一种从绿茶中提取咖啡碱的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102516245 A (43)申请公布日 2012.06.27 C N 1 0 2 5 1 6 2 4 5 A *CN102516245A* (21)申请号 201110403209.9 (22)申请日 2011.11.25 C07D 473/12(2006.01) (71)申请人威海天泓农业科技有限公司地址 264200 山东省威海市环翠区四方路 118-1号 (72)发明人毕云英 (54) 发明名称一种从绿茶中提取咖啡碱的方法 (57) 摘要本发明公开了一种从绿茶中提取咖啡碱的方法，它是将绿茶加入含钠盐或者钾盐的硫酸提取溶液中进行匀浆，调节好pH值后，。

2、经超声波处理、沉降离心等操作进行固液分离，提取液经pH值至碱性、有机溶剂萃取，萃取液再经浓缩、层析后得到咖啡碱成品。本发明工艺简单、生产周期短、提取效率高、污染少、易于在生产中应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页说明书2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 2 页 1/1页 2 1.一种从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)将绿茶、提取溶液同时加入匀浆机中进行匀浆，然后用0.55的硫酸水溶液将匀浆的pH值调至2 3.5；所述提取溶液为硫酸水溶液与无机盐水溶液的混合溶液，其中混合溶液的pH为2 3.5。

3、，无机盐的摩尔浓度为1M3M；(2)用超声波提取机以频率为20KHz1MHz的超声波处理匀浆；(3)采用沉降离心机离心除去固体物质得到提取液，转速为10006000转每分钟，时间320分钟；(4)用浓氨水将提取液的pH值调至811，然后用有机溶剂进行萃取；(5)将萃取液在温度3550、负压0.070.1MPa或常压下浓缩至干得到咖啡碱混合物；(6)用正相硅胶柱对咖啡碱混合物进行纯化，所用洗脱液为含310甲醇的三氯甲烷溶液；用洗脱液进行洗脱，然后合并含有咖啡碱的洗脱液，在温度3550、负压0.06 0.1MPa条件下回收溶剂得到咖啡碱粗品；(7)将所得咖啡碱粗品进行重结晶即得咖啡碱产。

4、品。 2.根据权利要求1所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾其中的一种或二种以上混合。 3.根据权利要求1所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述超声波处理匀浆的时间为1090分钟。 4.根据权利要求1所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述有机溶剂是乙酸乙酯。 5.根据权利要求1所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：所用的重结晶溶剂为8595的乙醇溶液。权利要求书CN 102516245 A 1/2页 3 一种从绿茶中提取咖啡碱的方法技术领域 0001 本发明涉及天然药物领域，特别涉及一种采用超声波提。

5、取技术从绿茶中提取咖啡碱的方法。背景技术 0002 我国有二千多年的饮茶历史，人们早就认识到饮茶可强身祛病。近年研究表明：饮茶不但可以提神利尿，还有抑菌消炎，降低血脂、血糖和血压，抗衰老、抗辐射，防癌、抗癌等生物学特性。茶叶中的主要成分是咖啡碱，属兴奋剂，在生茶中含量约25，在一定浓度范围内，对人体具有强心、利尿、解毒等生理作用和保健作用，是医用咖啡因的重要来源，咖啡碱的提取方法主要有溶剂法、升华法、吸附法和超临界二氧化碳气提法(简称SFE法) 四类。溶剂法存在产品纯度低、安全性差(常用有毒试剂作萃取剂)，工艺复杂等缺点；吸附法存在洗脱剂用量多或有毒洗脱剂的使用；SFE法生产成本。

6、较高，尚处在实验室研究阶段；传统的绿茶直接升华法容易碳化，咖啡碱纯度低，收集时损耗较大等缺点。发明内容 0003 本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种工艺流程简单、提取率高、对环境无污染的从绿茶中提取咖啡碱的方法。 0004 为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：将绿茶加入提取溶液中制成匀浆，匀浆经超声波处理后进行固液分离，提取液经过调节pH值、有机溶剂萃取，萃取液再经浓缩、纯化后得到咖啡碱成品。 0005 本发明的优点：工艺流程简单，易于推广，对环境无污染；采用超声波提取法，具有生产周期短、提取率高的优点。具体实施方式 0006 下面结合具体实施例对本发明作进一步详。

