有精对苯二甲酸的 流量控制器WC11005和精对苯二甲酸的流量计算器WT11005，乙二醇和催化剂的摩尔控制 器YK21010连接有催化剂的流量控制器FC21009和催化剂的流量变送器FT21009。 0016 乙二醇加料管的流量控制器FC11002控制着乙二醇的流量控制阀FV的开关，精对 苯二甲酸的摩尔控制器YK11001连接着星形给料器的转速变频控制M的转速，催化剂的流 量控制器FC21009控制着催化剂的流量控制阀FV的开关。浆料液位控制器为法兰式液位 控制器。 0017 为了严格控制PTA与EG摩尔比，在该系统中采用以EG流量为主。
25、环，PTA加入量和 催化剂加入量为副环的双闭环比值控制。在EG正常加入量情况下，PTA和催化剂按照预先 设定好的与EG比值关系由PTA计算控制器WC11005和催化剂流量控制器FC21009分别控 制PTA和催化剂加入量。当EG加入量发生变化，则由催化剂流量变送器FT21009变化改变 催化剂流量控制器FC21009的输出，控制着催化剂的流量控制阀FV的开关，从而改变催化 剂加入量。实际计算方法如下： 根据经验，催化剂中EG的含量为98.2%，计算摩尔比时要考虑总的加入EG的量，得出 总的EG加入量为FT 1 +FT 2 *0.982，再根据PTA的分子量166.13和EG的分子量62.07,。
26、可以 得出PTA和EG的摩尔比的计算公式为YK 1 =（WT*62.07）/（FT 1 +FT 2 *0.982）*166.13，催 化剂的配比主要是根据经验值：聚酯熔体单耗中需要的PTA百分量为85.7%,而浆料配制槽 中的PTA的百分含量为70%，其它含量为30%，熔体中锑含量约为158.3PPM，催化剂溶液中 锑的浓度标准值我公司要求为10400PPM，从而同样计算YK 2 =（FT 1 *0.7）/（0.3*0.857）* （158.3/10400）*C 1 (其中C1为修正系数，可根据实际配制情况，如浆料出口的密度值来进 行调整)。WT就不是测量值了，而是通过星形给料器变频器送出的转速信号SR得出的计算 值。因根据经验值，星形给料器每转多少容积相对比较恒定（因星形给料器内部形状比较规 则），从而计算出WT11005SR*系数的计算值，YK11001计算出来的摩尔比的设定值SP进 行比较，从而控制星形给料器的转速来达到稳定控制的要求。 说 明 书CN 102432848 A CN 102432851 A 1/1页 7 图1 说 明 书 附 图CN 102432848 A 。