《木质粉状原料制光再生型中孔颗粒活性炭的方法及工艺.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《木质粉状原料制光再生型中孔颗粒活性炭的方法及工艺.pdf（6页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410705035.5 (22)申请日 2014.11.28 C01B 31/08(2006.01) B01J 20/20(2006.01) B01J 21/18(2006.01) (71)申请人 浙江省林业科学研究院 地址 310023 浙江省杭州市留和路 399 号 (72)发明人 蒋应梯 庄晓伟 潘炘 陈顺伟 (54) 发明名称 木质粉状原料制光再生型中孔颗粒活性炭的 方法及工艺 (57) 摘要 本发明的内容是以木质粉状原料制备紫外光 再生型颗粒活性炭的方法与工艺。将竹屑或木屑 烘干到合适的含水量，将适当含水量的竹屑或木 屑与。
2、一定浓度的磷酸溶液按适当屑酸比混合均 匀，在适当温度下使木质原料中的木质素和纤维 素进行低温热解塑化产生焦油，使塑化料更易粘 结成型，用成型机制成柱状或球形颗粒，将颗粒物 料在 180 200的温度下进行干燥硬化，再在 300 350下炭化适当时间，在 450 500温 度下活化适当时间，然后将活化炭经多次浸洗回 收磷酸，用水漂洗活化炭直至其PH值3。最后用 溶胶凝胶法在活化炭表面附载纳米二氧化钛 TiO 2 催化剂，制成具有自身光照再生功能的中孔颗粒 活性炭。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申。
3、请公布号 CN 104445183 A (43)申请公布日 2015.03.25 CN 104445183 A 1/1 页 2 1.木质粉状原料制光再生型中孔颗粒活性炭的方法及工艺，其特征为 ：木质粉状原料 在磷酸作用于 100 110的低温下热解塑化产生焦油，使塑化料更易粘结成型，用成型机 制成柱状或球形颗粒，并经 180 200的干燥硬化和 300 350的炭化及 450 500 温度的活化制成活化炭，并用水浸洗至 PH 值不小于 3。 2.根据要求 1 所述的木质粉状原料制光再生型中孔颗粒活性炭的方法及工艺，其特征 是 ：用胶凝胶法在活化炭的表面附载纳米二氧化钛TiO 2 催化剂，并经4。
4、50500温度隔氧 焖烧制得的颗粒活性炭具有在紫外光照射下能自行再生的功能。 权 利 要 求 书CN 104445183 A 1/3 页 3 木质粉状原料制光再生型中孔颗粒活性炭的方法及工艺 一、技术领域 0001 本发明涉及颗粒活性炭的制备方法，尤其是用木质粉状原料制备光再生型中孔颗 粒活性炭的方法与工艺。 二、背景技术 0002 活性炭广泛应用于液相脱色、有机废气的吸附、废水处理、饮用水净化等领域，而 这些领域主要是利用活性炭吸附有机物的性能。活性炭在使用一段时间后达到吸附饱和就 丧失其吸附性能，必须更换新的活性炭，活性炭的用量较大，使用成本较高。对于液相脱色、 废水处理用的活性炭，要求中。
5、孔结构发达，目前主要是化学法制的粉状活性炭，在脱色后的 固液分离过滤速度较慢，使用起来不方便，而活性炭在使用后的再生较麻烦。如果用中孔结 构较发达、适合液相脱色和废水处理等应用，又能方便再生的颗粒活性炭，不仅使用后固液 分离过滤速度较快，又能使用后方便再生，这将大大节省活性炭的用量，降低使用成本。因 此，很有必要开发能胜任液相脱色、有机废气吸附、废水处理等应用的光照射即可再生的中 孔型颗粒活性炭。目前，类似的紫外光再生型颗粒活性炭是以水蒸汽活化工艺制的煤质颗 粒活性炭为原料，采用溶胶凝胶法在其表面附载二氧化钛 TiO 2 催化剂，如刘守新撰写发表 在炭素2004 年第 4 期的文章“光催化再生。
6、型活性炭的研制”，其所用的原料是煤质颗粒 活性炭，以微孔为主，不能胜任脱除有机物色素为主的液相脱色和废水处理等用途 ；类似的 报导还有崔丹丹、蒋剑春等人发表在生物质化学工程上的文章“负载二氧化钛竹活性炭 的制备及其性能的研究”，它是竹块为原料采用磷酸活化法制成活性炭后，再用溶胶凝胶法 在其表面附载二氧化钛 TiO 2 催化剂 ；申请号为 200810115523.5 的发明专利一种制备光催 化活性炭的方法，它是以高硫石油焦和高硫煤等为原料，用氯化锌活化法制备成不定形颗 粒活性炭，再采用溶胶凝胶法附载二氧化钛 TiO 2 催化剂。未查到利用木质粉状原料制备光 再生型中孔颗粒活性炭的报导。 三、发。
