《一种高纯度白鹤灵芝素C的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种高纯度白鹤灵芝素C的制备方法.pdf（4页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102391277 A (43)申请公布日 2012.03.28 C N 1 0 2 3 9 1 2 7 7 A *CN102391277A* (21)申请号 201110304675.1 (22)申请日 2011.10.10 C07D 493/04(2006.01) (71)申请人南京泽朗医药科技有限公司 地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道 甘家边108号05幢6楼 (72)发明人刘东锋 吴艳波 (54) 发明名称 一种高纯度白鹤灵芝素C的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种高纯度白鹤灵芝素C的制 备方法。方法是：取白鹤灵芝药材粉碎，加6-10倍 。
2、80-90%甲醇超声提取2-3次，提取液回收试剂加 硅藻土干燥，装柱，先用乙醇冲洗杂质，再加入至 乙酸乙酯中回流提取，提取液浓缩后再用高速逆 流色谱分离，根据图谱收集成分，真空干燥即得高 纯度白鹤灵芝素C。采用本方法制备白鹤灵芝素 C，效率高，周期短，收率高，产品纯度不低于95%。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102391284 A 1/1页 2 1.一种高纯度白鹤灵芝素C的制备方法，其特征在于：取白鹤灵芝药材粉碎，加6-10 倍80-90%甲醇超声提取2-3次，提取液回收试剂加硅藻土干燥，装柱，。
3、先用乙醇冲洗杂质， 再加入至乙酸乙酯中回流提取，提取液浓缩后再用高速逆流色谱分离，根据图谱收集成分， 浓缩干燥即得高纯度白鹤灵芝素C。 2.如权利要求1所述高纯度白鹤灵芝素C的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色 谱分离的溶剂系统为石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，混合比例为2-5:3-7:4-6:3，取上相上相 做流动相，下相做固定相。 权 利 要 求 书CN 102391277 A CN 102391284 A 1/2页 3 一种高纯度白鹤灵芝素 C 的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高纯度白鹤灵芝素C的制备方法，尤其是涉及一种采用高速逆流 色谱法制备高纯度白鹤灵芝素C的方法。 背景。
4、技术 0002 白鹤灵芝素C（Rhinacanthin C）为萘醌类物质，黄色油状物，无明显熔点，分子 式C 25 H 30 O 5 ，分子量410.51。现代药理研究表明其具有以下药理作用：（1）细胞毒活性，对 下述细胞株的ED50（微克/毫升）分别为KB（6.26）、P388（0.26）、A-549（0.35）、HT-29 （0.68）、HL-60（0.68）；（2）抗血小板聚集作用，本品100微克/毫升时100%抑制花生四烯 酸（100M）诱导的兔血小板聚集；75.2%抑制胶原（10微克/毫升）诱导的兔血小板聚集； （3）显著抑制人型和鼠型巨细胞病毒（CMV），EC 50 （微克/毫升）。
5、为0.02（人型）和0.57（鼠 型），选择指数为28和4.6。 0003 白鹤灵芝Rhinacanthus nasutus（L.）Lindau，为爵床科白鹤灵芝属植物白鹤灵 芝，多以干燥地上部分、枝叶入药。主产于广西、广东、云南等地深山，是苗疆秘传的珍贵药 材，因其功效有如灵芝，又花白色，唇型，生在叶腋或枝顶，形成群展飞翔的白鹤，故名“白鹤 灵芝”。其味甘，性温，具有润肺止咳、平喘祛痰、清热疏肝、利湿止痒、收敛止血等功效，用于 治疗肺热燥咳、肺结核及受到风寒时所产生的咳嗽等症。现代临床研究显示，白鹤灵芝可治 疗冠心病、高血压、糖尿病，还可对抗心绞痛，在改善心电图、血脂、改善甲皱微循环和眼底 。
6、动脉硬化性改变等方面均有一定的疗效，且无明显副作用。 0004 目前对白鹤灵芝的研究主要集中在规范化种植(GAP)与质量控制技术方面，但对 白鹤灵芝的有效成分和指标性成分方面的研究比较欠缺。经检索尚未见采用高速逆流色谱 法纯化白鹤灵芝素C的方法。 发明内容 0005 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高纯度白鹤灵芝素C的高效、 快速制备方法。 0006 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的： 取白鹤灵芝药材粉碎，加6-10倍80-90%甲醇超声提取2-3次，提取液回收试剂加硅藻 土干燥，装柱，先用乙醇冲洗杂质，再加入至乙酸乙酯中回流提取，提取液浓缩后再用高速 逆流色谱分离，根据图谱。
7、收集成分，浓缩干燥即得高纯度白鹤灵芝素C。 0007 所述高纯度白鹤灵芝素C的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离的溶 剂系统为石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，混合比例为2-5:3-7:4-6:3，取上相上相做流动相，下 相做固定相。 0008 本发明的积极效果在于：采用高速逆流色谱法分离，是一种液液分配色谱，对分离 的样品不产生死吸附，试剂用量少，而且可以回收再使用，单次制备量大，周期短，可连续制 备。 说 明 书CN 102391277 A CN 102391284 A 2/2页 4 0009 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施例。 具体实。
8、施方式 0010 实施例1： 将白鹤灵芝药材粉碎，取2kg，加10倍90%甲醇超声提取2次，每次1小时，提取液回 收试剂加200g硅藻土拌匀，烘干，装柱，先用乙醇冲洗杂质至无黄酮成分，再将硅藻土倒入 500ml乙酸乙酯中回流提取2次，收集提取液减压浓缩，得浸膏。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、 水，按2:3:4:3在分液漏斗中混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱螺旋管，转动主 机，转速调节为700rpm，泵入上相做流动相，待动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相 溶解浸膏，由进样阀进样，根据图谱收集成分，回收试剂，浓缩干燥，得1.4g白鹤灵芝素C， 经HPLC检测，含量95.4%。 00。
9、11 实施例2： 将白鹤灵芝药材粉碎，取2kg，加6倍80%甲醇超声提取3次，每次1小时，提取液回 收试剂加250g硅藻土拌匀，烘干，装柱，先用乙醇冲洗杂质至无黄酮成分，再将硅藻土倒入 500ml乙酸乙酯中回流提取2次，收集提取液减压浓缩，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水，按 5:7:6:3在分液漏斗中混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱螺旋管，转动主机，转速 调节为900rpm，泵入上相做流动相，待动态平衡后，流速调节为2ml/min，同时用流动相溶 解浸膏，由进样阀进样，根据图谱收集成分，回收试剂，浓缩干燥，得1.6g白鹤灵芝素C，经 HPLC检测，含量98.1%。 说 明 书CN 102391277 A 。