7、细说明。 0007 本发明所提供的从绿茶中提取咖啡碱的方法，具体步骤如下： 0008 (1)将绿茶、提取溶液同时加入匀浆机中进行匀浆，然后用0.55的硫酸水溶液将匀浆的pH值调至23.5。所述提取溶液为硫酸水溶液与无机盐水溶液的混合溶液，其中混合溶液的pH为23.5，无机盐的摩尔浓度为1.0M3.0M。所述无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾其中的一种或二种以上混合。 0009 (2)用超声波提取机以频率为20KHz1MHz的超声波处理匀浆，以增加咖啡碱的溶出量，时间为1090分钟。 0010 (3)采用沉降离心机离心除去固体物质得到提取液，转速为10006000转每分钟，时间32。

8、0分钟。 0011 (4)用浓氨水将提取液的pH值调至811，然后用有机溶剂进行萃取。所述有机溶剂是乙酸乙酯。说明书CN 102516245 A 2/2页 4 0012 (5)将萃取液在温度3550、负压0.070.1MPa或常压下浓缩至干得到咖啡碱混合物。 0013 (6)用正相硅胶柱对咖啡碱混合物进行纯化，所用洗脱液为含310甲醇的三氯甲烷溶液。用洗脱液进行洗脱，然后合并含有咖啡碱的洗脱液，在温度3550、负压 0.060.1MPa条件下回收溶剂得到咖啡碱粗品。 0014 (7)将所得咖啡碱粗品进行重结晶即得咖啡碱产品；所用的重结晶溶剂为85 95的乙醇溶液。 0015 实施例。

9、一 0016 将含水率42的绿茶100kg与提取液(pH值为2.5的硫酸水溶液，含1M氯化钠)100L混合同时投入匀浆机进行匀浆，匀浆液以2的硫酸水溶液调至pH2.5，匀浆液经转子泵打入超声波提取机，50KHz超声波处理30分钟，匀浆液再经转子泵打入沉降离心机内离心，转速为3000转每分钟，时间20分钟，收集上清液。将沉淀物加入新的提取液重复上述操作3次，合并上清液，用浓氨水调pH值至89，与1/2体积的乙酸乙酯置于萃取罐中，搅拌萃取10分钟，静置10分钟，将乙酸乙酯萃取液经温度为30、负压为0.1MPa的溶剂浓缩器回收乙酸乙酯，将萃取液浓缩至干，经结晶及正相硅胶柱层析分离后，再经。

10、重结晶得到纯度95.2的咖啡碱2.65g。 0017 实施例二 0018 将含水率20的绿茶100kg与提取液(pH值为3的硫酸水溶液，含2M硫酸钠)100L混合同时投入匀浆机进行匀浆，匀浆液以2的硫酸水溶液调至pH3.5，匀浆液经转子泵打入超声波提取机，1MHz超声波处理30分钟，匀浆液再经转子泵打入沉降离心机内离心，转速为5000转每分钟，时间10分钟，收集上清液。将沉淀物加入新的提取液重复上述操作3次，合并上清液，用浓氨水调pH89，与1/2体积的乙酸乙酯置于萃取罐中，搅拌萃取15分钟，静置10分钟，将乙酸乙酯萃取液经温度为30、负压为0.1MPa的溶剂浓缩器回收乙酸乙酯，将萃取液浓缩至干，经结晶及正相硅胶柱层析分离后，再经重结晶得到纯度 92.3的咖啡碱3.08g。说明书CN 102516245 A 。

摘要
申请专利号：	CN201110403209.9	申请日：	2011.11.25
公开号：	CN102516245A	公开日：	2012.06.27
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07D 473/12申请公布日:20120627\|\|\|公开
IPC分类号：	C07D473/12	主分类号：	C07D473/12
申请人：	威海天泓农业科技有限公司
发明人：	毕云英
地址：	264200 山东省威海市环翠区四方路118-1号
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内容摘要

本发明公开了一种从绿茶中提取咖啡碱的方法，它是将绿茶加入含钠盐或者钾盐的硫酸提取溶液中进行匀浆，调节好pH值后，经超声波处理、沉降离心等操作进行固液分离，提取液经pH值至碱性、有机溶剂萃取，萃取液再经浓缩、层析后得到咖啡碱成品。本发明工艺简单、生产周期短、提取效率高、污染少、易于在生产中应用。

