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1、(10)申请公布号 CN 102659701 A (43)申请公布日 2012.09.12 C N 1 0 2 6 5 9 7 0 1 A *CN102659701A* (21)申请号 201210108430.6 (22)申请日 2012.04.14 C07D 251/70(2006.01) (71)申请人修建东 地址 264006 山东省烟台市开发区凤台小区 18-3-8号 (72)发明人修建东 (54) 发明名称 一种含氮杂环氨基己酸的合成 (57) 摘要 本发明一种含氮杂环氨基己酸的合成，利用 反应物的非水溶性和生成物碱金属盐的水溶性， 加以分离，以甲苯为分水剂，等摩尔的6氯己酸 与甲。
2、醇，回流反应生成6氯己酸甲酯，6氯己 酸甲酯与三聚氰胺，在碱存在下反应，生成的中间 化合物在碱存在下水解，经过过滤和酸析，洗涤及 干燥后，可得含氮杂环氨基己酸，并且合成物是一 种有机杂环三元羧酸，具有多个羧基与金属结合 的特性，通过在金属表面形成的稳定络合物，起到 良好防锈作用。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1页 2 1.本发明一种含氮杂环氨基己酸的合成，其特征是：以甲苯为分水剂，等摩尔的6氯 己酸与甲醇，回流反应生成6氯己酸甲酯，6氯己酸甲酯与三聚氰胺，在碱存在下反应，。
3、 生成的中间化合物在碱存在下水解，经过过滤和酸析，洗涤及干燥后，可得含氮杂环氨基己 酸，具体包含以下步骤： 1) 、以甲苯为分水剂，等摩尔的6氯己酸 与甲醇于8090下，回流反应3 5h，生成6氯己酸甲酯， 2)、以甲苯为溶剂，6氯己酸甲酯与三聚氰胺，在碱存在下，于110120反应4 6h, 生成中间化合物； 3)、中间化合物在碱存在下，于80100水解反应57h，静置分离出水相后，过滤， 经过酸析、洗涤及干燥后，可得含氮杂环氨基己酸。 2.根据权利要求1所述的一种含氮杂环氨基己酸的合成，其特征是：所述的6氯己 酸甲酯与三聚氰胺的摩尔比为33.51。 权 利 要 求 书CN 102659701。
4、 A 1/2页 3 一种含氮杂环氨基己酸的合成 技术领域 0001 本发明涉及有机化学合成技术领域，尤指一种含氮杂环氨基己酸的合成。 背景技术 0002 水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点， 得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，防锈添加剂 是水基金属加工液的重要组成部分，随着有机防锈添加剂的开发和应用，无机盐类防锈添 加剂逐渐被取代，羧基是天然有机配体与金属结合的主要基团，其缓蚀性能的大小，主要取 决于分子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。 0003 三聚氰胺是一种来源充足、具有稳定三嗪化学结构的化工原料，通过官能团。
5、置换 和反应，合成一种含氮杂环氨基己酸防锈添加剂，以三聚氰胺为原料合成含氮杂环氨基己 酸防锈添加剂，至今未见资料和报道。 发明内容 0004 本发明一种含氮杂环氨基己酸的合成，其特征在于，具有原料来源充足，利用反应 物的非水溶性和生成物碱金属盐的水溶性，加以分离，并且合成物是一种有机杂环三元羧 酸，具有多个羧基与金属结合的特性，通过在金属表面形成的稳定络合物，起到良好防锈作 用。 0005 为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：以甲苯为分水剂，等摩尔的6氯 己酸与甲醇，回流反应生成6氯己酸甲酯，6氯己酸甲酯与三聚氰胺，在碱存在下反应， 生成的中间化合物在碱存在下水解，经过过滤和酸析，洗涤及。
6、干燥后，可得含氮杂环氨基己 酸，具体包含以下步骤： 1)以甲苯为分水剂，等摩尔的6氯己酸 ()与甲醇于8090下，回流反应 35h，生成6氯己酸甲酯（），其主要化学反应为： 2)以甲苯为溶剂，6氯己酸甲酯（）与三聚氰胺，在碱存在下，于110120反应 46h, 生成中间化合物（），其主要化学反应为： 说 明 书CN 102659701 A 2/2页 4 进一步的是，所述的6氯己酸甲酯与三聚氰胺的摩尔比为33.51。 0006 所述的碱是氧化钙和氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种，其用量为6氯己酸 甲酯用量的1%3%。 0007 3)中间化合物（）在碱存在下，于80100水解反应57h，静置分离出。
7、水 相后，过滤，经过酸析、洗涤及干燥后，可得含氮杂环氨基己酸。 0008 进一步的是，所述的酸析所用酸是盐酸、醋酸和硫酸中的一种或几种。 具体实施方式 0009 实施例1 在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入100mL甲苯作为分水剂，加 入150.5克的6氯己酸和32克甲醇于8090下，回流反应4h，生成6氯己酸甲酯； 100mL甲苯与60克三聚氰胺充分搅拌混合，加入到四口瓶中，加入2克氧化钙和1克氢氧 化钠，于110120反应4h；加入25%浓度的氢氧化钠溶液，于80100水解反应5 7h，直至溶液pH值稳定为910且不再变化为止，静置，分离出水相后，过滤，再加入浓盐 酸经过。
8、酸析，直至溶液pH值稳定为34且不再变化为止，洗涤及干燥后，制得含氮杂环氨 基己酸化合物。 0010 实施例2 在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入180mL甲苯作为分水剂，加 入188克的6氯己酸和40克甲醇于8090下，回流反应5h，生成6氯己酸甲酯； 100mL甲苯与70克三聚氰胺充分搅拌混合，加入到四口瓶中，加入2克氧化钙和2克氢氧化 钾，于110120反应6h；加入25%浓度的氢氧化钠溶液，于8090水解反应57h， 直至溶液pH值稳定为910且不再变化为止，静置，分离出水相后，过滤，再加入浓盐酸经 过酸析，直至溶液pH值稳定为34且不再变化为止，洗涤及干燥后，制得含氮杂环氨基己 酸化合物。 0011 以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的 范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技 术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。 说 明 书CN 102659701 A 。