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1、(10)申请公布号 CN 104297273 A (43)申请公布日 2015.01.21 C N 1 0 4 2 9 7 2 7 3 A (21)申请号 201410640445.6 (22)申请日 2014.11.13 G01N 23/04(2006.01) B01J 19/12(2006.01) (71)申请人中国科学技术大学 地址 230026 安徽省合肥市包河区金寨路 96号 (72)发明人许峰 董博 胡小方 肖宇 (74)专利代理机构北京凯特来知识产权代理有 限公司 11260 代理人郑立明 赵镇勇 (54) 发明名称 一种实时无损检测与定量调控材料微波制备 过程的装置 (57) 。
2、摘要 本发明公开了一种实时无损检测与定量调控 材料微波制备过程的装置，包括依次连接的微波 源及其控制系统、双定向耦合器、三螺钉调配器、 微波单模谐振腔、短路活塞；微波单模谐振腔由 四面金属壁包围形成矩形空腔，其上部设有顶面 窗口、两侧面设有通光孔、下面设有转轴孔，转轴 孔连接有精密八轴位移旋转系统，顶面窗口设有 顶盖，顶盖设有测温孔，所述转轴孔、通光孔和测 温孔均设有截至波导；一侧的通光孔设有X光源、 另一侧的通光孔设有图像采集装置，所述图像采 集装置连接有图像反演重建系统。可实现在高温、 微波辐射等极端外场作用下，对生物材料、航空材 料、纳米材料等先进材料的微纳尺度结构形貌及 其演化进行三维。
3、、无损、原位在线的观测和分析。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 (10)申请公布号 CN 104297273 A CN 104297273 A 1/1页 2 1.一种实时无损检测与定量调控材料微波制备过程的装置，其特征在于，包括依次连 接的微波源及其控制系统、双定向耦合器、三螺钉调配器、微波单模谐振腔、短路活塞； 所述微波单模谐振腔由四面金属壁包围形成矩形空腔，其上部设有顶面窗口、两侧面 设有通光孔、下面设有转轴孔，所述转轴孔连接有精密八轴位移旋转系统，所述顶面窗口设。
4、 有顶盖，所述顶盖设有测温孔，所述转轴孔、通光孔和测温孔均设有截至波导； 所述双定向耦合器设有微安电流表； 一侧的通光孔设有X光源、另一侧的通光孔设有图像采集装置，所述图像采集装置连 接有图像反演重建系统。 2.根据权利要求1所述的实时无损检测与定量调控材料微波制备过程的装置，其特征 在于，所述测温孔设有红外测温装置，所述微波单模谐振腔及截至波导的外壁设有保温装 置和冷却装置。 3.根据权利要求2所述的实时无损检测与定量调控材料微波制备过程的装置，其特征 在于，所述精密八轴位移旋转系统包括四个位移台、两个倾斜台、一个升降台、一个旋转台、 转接装置及旋转轴； 所述四个位移台分为两组，每组两个相互。
5、垂直安装，两个倾斜台相互垂直安装。 所述转接装置的下方连接所述位移台、上方连接所述旋转轴，所述旋转轴装入所述转 轴孔中，所述旋转轴的上方放置样品。 4.根据权利要求3所述的实时无损检测与定量调控材料微波制备过程的装置，其特征 在于，所述三螺钉调配器的上壁设有调节三个螺钉。 5.根据权利要求4所述的实时无损检测与定量调控材料微波制备过程的装置，其特征 在于，所述微波源及其控制系统与所述双定向耦合器之间设有波导、环形器及水负载，所述 波导为矩形波导。 6.根据权利要求1至5任一项所述的实时无损检测与定量调控材料微波制备过程的装 置，其特征在于，所述微波源及其控制系统和所述短路活塞的下部设有支撑装置。
