一种化学机械粉体材料合成系统.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 104226222 A (43)申请公布日 2014.12.24 C N 1 0 4 2 2 6 2 2 2 A (21)申请号 201310237492.1 (22)申请日 2013.06.17 B01J 19/08(2006.01) B22F 9/14(2006.01) (71)申请人赵怀周地址 100190 北京市海淀区中关村南三街8 号A02组 (72)发明人赵怀周 (54) 发明名称一种化学机械粉体材料合成系统 (57) 摘要本发明属于材料化学合成领域。可以用来合成热电材料，优异的热电材料大部分都是纳米复合材料。纳米粉末热电材料的组成、晶体结构和。

2、形貌对最终性能有直接影响，合成方法至关重要。现有方法主要是高温合成法和化学溶液法，两种方法都各有其局限性。依据固体扩散机制和相图原理，发明人提出“一种化学机械粉体材料合成系统”，工作原理是：材料靶材A和B在推进装置的驱动下，相互间以一定压力高速转动，在一定的温度下，在靶材的界面上，由于接触扩散导致化学反应，生成新化合物。生成物相在高速转动中被推向靶材边缘，且从边缘落下掉入粉末收集槽中。合成的粉末材料可经热压制备块体热电材料。这种装置可合成出形貌和物相可控的纳米热电材料，也可以用来合成其它材料。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页说明书2页附图1页 (19)中华人民。

3、共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页 (10)申请公布号 CN 104226222 A CN 104226222 A 1/1页 2 1.一种用于合成纳米粉末的化学机械合成系统或者装置，该装置可以用来合成高质量热电材料。该装置主要有以下部分组成： (1)核心部分是两个相互接触的材料靶材A和B，如装置图所示。靶材A与电动驱动装置1连接，可以高速转动，同时可以以一定速度向靶材B移动。靶材B被固定在基座14上， B的下方有加热装置4，用来控制B的温度。与B连接有热电偶控温装置5。 (2)在靶材B的下方周围，有样品接受槽6，AB靶材摩擦反应的生成物会落入接。

4、受槽，随后被收集。 (3)以上装置被固定于一个真空腔体2中，腔体有盖3可以打开。电动驱动装置1与盖 3连接在一起，1可以全部也可以部分位于真空腔体。真空腔体2可以是不锈钢，铝合金，或者其它有一定机械强度的材料。 (4)有真空泵7和气压表8与腔体连接，用以控制腔体内真空度和气压。 (5)腔体壁上有两个气流口，分别是气体入口9和出口10，可以控制腔体内部气体气氛。 (6)腔体侧面有合成产物粉末导出出口11。 (7)腔体侧面有视窗窗口12和视窗挡板13，用来观测核心部件运行状况。 2.如权利要求1所述，其特征在于，所述部件(1)中，AB两个相互接触的靶材材料可以为金属、陶瓷、其它无机化合物和。

5、高分子材料。 3.如权利要求1所述，其特征在于，所述部件(1)中，AB靶材、电动装置1、固定基座14 和加热控温装置4和5可以按照立式方式放置，也可以按照水平方式在腔体内2放置。其它部件位置可随之调整。 4.如权利要求1所述，其特征在于，所述部件(3)中，真空腔体2可以为金属，玻璃或者其它有一定机械强度的材料。 5.如权利要求1所述，其特征在于，所述部件(4)和(5)中，腔体具有一定气压和气氛控制功能。 6.如权利要求1所述，其特征在于，所述部件(6)中，腔体具有产物导出出口11。 7.如权利要求1所述，其特征在于，所述部件(7)中，腔体具有视窗12，可以观察反应状况。权利要求。

6、书CN 104226222 A 1/2页 3 一种化学机械粉体材料合成系统技术领域 0001 本发明属于材料化学合成领域。所涉及的材料包括合金与化合物、陶瓷、高分子等所有无机及有机类材料。背景技术 0002 材料科学是当今科学发展的重要支柱之一，而材料的合成与制备技术是材料科学发展的基础。针对不同类型的材料，例如金属合金，各种陶瓷，高分子聚合物等，材料合成的手段也多种多样。从化学溶液法，高温熔炼法，气相合成法，到传统固相合成法等等，各种新颖方法不断出现。总的来讲，针对不同的材料需求，合成方法也各有优势。 0003 新世纪以来，航空航天、信息技术以及新能源等领域都对先进材料的性能提。