权利要求书

1：一种从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：具体步骤如下： (1) 将绿茶、提取溶液同时加入匀浆机中进行匀浆，然后用 0.5 ～ 5 ％的硫酸水溶液将匀浆的 pH 值调至 2 ～ 3.5 ；所述提取溶液为硫酸水溶液与无机盐水溶液的混合溶液，其中混合溶液的 pH 为 2 ～ 3.5，无机盐的摩尔浓度为 1M ～ 3M ； (2) 用超声波提取机以频率为 20KHz ～ 1MHz 的超声波处理匀浆； (3) 采用沉降离心机离心除去固体物质得到提取液，转速为 1000 ～ 6000 转每分钟，时间 3 ～ 20 分钟； (4) 用浓氨水将提取液的 pH 值调至 8 ～ 11，然后用有机溶剂进行萃取； (5) 将萃取液在温度 35 ～ 50℃、负压 0.07 ～ 0.1MPa 或常压下浓缩至干得到咖啡碱混合物； (6) 用正相硅胶柱对咖啡碱混合物进行纯化，所用洗脱液为含 3 ～ 10％甲醇的三氯甲烷溶液；用洗脱液进行洗脱，然后合并含有咖啡碱的洗脱液，在温度 35 ～ 50℃、负压 0.06 ～ 0.1MPa 条件下回收溶剂得到咖啡碱粗品； (7) 将所得咖啡碱粗品进行重结晶即得咖啡碱产品。
2：根据权利要求 1 所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾其中的一种或二种以上混合。 3. 根据权利要求 1 所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述超声波处理匀浆的时间为 10 ～ 90 分钟。 4. 根据权利要求 1 所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述有机溶剂是乙酸乙酯。 5. 根据权利要求 1 所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：所用的重结晶溶剂为 85％～ 95％的乙醇溶液。
3： 5 ；所述提取溶液为硫酸水溶液与无机盐水溶液的混合溶液，其中混合溶液的 pH 为 2 ～ 3.5，无机盐的摩尔浓度为 1M ～ 3M ； (2) 用超声波提取机以频率为 20KHz ～ 1MHz 的超声波处理匀浆； (3) 采用沉降离心机离心除去固体物质得到提取液，转速为 1000 ～ 6000 转每分钟，时间 3 ～ 20 分钟； (4) 用浓氨水将提取液的 pH 值调至 8 ～ 11，然后用有机溶剂进行萃取； (5) 将萃取液在温度 35 ～ 50℃、负压 0.07 ～ 0.1MPa 或常压下浓缩至干得到咖啡碱混合物； (6) 用正相硅胶柱对咖啡碱混合物进行纯化，所用洗脱液为含 3 ～ 10％甲醇的三氯甲烷溶液；用洗脱液进行洗脱，然后合并含有咖啡碱的洗脱液，在温度 35 ～ 50℃、负压 0.06 ～ 0.1MPa 条件下回收溶剂得到咖啡碱粗品； (7) 将所得咖啡碱粗品进行重结晶即得咖啡碱产品。 2. 根据权利要求 1 所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾其中的一种或二种以上混合。 3. 根据权利要求 1 所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述超声波处理匀浆的时间为 10 ～ 90 分钟。
4：根据权利要求 1 所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：所述有机溶剂是乙酸乙酯。
5：根据权利要求 1 所述的从绿茶中提取咖啡碱的方法，其特征在于：所用的重结晶溶剂为 85％～ 95％的乙醇溶液。