6、。 权 利 要 求 书CN 104297273 A 1/5页 3 一种实时无损检测与定量调控材料微波制备过程的装置 技术领域 0001 本发明涉及一种对微波制备过程材料内部微观结构特征及演化进行检测与调控 的装置，尤其涉及一种实时无损检测与定量调控材料微波制备过程的装置。 背景技术 0002 微波由于其似光性、传统性和非电离性等特点，被广泛应用于雷达通信、生物医 学、工业生产、科学研究以及日常生活等诸多方面。其中，微波在工业生产、材料制备等方面 应用是利用了微波辐射能够改变材料内部的微观结构特征，而这些微观特征是决定材料使 用性能的本质原因。因此，为了利用微波制备更多性能优异的新材料，必须对微。
7、波制备过程 中材料内部微观结构特征及其演化过程进行实时无损检测与定量调控。 0003 传统的微波制备方法和装置(如微波箱式炉、隧道式微波干燥机等)利用了微波 场中材料因介质损耗而发热的原理，属于微波“热效应”的应用。研究表明，除了热效应以 外，还存在一些微波“非热效应”，即微波电磁场直接作用于材料的内部微观结构，最终对制 备的材料性能产生影响。为了使材料具有符合设计要求的结构和性能，必须综合考虑热效 应与非热效应的作用，对制备过程中微波电磁场的参数(如电磁场的强度、方向等)进行精 确的调节控制。要实现该目的就需要一套参数定量可控的微波装置。经调研发现，利用微 波单模谐振系统，使微波在谐振腔体中。
8、发生单模式(如TE103模式)谐振时，场型分布简单 清晰，电、磁方向明确，强度大小可调。因此，微波单模腔系统是解决定量调控微波制备过程 的有效途径。 0004 对微波制备过程进行定量调控的依据是材料的内部微观结构特征，因此需要寻求 合适的材料微观结构检测方法。受微波制备过程中高温和强辐射等极端条件的制约，采用 传统的实验检测技术(如扫描电镜、透射电镜等)来对材料内部微观结构特征及其演化进 行实时无损检测存在较大的技术难题，尤其是微波辐射对检测仪器和人体造成的破坏和损 害更增加了检测的技术难度。 0005 SR-CT(同步辐射CT)技术是一种先进的非接触式的材料无损检测技术，具有无损 检测、实时。
9、跟踪和三维成像等诸多优越特性，且其空间分辨率可达纳米量级，将为微波制备 过程中材料内部微观结构特征及其演化的实时无损检测提供有力的实验技术支持。 0006 现有技术中还没有一种基于微波单模谐振腔系统和SR-CT技术对材料的微波制 备过程进行实时无损检测和定量调控的装置，存在的技术问题包括：1)如何产生单模式谐 振微波并对其参数进行调控；2)如何实现材料在微纳米SR-CT实验过程中的精确定位和连 续高精度旋转。3)如何实现高温强辐射环境中精确测温。 发明内容 0007 本发明的目的是提供一种结构简单、精度高的实时无损检测与定量调控材料微波 制备过程的装置。 0008 本发明的目的是通过以下技术方。
10、案实现的： 说 明 书CN 104297273 A 2/5页 4 0009 本发明的实时无损检测与定量调控材料微波制备过程的装置，包括依次连接的微 波源及其控制系统、双定向耦合器、三螺钉调配器、微波单模谐振腔、短路活塞； 0010 所述微波单模谐振腔由四面金属壁包围形成矩形空腔，其上部设有顶面窗口、两 侧面设有通光孔、下面设有转轴孔，所述转轴孔连接有精密八轴位移旋转系统，所述顶面窗 口设有顶盖，所述顶盖设有测温孔，所述转轴孔、通光孔和测温孔均设有截至波导； 0011 所述双定向耦合器设有微安电流表； 0012 一侧的通光孔设有X光源、另一侧的通光孔设有图像采集装置，所述图像采集装 置连接有图像。