7、高提出了新要求，而材料合成方法的创新也因此更为迫切。热电材料就是一个突出的领域，热电是将热能转换为电能或者相反机制的技术，它是基于材料的Seebeck效应或者Peltier效应，实现发电或者制冷。衡量材料热电效率的是其热电无量纲因子ZT，ZT(s 2 /)T，其中s是材料的Seebeck值，是材料电导率，而是材料的热导，T是绝对温度。高ZT 值(1)是提高热电转换效率的核心要求。迄今为止，人们研究发现，材料结构纳米化是提高热电性能的有效途径，而优异的热电材料大部分都是纳米复合材料。例如室温热电材料Bi 2 Te 3 -Sb 2 Te 3 ，中温热电材料PbTe，高温热电材料si-G。

8、e合金等。针对大多数热电材料，所用的合成方法有高温熔融法，固相合成包括高能球磨法，以及化学合成法。这几种方法得到的材料形态有块体和粉末两种，而最终的热电材料需要将块体粉碎后热压成型。粉末材料的组成、结构和形貌以及热压成型材料的组成、结构和形貌决定了材料的热电性能，粉末材料对最终性能有直接影响。所以，合成粉体热电材料的方法至关重要。 0004 现有的制备纳米热电材料的方法主要是高能球磨法和化学溶液法。前者的优势是能得到组成和尺寸均匀的超细粉体，缺点是有时不能合成需要的物相，需要结合高温合成手段，而且所获纳米粉体常有团聚现象，部分材料不能被磨到纳米尺寸。化学溶液法的缺点则是容易在材料。

9、中引入杂质，影响材料物理性能，而且合成过程相对复杂。结合以上合成方法的优势，依据固体材料中的扩散机制和相图原理，发明人提出“化学机械粉体材料合成系统”的概念和模型。具体内容如下文所述。发明内容 0005 本发明涉及一种机械装置，如附图所示。图示为装置的纵向切面图。装置的工作原理是：靶材材料A和靶材材料B在推进装置的驱动下，相互间以一定压力高速转动。转动过程中，靶材B可被加热并保持温度，靶材A的温度低于B的温度，可以通过散热装置实现A 的温度控制。在AB靶材的界面上，由于固相扩散导致化学反应，生成新的化合物物相。需要说明的是，这套装置不仅可以用来合成纳米热电材料，也可以用来制备各种复。

10、合材料。一些常规条件下难以合成的热力学亚稳相也有望得到。说明书CN 104226222 A 2/2页 4 附图说明 0006 附图中：1-电动驱动装置，2-真空腔体，3-真空腔体盖，4-靶材加热装置，5-控温热电偶， 0007 6-样品接受槽，7-真空泵，8-气压表，9-气体入口，10-气体出口，11-产物粉末导出出口，12-视窗窗口，13-视窗挡板；14-靶材B固定基座。具体实施方式 0008 1.该装置主要有以下部分组成： 0009 (1)核心部分是两个相互接触的材料靶材A和B，如装置图所示。靶材A与电动驱动装置1连接，可以高速转动，同时可以以一定速度向靶材B移动。靶材B被。

11、固定在基座14 上，B的下方有加热装置4，用来控制B的温度。与B连接有热电偶控温装置5。 0010 (2)在靶材B的下方周围，有样品接受槽6，AB靶材摩擦反应的生成物会落入接受槽，随后被收集。 0011 (3)以上装置被固定于一个真空腔体2中，腔体有盖3可以打开。电动驱动装置1 与盖3连接在一起，1可以全部也可以部分位于真空腔体。真空腔体2可以是不锈钢，铝合金，或者其它有一定机械强度的材料。 0012 (4)有真空泵7和气压表8与腔体连接，用以控制腔体内真空度和气压。 0013 (5)腔体壁上有两个气流口，分别是气体入口9和出口10，可以控制腔体内部气体气氛。 0014 (6)腔体侧面有。