7、明内容 0003 本发明的内容是以木质粉状原料制备紫外光再生型颗粒活性炭的方法与工艺。本 发明的制备方法是这样的 ：将竹屑或木屑用筛选机去除泥沙和块状物及枝条，并用烘干设 备烘干到合适的含水量，将适当含水量的竹屑或木屑与一定浓度的磷酸溶液按适当混合比 搅拌捏和均匀，将混合料置于塑化设备中，使木质原料中的木质素和纤维素在 100 110 的温度下进行低温热解塑化产生焦油，再将塑化后的物料在螺旋挤出机中搅拌揉捏，使塑 化料更易粘结成型，用成型机进行造粒，制成柱状或球形颗粒，然后将颗粒物料在 180 200的温度下进行干燥和硬化处理。将干燥硬化后的颗粒物料在300350下炭化适当 时间，再在 450。
8、 500温度下活化适当时间后倒入水中，经多次浸洗活化炭以回收磷酸再 利用，最后用水漂洗活化炭直至其 PH 值 3。 0004 将钛酸四丁酯与浓度为 1.0 摩尔 / 升的硝酸溶液按 1 4 的比例混合，在室温下 搅拌适当时间制成 TiO 2 溶胶，再用水稀释一倍，用浓度为 1.0 摩尔 / 升的氢氧化钠溶液调 说 明 书CN 104445183 A 2/3 页 4 节稀释后溶胶的 PH 值为 3，制得混浊溶胶，然后在此溶胶中加入适量上述方法制得的漂洗 活化炭，加入的活化炭的干基量以钛酸四丁酯质量的4.55.5倍为宜，搅拌适当时间后将 活性炭滤干，再用水清洗至洗出液呈中性。将清洗后的活化炭在 1。
9、10 130烘干，在氮气 保护下 450 500温度焖烧适当时间，经冷却即制得了本发明所述的光再生型中孔颗粒 活性炭。制备工艺流程示意图如图 1 所示。 0005 本发明的创新之处在于 ：以木质粉状原料与低于 85的磷酸溶液搅拌捏和、塑 化、成型、炭化和活化制成活化炭，并在其表面附载纳米二氧化钛 TiO 2 催化剂，制成的颗粒 活性炭具有自身光照再生的功能。 四、附图说明 0006 图 1 为本发明所述的制备光再生型中孔颗粒活性炭的工艺流程示意图。 五、具体实施方式 0007 实例 1 0008 将 500 克松木屑在烘箱中 105烘干，按料酸比 1 2 称取 1000 克 65的磷酸溶 液，。
10、将松木屑与磷酸溶液搅拌混合均匀，将混合料放置24小时。将该混合料在烘箱中110 下塑化 4 小时，期间每隔 1 小时拌料一次，直至用手使劲捏物料有一定的粘结性，但不易捏 成团的状态。将塑化后的物料用螺旋挤出机搅拌捏和数次，然后用成型机制成柱状或球状 的颗粒，并在烘箱中 200下干燥硬化。将硬化后的物料在 300下炭化 1 小时，再升高温 度至 480继续活化 2 小时，然后将活化炭倒入水中，用水浸洗活化炭 7 次，每次浸泡 15 分 钟，最后，用水漂洗活化炭至 PH 值不小于 3 备用。 0009 称取浓度为 1.0 摩尔 / 升的硝酸溶液 200 克加入到 1000 毫升的烧杯中，在电动搅 。
11、拌器的搅拌下滴加 50 克钛酸四丁酯到烧杯中，持续搅拌 2 小时，再加入 250 克水并搅拌均 匀，用浓度为 1.0 摩尔 / 升的氢氧化钠溶液调节稀释后溶胶的 PH 值为 3。称取折合干炭为 250 克的上述漂洗活化炭加入到烧杯中，并搅拌 1 小时，然后将活化炭滤干，并用清水至洗 出液呈中性。将清洗后的活化炭在120烘干，在氮气保护下480温度焖烧2小时，经冷却 即制得本发明所述的光再生型中孔颗粒活性炭。经检测该活性炭的比表面积为1845.35m 2 / g，亚甲基蓝吸附值为 210mg/g。 0010 实例 2 0011 将 500 克竹屑在烘箱中 105烘干，按料酸比 1 2 称取 10。
12、00 克 75的磷酸溶 液，将烘干后的竹屑与磷酸溶液搅拌混合均匀，将混合料放置 24 小时。将该混合料在烘箱 中110下塑化4小时，期间每隔1小时拌料一次，直至用手使劲捏物料有一定的粘结性，但 不易捏成团的状态。将塑化后的物料用螺旋挤出机搅拌捏和数次，然后用成型机制成柱状 或球状的颗粒，并在烘箱中 200下干燥硬化。将硬化后的物料在 300下炭化 1 小时，再 升高温度至480继续活化2小时，然后将活化炭倒入水中，用水浸洗活化料7次，每次浸泡 15 分钟，最后，用水漂洗活化炭至 PH 值不小于 3 备用。 0012 称取浓度为 1.0 摩尔 / 升的硝酸溶液 200 克加入到 1000 毫升的。
13、烧杯中，在电动搅 拌器的搅拌下滴加 50 克钛酸四丁酯到烧杯，持续搅拌 2 小时，再加入 250 克水并搅拌均匀， 用浓度为 1.0 摩尔 / 升的氢氧化钠溶液调节稀释后溶胶的 PH 值为 3。称取折合干炭为 250 说 明 书CN 104445183 A 3/3 页 5 克的上述漂洗活化炭倒入烧杯中，并搅拌 1 小时，然后将活化炭滤干，并用清水至洗出液呈 中性。将清洗后的活化炭在 120烘干，在氮气保护下 480温度焖烧 2 小时，经冷却即制 得了本发明所述的光再生型中孔颗粒活性炭。经检测该活性炭的比表面积为1955.12m 2 /g， 亚甲基蓝吸附值为 225mg/g。 说 明 书CN 104445183 A 1/1 页 6 图1 说 明 书 附 图CN 104445183 A 。