11、反演重建系统。 0013 由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的实时无损检测与定 量调控材料微波制备过程的装置，可有效克服传统实验观测技术的缺点，实现在高温、微波 辐射等极端外场作用下，对生物材料、航空材料、纳米材料等先进材料的微纳尺度结构形貌 及其演化进行三维、无损、原位在线的观测和分析。该装置可以在大型同步辐射实验平台上 进行工作。 附图说明 0014 图1为本发明实施例提供的实时无损检测与定量调控材料微波制备过程的装置 的结构示意总图； 0015 图2为本发明实施例中微波单模谐振腔内TE103模式微波电磁场分布示意图； 0016 图3a为本发明实施例中精密八轴位移旋转系统。
12、的俯视结构示意图； 0017 图3b为本发明实施例中精密八轴位移旋转系统的立体结构示意图； 0018 图3c为本发明实施例中精密八轴位移旋转系统的正视结构示意图； 0019 图3d为本发明实施例中精密八轴位移旋转系统的侧视结构示意图； 0020 图4为本发明实施例中微波单模谐振腔的结构示意图。 0021 图中： 0022 1.微波源及微波源控制系统，2.双定向耦合器，3.三螺钉调配器，4.微波单模谐 振腔，5.短路活塞，6.精密八轴位移旋转系统，7.ZA10A-W2型升降台，8、9.XA10A-R1型平移 台两台，10、11.SA07A-RM/RB型倾斜台两台，12.RA05A-W型旋转台一台。
13、，13、14.XA04A-R101 平移台两台，15.通光孔，16.转轴孔，17.顶面窗口。 具体实施方式 0023 下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。 0024 本发明的实时无损检测与定量调控材料微波制备过程的装置，其较佳的具体实施 方式是： 0025 包括依次连接的微波源及其控制系统、双定向耦合器、三螺钉调配器、微波单模谐 振腔、短路活塞； 0026 所述微波单模谐振腔由四面金属壁包围形成矩形空腔，其上部设有顶面窗口、两 侧面设有通光孔、下面设有转轴孔，所述转轴孔连接有精密八轴位移旋转系统，所述顶面窗 口设有顶盖，所述顶盖设有测温孔，所述转轴孔、通光孔和测温孔均设有截至波导； 002。
14、7 所述双定向耦合器设有微安电流表； 说 明 书CN 104297273 A 3/5页 5 0028 一侧的通光孔设有X光源、另一侧的通光孔设有图像采集装置，所述图像采集装 置连接有图像反演重建系统。 0029 所述测温孔设有红外测温装置，所述微波单模谐振腔及截至波导的外壁设有保温 装置和冷却装置。 0030 所述精密八轴位移旋转系统包括四个位移台、两个倾斜台、一个升降台、一个旋转 台、转接装置及旋转轴； 0031 所述四个位移台分为两组，每组两个相互垂直安装，两个倾斜台相互垂直安装。 0032 所述转接装置的下方连接所述位移台、上方连接所述旋转轴，所述旋转轴装入所 述转轴孔中，所述旋转轴的上。
15、方放置样品。 0033 所述三螺钉调配器的上壁设有调节三个螺钉。 0034 所述微波源及其控制系统与所述双定向耦合器之间设有波导、环形器及水负载， 所述波导为矩形波导。 0035 所述微波源及其控制系统和所述短路活塞的下部设有支撑装置。 0036 本发明的实时无损检测和定量调控微波制备过程的装置，包括五部分：X光源及 光路、微波单模谐振腔系统、温度控制系统、精密八轴位移旋转系统和图像采集及重建系 统。本发明的改进主要在于将SR-CT无损检测技术和微波单模谐振定量调控技术结合起 来，而精密八轴位移旋转系统和单模谐振腔系统分别是两种技术的核心。 0037 第一部分：X光源及光路，X射线由X光源产生。
16、，并按照固定的光路传播。 0038 第二部分：微波单模谐振腔系统； 0039 如图1、图2所示，微波单模谐振腔系统主要包括以下部件(按照微波发生和传播 路径)：微波源及微波源控制系统、波导、环形器及水负载、双定向耦合器及微安电流表、三 螺钉调配器、单模谐振腔、短路活塞、支撑装置。具体的组装方式见图X。 0040 微波源及微波源控制系统是微波发生装置，可以产生频率是245050MHz、功率在 03kW范围内的微波。 0041 波导是微波传输元件，本发明包含的波导均为矩形波导，端口均为BJ22型(中国 国家标准)。 0042 双定向耦合器是微波功率检测元件，工作时分别将入射微波和反射微波的功率转 。
