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1、(10)申请公布号 CN 104259471 A (43)申请公布日 2015.01.07 C N 1 0 4 2 5 9 4 7 1 A (21)申请号 201410436701.X (22)申请日 2014.08.29 B22F 9/24(2006.01) (71)申请人昆明贵金属研究所 地址 650106 云南省昆明市高新技术开发区 科技路988号（昆明贵金属研究所) (72)发明人杨宏伟 毛永云 (74)专利代理机构昆明今威专利商标代理有限 公司 53115 代理人赛晓刚 (54) 发明名称 一种粒径均一的球形银纳米颗粒的快速制备 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种粒径均一性较好的。
2、球形银 纳米颗粒的快速制备方法。该方法是将N,N-二甲 基甲酰胺(DMF)与硝酸银按一定摩尔比在一定温 度条件下混合后搅拌均匀，之后继续反应一定时 间。与此同时，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和去离子 水按一定摩尔比例溶解后混合均匀作为a溶液； 将抗坏血酸和去离子水按一定摩尔比例溶解后混 合均匀得到混合液作为b溶液。待硝酸银的DMF溶 液在一定温度条件下反应一定时间后，将混合液 a、b依次滴加到DMF的硝酸银溶液中，滴加完毕继 续反应一段时间后停止反应冷却至室温。将反应 产物用去离子水充分洗涤，干燥得到纳米银颗粒。 本发明制备方法简单、易操作，最主要的是合成耗 时、耗能较少，适用于规模化生产。 (。
3、51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104259471 A CN 104259471 A 1/1页 2 1.一种粒径均一的球形银纳米颗粒的快速制备方法，其特征在于包括如下步骤： 步骤A.将DMF与硝酸银按1：0.004-4摩尔比混合后搅拌均匀，并在一定温度下继续反 应一段时间； 步骤B.将PVP和去离子水按摩尔比为1：0.04-3的比例溶解后混合均匀作为a溶液， 所述的PVP的分子量范围在10000-1300000之间； 步骤C.将抗坏血酸与去离子。
4、水按摩尔比为1：(0.001-0.004)的比例溶解后混合均匀 作为b溶液； 步骤D.制备方法中是将a、b混合溶液依次滴加到硝酸银的DMF溶液中；滴加完毕后继 续反应一段时间，自然冷却，得到球形银纳米颗粒溶液； 步骤E.将步骤D反应产物用去离子水充分洗涤，干燥后得到纳米银球形颗粒。 2.根据权利要求1所述的一种粒径均一的球形银纳米颗粒的快速制备方法，其特征在 于：步骤A中的反应温度为80-120摄氏度。 3.根据权利要求1所述的一种粒径均一的球形银纳米颗粒的快速制备方法，其特征在 于：步骤A中的反应时间为1-10min。 4.根据权利要求1所述的一种粒径均一的球形银纳米颗粒的快速制备方法，其特。
5、征在 于：步骤D中的反应时间为1-10min。 5.根据权利要求1所述的一种粒径均一的球形银纳米颗粒的快速制备方法，其特征在 于：步骤E中的纳米银球形颗粒的平均粒径为40-50nm。 权 利 要 求 书CN 104259471 A 1/2页 3 一种粒径均一的球形银纳米颗粒的快速制备方法 技术领域 0001 本发明属于纳米材料合成技术领域，具体涉及一种球形银纳米颗粒的快速、高效 的合成方法。 背景技术 0002 金属银由于自身独特的化学和物理性质，如在导电导磁材料、高性能电子浆料，催 化及光学等方面的优异性能而得到广泛的应用。因此，银纳米颗粒的合成也吸引了众多学 者的关注。在实际应用当中为了提。
6、高银纳米颗粒的性能，银纳米颗粒的形状和尺寸往往需 要有效地控制。在可控合成各种不同形貌和大小的银纳米材料方面，人们已经取得了很大 的进展，如球形银纳米颗粒，银纳米三角形，银纳米线及银纳米立方体等均已经被可控地合 成出来。其中，银纳米球形颗粒的合成方法较多，但过程大多比较繁琐、难于控制且耗时较 长。例如，中国专利文献CN100494290C公开了一种多元醇还原法制备银纳米颗粒的方法： 具体过程为(1)将表面活性剂在搅拌条件下加入到多元醇中，加热到120-190摄氏度；(2) 将硝酸银加入到上述多元醇中，保持温度继续搅拌反应120min，然后冷却至室温；(3)使用 有机溶剂对上产物进行洗涤、分离、。
7、并且反复多次，最终得到分散性较好的银纳米颗粒。中 国专利文献CN101716684A也公开了一种高分散性球形纳米银粉的制备方法。其方法是将 PEG与去离子水按特定范围的摩尔比混合搅拌均匀。然后将硝酸银和葡萄糖固体按一定摩 尔比混合后加入到PEG溶液中，溶解搅拌均匀，温度为20-70摄氏度，反应3-10h，之后再将 反应产物离心，过滤，洗涤，最终得到粒径为3-20nm的纳米银颗粒。上述制备方法或者温度 较高，或者是反应周期过长，将会产生较大的能耗及严重影响生产效率。因此，寻求一种简 单、快速且粒径均一的银纳米颗粒合成方法目前依然是一个挑战。本发明为球形银纳米颗 粒的合成提供了一种简单、快速高效的。