说明书

一种从绿茶中提取咖啡碱的方法
    技术领域本发明涉及天然药物领域，特别涉及一种采用超声波提取技术从绿茶中提取咖啡碱的方法。
     背景技术我国有二千多年的饮茶历史，人们早就认识到饮茶可强身祛病。近年研究表明：饮茶不但可以提神利尿，还有抑菌消炎，降低血脂、血糖和血压，抗衰老、抗辐射，防癌、抗癌等生物学特性。茶叶中的主要成分是咖啡碱，属兴奋剂，在生茶中含量约 2％～ 5％，在一定浓度范围内，对人体具有强心、利尿、解毒等生理作用和保健作用，是医用咖啡因的重要来源，咖啡碱的提取方法主要有溶剂法、升华法、吸附法和超临界二氧化碳气提法 ( 简称 SFE 法 ) 四类。溶剂法存在产品纯度低、安全性差 ( 常用有毒试剂作萃取剂 )，工艺复杂等缺点；吸附法存在洗脱剂用量多或有毒洗脱剂的使用； SFE 法生产成本较高，尚处在实验室研究阶段；传统的绿茶直接升华法容易碳化，咖啡碱纯度低，收集时损耗较大等缺点。
     发明内容本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种工艺流程简单、提取率高、对环境无污染的从绿茶中提取咖啡碱的方法。
     为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：将绿茶加入提取溶液中制成匀浆，匀浆经超声波处理后进行固液分离，提取液经过调节 pH 值、有机溶剂萃取，萃取液再经浓缩、纯化后得到咖啡碱成品。
     本发明的优点：工艺流程简单，易于推广，对环境无污染；采用超声波提取法，具有生产周期短、提取率高的优点。
     具体实施方式
     下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
     本发明所提供的从绿茶中提取咖啡碱的方法，具体步骤如下：
     (1) 将绿茶、提取溶液同时加入匀浆机中进行匀浆，然后用 0.5 ～ 5％的硫酸水溶液将匀浆的 pH 值调至 2 ～ 3.5。所述提取溶液为硫酸水溶液与无机盐水溶液的混合溶液，其中混合溶液的 pH 为 2 ～ 3.5，无机盐的摩尔浓度为 1.0M ～ 3.0M。所述无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾其中的一种或二种以上混合。
     (2) 用超声波提取机以频率为 20KHz ～ 1MHz 的超声波处理匀浆，以增加咖啡碱的溶出量，时间为 10 ～ 90 分钟。
     (3) 采用沉降离心机离心除去固体物质得到提取液，转速为 1000 ～ 6000 转每分钟，时间 3 ～ 20 分钟。
     (4) 用浓氨水将提取液的 pH 值调至 8 ～ 11，然后用有机溶剂进行萃取。所述有机溶剂是乙酸乙酯。(5) 将萃取液在温度 35 ～ 50℃、负压 0.07 ～ 0.1MPa 或常压下浓缩至干得到咖啡碱混合物。
     (6) 用正相硅胶柱对咖啡碱混合物进行纯化，所用洗脱液为含 3 ～ 10％甲醇的三氯甲烷溶液。用洗脱液进行洗脱，然后合并含有咖啡碱的洗脱液，在温度 35 ～ 50℃、负压 0.06 ～ 0.1MPa 条件下回收溶剂得到咖啡碱粗品。
     (7) 将所得咖啡碱粗品进行重结晶即得咖啡碱产品；所用的重结晶溶剂为 85％～ 95％的乙醇溶液。
     实施例一
     将含水率 42 ％的绿茶 100kg 与提取液 (pH 值为 2.5 的硫酸水溶液，含 1M 氯化钠 )100L 混合同时投入匀浆机进行匀浆，匀浆液以 2％的硫酸水溶液调至 pH2.5，匀浆液经转子泵打入超声波提取机， 50KHz 超声波处理 30 分钟，匀浆液再经转子泵打入沉降离心机内离心，转速为 3000 转每分钟，时间 20 分钟，收集上清液。将沉淀物加入新的提取液重复上述操作 3 次，合并上清液，用浓氨水调 pH 值至 8 ～ 9，与 1/2 体积的乙酸乙酯置于萃取罐中，搅拌萃取 10 分钟，静置 10 分钟，将乙酸乙酯萃取液经温度为 30℃、负压为 0.1MPa 的溶剂浓缩器回收乙酸乙酯，将萃取液浓缩至干，经结晶及正相硅胶柱层析分离后，再经重结晶得到纯度 95.2 的咖啡碱 2.65g。
     实施例二
     将含水率 20 ％的绿茶 100kg 与提取液 (pH 值为 3 的硫酸水溶液，含 2M 硫酸钠 )100L 混合同时投入匀浆机进行匀浆，匀浆液以 2％的硫酸水溶液调至 pH3.5，匀浆液经转子泵打入超声波提取机， 1MHz 超声波处理 30 分钟，匀浆液再经转子泵打入沉降离心机内离心，转速为 5000 转每分钟，时间 10 分钟，收集上清液。将沉淀物加入新的提取液重复上述操作 3 次，合并上清液，用浓氨水调 pH8 ～ 9，与 1/2 体积的乙酸乙酯置于萃取罐中，搅拌萃取 15 分钟，静置 10 分钟，将乙酸乙酯萃取液经温度为 30℃、负压为 0.1MPa 的溶剂浓缩器回收乙酸乙酯，将萃取液浓缩至干，经结晶及正相硅胶柱层析分离后，再经重结晶得到纯度 92.3 的咖啡碱 3.08g。4