17、化为电流信号，并用微安电流表显示。电流表示数将作为微波调谐过程的依据。 0043 三螺钉调配器是微波调谐元件，通过调节三个螺钉的插入深度减小微波反射功 率，使尽量多的微波能量进入微波谐振腔中。 0044 单模谐振腔是微波发生TE103模式谐振并对材料进行微波辐射的装置。谐振腔由 四面金属壁包围形成矩形空腔，横截面大小与BJ22型波导相同，长度为222mm。前后侧面上 各有一个直径为15mm的通光孔，以使X射线通过；底面上有一个直径为20mm的转轴孔，以 使石英柱插入；顶面上有一个边长为50mm的正方形窗口，用于取放样品；用一个顶盖封闭 顶面窗口，顶盖上有一个直径为25mm的测温孔。每个孔的外部。
18、连接一段长度为50mm、直径 与孔相同的截止波导，防止微波泄漏。 0045 短路活塞是微波全反射元件。其作用是将微波能量全部反射，在单模谐振腔中与 入射微波叠加形成驻波。驻波波腹与波节的位置可以随着活塞位置的移动而改变，达到调 节样品处电磁参数的目的。 说 明 书CN 104297273 A 4/5页 6 0046 支撑装置可以调节微波系统的高度，使高度一定的同步辐射X射线能够穿过通光 孔。 0047 第三部分：温度控制系统： 0048 温度控制系统包括：保温结构、红外测温装置、降温冷却装置。保温结构的作用是 减少微波谐振腔体中的热量散失；红外测温装置是测量样品温度的装置，位于测温孔的上 方；。
19、降温冷却装置环绕在谐振腔体表面和截止波导周围，避免腔体过热，引发安全事故。 0049 第四部分：精密八轴位移旋转系统： 0050 如图3a、3b、3c、3d所示，该系统主要由以下部件构成：四个位移台、两个倾斜台、 一个升降台、一个旋转台、转接装置、旋转轴。各部分之间通过螺栓连接或固定，其中位移台 分为两组，每组两个相互垂直安装，两个倾斜台相互垂直安装，具体组装顺序见图X。按照由 下至上的顺序，各部件的作用分别是： 0051 升降台：调节样品的竖直高度。 0052 位移台(两个)：调节样品旋转中心相对于X射线的位置，使旋转中心位于视野中 央。 0053 倾斜台(两个)：调节样品使其在水平面内旋转。
20、。 0054 旋转台：实现样品的高精度旋转。 0055 位移台(两个)：调节样品使其与旋转中心重合，保证样品旋转时位置基本不变。 0056 转接装置及旋转轴：转接装置连接下方的位移台和上方的旋转轴，旋转轴上方放 置样品，二者配合将平移、倾斜、旋转等动作传递给样品。 0057 第五部分：图像采集及反演重建系统： 0058 主要包括X射线CCD等图像采集硬件设备和图像反演重建、图像处理等软件系统。 X射线CCD可以接收从右侧通光孔出射的同步辐射X射线并将其转换为数字信号；通过反 演重建可以得到样品材料内部的、三维的微结构形貌图。 0059 应用本发明已成功实现了对金属、陶瓷等多种材料在1600以上。
21、高温微波制备过 程的定量调控以及分辨率为0.16m的SR-CT在线观测。 0060 本发明的优点和积极效果是，提供一套实时无损检测与定量调控材料微波制备过 程的装置，它可有效克服传统实验观测技术的缺点，实现在高温、微波辐射等极端外场作用 下，对生物材料、航空材料、纳米材料等先进材料的微纳尺度结构形貌及其演化进行三维、 无损、原位在线的观测和分析。本发明将为深入研究温度场、微波辐射场等多种耦合外场与 各种先进材料之间相互作用的微观机制，改进材料微波处理工艺提供有力的技术支持。此 外，本发明对于发展极端条件下的材料无损检测技术也具有积极的推动作用。 0061 具体实施例： 0062 如图1至图4所。