8、合成方法，这种方法有利于大规模化生产及应用。 发明内容 0003 本发明解决的技术问题在于提供一种纳米银球形颗粒的快速、高效的制备方法， 由该方法制备的球形银纳米颗粒具有较好的分散性和稳定性，尤其是其合成过程简单、快 速且有利于实施工业化生产。 0004 本发明的技术方案：一种粒径均一且分散性好、稳定性好的球形银纳米颗粒的快 速高效合成方法。首先，将N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与硝酸银按1：(0.004-4)摩尔比混合 后搅拌均匀，继续反应的温度可以在80-120摄氏度之间进行；将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和 去离子水按摩尔比为1：(0.04-3)的比例溶解后混合均匀作为a溶液；将抗坏血酸和去。
9、离 子水按摩尔比为1：(0.001-0.004)溶解后混合均匀得到混合液作为b溶液；将a、b混合溶 液依次滴加到硝酸银的DMF的混合溶液中；滴加完毕后继续反应1-10min结束反应后进行 洗涤、干燥，最终得到平均粒径为40-50nm的球形银纳米颗粒。 0005 由本发明提供的技术方案可以看出：此方案不仅能够制备出均一性较好的球形银 纳米颗粒，而且该制备方法具有过程简单可控、高效、耗能较少等优点，因此适合工业化生 说 明 书CN 104259471 A 2/2页 4 产。合成的球形银纳米颗粒平均粒径在40-50nm之间。 附图说明 0006 图1本发明实施例1所制备的银纳米球形颗粒的紫外吸收光谱。
10、。 0007 图2本发明实施例1所制备的银纳米球形颗粒的扫描电镜照片。 0008 图3本发明实施例2所制备的银纳米球形颗粒的紫外吸收光谱。 0009 图4本发明实施例2所制备的银纳米球形颗粒的扫描电镜照片。 具体实施方式 0010 为了更好地解释本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的 内容不仅仅局限于下面的实施例。 0011 实施例1 0012 以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂的单分散且粒径均一的球形银纳米粒子的制备 方法：取0.374g(0.0022mol)硝酸银溶于40mL(0.5188mol)DMF(N,N-二甲基甲酰胺中， 3.06g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，K30)(0.。
11、0275mol)溶于12mL去离子水中，0.582g(0.0033mol) 抗坏血酸溶于20mL去离子水中；硝酸银的DMF溶液先在100摄氏度下搅拌5min；之后将 PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶液和抗坏血酸溶液依次加入到硝酸银的DMF溶液中，继续搅拌反 应10min，自然冷却后洗涤、干燥，即得银纳米球形颗粒。 0013 采用紫外和扫描电子显微镜对所得产物进行表征分析，发现硝酸银经过DMF和抗 坏血酸共同还原后得到了均一性较好的银纳米球形颗粒。从图1的紫外可见光谱表征结果 看，在400nm附近有一个比较强的可归属为球形银纳米粒子的特征吸收峰；从图2的SEM结 果看，所得到的银纳米球形颗粒的分散性较。
12、好，且粒径分布均一，平均粒径大约在40-50nm 之间。 0014 实施例2 0015 以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂的单分散且粒径均一的球形银纳米粒子的制备 方法：取0.374g(0.0022mol)硝酸银溶于40mL(0.5188mol)DMF中，1.53g聚乙烯吡咯烷酮 (PVP，K30)(0.01375mol)溶于12mL去离子水中，0.582g(0.0033mol)抗坏血酸溶于20mL水 中；硝酸银的DMF溶液在100摄氏度下搅拌5min，之后将PVP溶液和抗坏血酸溶液依次加 入到上述溶液中，继续搅拌反应10min，自然冷却后洗涤、干燥，即得银纳米球形颗粒。 0016 采用紫外和扫描电子显微镜对所得产物进行表征分析，发现硝酸银经过DMF和抗 坏血酸共同还原后得到了均一性较好的银纳米球形颗粒。从图3的紫外表征的结果看，同 样在400nm附近有一个比较强的银纳米粒子的特征吸收峰；从图4的SEM结果看，所得到的 银纳米球形颗粒的分散性较好，且粒径分布均一，平均粒径大约在40-50nm之间。 说 明 书CN 104259471 A 1/2页 5 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104259471 A 2/2页 6 图3 图4 说 明 书 附 图CN 104259471 A 。