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1、(10)申请公布号 CN 102391278 A (43)申请公布日 2012.03.28 C N 1 0 2 3 9 1 2 7 8 A *CN102391278A* (21)申请号 201110303890.X (22)申请日 2011.10.10 C07D 493/08(2006.01) (71)申请人南京泽朗医药科技有限公司 地址 210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道 甘家边108号05幢6楼 (72)发明人刘东锋 杨成东 (54) 发明名称 一种萃取苦艾素的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种萃取苦艾素的方法。方法 采用以下步骤：a.取苦艾粉碎60-80目，加入超临 界萃取釜中。
2、，在萃取压力18-30MPa、温度40-50 的条件下，通入液态CO2超临界萃取2-3小时， 在压力5-10MPa，温度50-60解析萃取物，得粗 提物；b.上述粗提物热水分散，加入大孔树脂中 吸附，乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液加入活性炭 脱色，脱色液浓缩后结晶，滤出得粗结晶；c.把上 述粗结晶用石油醚洗涤后，再用丙酮溶液重结晶 2-3次，干燥即得苦艾素。采用本发明的方法生产 苦艾素，工艺步骤操作简便，提取效率高，污染少， 易于工业化生产。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 102391285 A 1/1。
3、页 2 1.一种萃取苦艾素的方法，其特征在于以下步骤： a.取苦艾粉碎60-80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力18-30MPa、温度40-50的 条件下，通入液态CO2超临界萃取2-3小时，在压力5-10MPa，温度50-60解析萃取物，得 粗提物； b.上述粗提物热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液加入活性 炭脱色，脱色液浓缩后结晶，滤出得粗结晶； c.把上述粗结晶用石油醚洗涤后，再用丙酮溶液重结晶2-3次，干燥即得苦艾素。 2.根据权利要求1所述的萃取苦艾素的方法，其特征在于步骤b中所述的大孔树脂可 选AB-8、HZ816、ADS-21或HPD400中的一种。 3.。
4、根据权利要求1所述的萃取苦艾素的方法，其特征在于步骤b中所述的乙醇溶液梯 度洗脱为：先取4-8BV20-50%的乙醇洗脱杂质，再用3-8BV55-90%乙醇溶液洗脱。 权 利 要 求 书CN 102391278 A CN 102391285 A 1/2页 3 一种萃取苦艾素的方法 技术领域 0001 本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种萃取苦艾素的方法。 背景技术 0002 苦艾素为倍半萜内酯类物质，分子式：C30H40O6，分子量：496.6，结构式： 苦艾素为橙色针状结晶(无水乙醚)，微溶于水、石油醚，可溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿、 氢氧化钠溶液，溶于硫酸溶液中呈紫色。研究发现，苦艾素具有。
5、降低大鼠实验性胃溃疡的炎 症程度，促进胃壁再生的作用和驱虫作用。研究还发现，苦艾素还具有抗癌作用。 0003 通过文献检索，提取苦艾素的工艺多为传统工艺。如（申请号：02829000.3）“黄 花蒿离析苦艾素的方法”，该专利公开的方法用有机试剂提取，石油醚、乙酸乙酯反复萃取 得苦艾素。传统工艺在提取苦艾素过程中，使用的大量有机试剂反复萃取，生产过程操作繁 琐，试剂挥发严重，对环境和操作人员危害严重，属于耗能、高污染提取方法。 发明内容 0004 本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种萃取苦艾素的种高效、简 便方法。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种萃取苦艾素的方。
6、法，其特征在 于以下步骤： a取苦艾粉碎60-80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力18-30MPa、温度40-50的条 件下，通入液态CO2超临界萃取2-3小时，在压力5-10MPa，温度50-60解析萃取物，得粗 提物； b上述粗提物热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液加入活性 炭脱色，脱色液浓缩后结晶，滤出得粗结晶； c把上述粗结晶用石油醚洗涤后，再用丙酮溶液重结晶2-3次，干燥即得苦艾素 所述的大孔树脂可选AB-8、HZ816、ADS-21或HPD400中的一种。 0006 所述的乙醇溶液梯度洗脱为：先取4-8BV20-50%的乙醇洗脱杂质，再用3-8BV 55-9。
7、0%乙醇溶液洗脱。 0007 本发明的优势是：采用了超临界CO2萃取，所用溶剂为CO2可以循环利用，不破坏 物质，不造成污染，提取时间短；方法还采用了大孔树脂分离，操作简单，处理量较大，易于 工业化生产。 说 明 书CN 102391278 A CN 102391285 A 2/2页 4 具体实施方式 0008 下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。 0009 实施例1： 苦艾原料干燥后粉碎60目，取5kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压 力15MPa、温度40，达到上述参数后，调整液态CO2流速为20kg/h，动态萃取3小时，在压 力5MPa，温度50调件下解析，得到萃取物。
8、100g。萃取物加1L热水分散加入装有500gAB-8 树脂的树脂柱中吸附，取4BV50%的乙醇洗脱杂质，再用3BV 90%乙醇溶液洗脱有效成分，洗 脱液加入20g活性炭回流脱色，滤出活性炭，减压浓缩约500ml结晶，过滤出粗结晶取50ml 石油醚洗涤后，再用无水丙酮溶液溶解结晶两次，干燥得到苦艾素15g，含量93.6%。 0010 实施例2： 苦艾原料干燥后粉碎40目，取5kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取 压力25MPa、温度50，达到上述参数后，调整液态CO2流速为25kg/h，动态萃取3小时， 在压力10MPa，温度60调件下解析，得到萃取物110g。萃取物加1L热水分。
9、散加入装有 500gHZ816树脂的树脂柱中吸附，取6BV30%的乙醇洗脱杂质，再用6BV70%乙醇溶液洗脱有 效成分，洗脱液加入30g活性炭回流脱色，滤出活性炭，减压浓缩约800ml结晶，过滤出粗 结晶取100ml石油醚洗涤后，再用70%丙酮溶液溶解结晶3次，干燥得到苦艾素10g，含量 97.2%。 0011 实施例3： 苦艾原料干燥后粉碎60目，取5kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取 压力30MPa、温度50，达到上述参数后，调整液态CO2流速为25kg/h，动态萃取3小时， 在压力7MPa，温度55调件下解析，得到萃取物120g。萃取物加1.5L热水分散加入装有 500g。
10、ADS-21树脂的树脂柱中吸附，取7BV40%的乙醇洗脱杂质，再用5BV70%乙醇溶液洗脱 有效成分，洗脱液加入25g活性炭回流脱色，滤出活性炭，减压浓缩约1000ml结晶，过滤出 粗结晶取80ml石油醚洗涤后，再用60%丙酮溶液溶解结晶2次，干燥得到苦艾素13g，含量 91.3%。 0012 实施例4： 苦艾原料干燥后粉碎60目，取5kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取 压力23MPa、温度45，达到上述参数后，调整液态CO2流速为23kg/h，动态萃取3小时， 在压力6MPa，温度55调件下解析，得到萃取物96g。萃取物加1L热水分散加入装有 500gHPD400树脂的树脂柱中吸附，取5BV45%的乙醇洗脱杂质，再用4BV75%乙醇溶液洗脱 有效成分，洗脱液加入20g活性炭回流脱色，滤出活性炭，减压浓缩约800ml结晶，过滤出粗 结晶取100ml石油醚洗涤后，再用80%丙酮溶液溶解结晶2次，干燥得到苦艾素11g，含量 96.7%。 说 明 书CN 102391278 A 。