22、示，包含以下部分：X光源及光路、微波单模谐振腔系统、温度控制 系统、精密八轴位移旋转系统、图像采集及重建系统。各部分具体实施过程和实施例如下： 0063 一、X光源及光路： 0064 检测过程中，X射线经过一系列光学元件后由微波单模谐振腔的一侧通光孔进入， 穿透样品后从另一侧通光孔射出，然后由X射线CCD接收成像。在具体实施过程中，X射线 可由同步辐射光源或者X射线管产生，光束类型包括但不限于平行束、扇形束和锥形束等。 0065 二、微波单模谐振腔系统： 说 明 书CN 104297273 A 5/5页 7 0066 微波单模谐振腔系统主要由微波源及微波源控制系统、波导、环形器及水负载、双 定。
23、向耦合器及微安电流表、三螺钉调配器、单模谐振腔、短路活塞、支撑装置组成。各微波 元件通过两侧法兰连接为一体，并被支持装置提升至与X射线同一高度。通过计算机控制 开启微波源与改变微波源的输出功率。微波连续经过波导、环形器、双定向耦合器、三螺钉 调配器，然后进入单模谐振腔中发生谐振，形成TE103驻波模式。部分微波能量被腔体内的 材料样品吸收，未被吸收的微波将被反射回去。定向耦合器及微安电流表可监测和显示反 射功率的大小。通过调节三螺钉调配器，可使微安电流表示数减小，也即使微波反射功率减 小。此外，调节短路活塞能起到使单模谐振腔中的驻波发生平移，因此可以调节样品处电磁 参数。 0067 三、温度控。
24、制系统： 0068 温度控制系统包括由保温结构、红外测温系统、降温冷却系统组成。由于本发明中 材料吸收的微波能量是热量的唯一来源，而SR-CT实验平台既严格限制了样品的尺寸(小 于3mm)，又要求微波谐振腔保留通光孔，因此产生了小尺寸样品在不完全密闭空间内的高 温微波处理的难题。为了解决该技术难题，本发明中用多晶莫来石材料制作了特殊设计保 温结构。红外测温仪以非接触的方式测量样品的温度，并且温度数据可以作为调节微波源 输出功率的依据。由于微波处理过程包含高温因素，出于操作人员与设备的安全考虑，在谐 振腔表面及截止波导周围设计了水循环冷却系统。 0069 四、精密八轴位移旋转系统： 0070 按。
25、照SR-CT的要求，样品应在固定的空间位置连续旋转，为此设计了八轴位移旋 转系统。该系统主要由日本神津精机株式会社生产的八个电控平台组成，按照自下至上的 组装顺序，分别是：升降台一台，型号ZA10A-W2；平移台两台，型号XA10A-R1；倾斜台两台， 型号SA07A-RM/RB；旋转台一台，型号RA05A-W；平移台两台，型号XA04A-R101。此外，样品 并非直接放在顶部的XA04A-R101平移台上，而是放在一根石英旋转轴顶端；石英旋转轴与 平移台之间通过一个铝合金转接装置连接。旋转轴与转接装置的连接的设计既能把旋转角 度精确地传递给样品，又避免高温和微波辐射影响电控平台的运动精度。 。
26、0071 五、图像采集及反演重建系统： 0072 图像采集及反演重建系统由X射线CCD和图像重建、处理系统组成。具体实施过 程中，从微波谐振腔一侧通光孔出射的同步辐射X射线被X射线CCD接收，然后经过图像反 演重建和处理得到各时刻材料样品的内部三维结构图。 0073 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范 围为准。 说 明 书CN 104297273 A 1/3页 8 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104297273 A 2/3页 9 图3a 图3b 图3c 说 明 书 附 图CN 104297273 A 3/3页 10 图3d 图4 说 明 书 附 图CN 104297273 A 10 。