12、合成产物粉末导出出口11。 0015 (7)腔体侧面有视窗窗口12和视窗挡板13，用来观测核心部件运行状况。 0016 2.在合成过程中，AB两个相互接触的靶材材料可以为金属、陶瓷、其它无机化合物和高分子材料。 0017 3.在腔体中，AB靶材、电动装置1、固定基座14和加热控温装置4和5可以按照立式方式放置，也可以按照水平方式在腔体内2放置。其它部件位置可随之调整。 0018 4.真空腔体2可以为金属，玻璃或者其它有一定机械强度的材料。 0019 5.腔体具有一定气压和气氛控制功能。腔体内可承受高真空度，例如10 -6 Pa，也可以承受一定正压，例如两个大气压。腔体内气氛可以是惰性气体。

13、如氮气，氩气；也可以是其它活泼性气氛，如氨气，氧气，氢气等。根据合成需要确定腔体气氛。 0020 6.腔体具有产物导出出口11，必要时可以在外置手套箱帮助下取出粉末样品。 0021 7.腔体具有视窗12，可以观察反应状况，随时控制反应进度。视窗挡板13用以保护视窗不受内部污染。 0022 8.在具体合成例中，例如PbTe材料，一般将视Pb为靶材A，Te视为靶材B。控制 B的温度使其低于靶材A的熔点约50度，如280。同时，在靶材A周围使用散热性能好的材料如铜。反应气氛可以是氩气。电动推进装置的推进速度要控制恰当，例如前进10微米每分钟。靶材A的转动速度可以在较大范围调节，如10-6000转每分钟。对反应产物及时进行XRD分析，然后调节反应条件控制生成物相。说明书CN 104226222 A 1/1页 5 说明书附图CN 104226222 A 。

摘要
申请专利号：	CN201310237492.1	申请日：	2013.06.17
公开号：	CN104226222A	公开日：	2014.12.24
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):B01J 19/08申请公布日:20141224\|\|\|公开
IPC分类号：	B01J19/08; B22F9/14	主分类号：	B01J19/08
申请人：	赵怀周
发明人：	赵怀周
地址：	100190 北京市海淀区中关村南三街8号A02组
优先权：
专利代理机构：		代理人：
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内容摘要

本发明属于材料化学合成领域。可以用来合成热电材料，优异的热电材料大部分都是纳米复合材料。纳米粉末热电材料的组成、晶体结构和形貌对最终性能有直接影响，合成方法至关重要。现有方法主要是高温合成法和化学溶液法，两种方法都各有其局限性。依据固体扩散机制和相图原理，发明人提出“一种化学机械粉体材料合成系统”，工作原理是：材料靶材A和B在推进装置的驱动下，相互间以一定压力高速转动，在一定的温度下，在靶材的界面上，由于接触扩散导致化学反应，生成新化合物。生成物相在高速转动中被推向靶材边缘，且从边缘落下掉入粉末收集槽中。合成的粉末材料可经热压制备块体热电材料。这种装置可合成出形貌和物相可控的纳米热电材料，也可以用来合成其它材料。

权利要求书

权利要求书
1.  一种用于合成纳米粉末的化学机械合成系统或者装置，该装置可以用来合成高质量热电材料。该装置主要有以下部分组成：
(1)核心部分是两个相互接触的材料靶材A和B，如装置图所示。靶材A与电动驱动装置1连接，可以高速转动，同时可以以一定速度向靶材B移动。靶材B被固定在基座14上，B的下方有加热装置4，用来控制B的温度。与B连接有热电偶控温装置5。
(2)在靶材B的下方周围，有样品接受槽6，AB靶材摩擦反应的生成物会落入接受槽，随后被收集。
(3)以上装置被固定于一个真空腔体2中，腔体有盖3可以打开。电动驱动装置1与盖3连接在一起，1可以全部也可以部分位于真空腔体。真空腔体2可以是不锈钢，铝合金，或者其它有一定机械强度的材料。
(4)有真空泵7和气压表8与腔体连接，用以控制腔体内真空度和气压。
(5)腔体壁上有两个气流口，分别是气体入口9和出口10，可以控制腔体内部气体气氛。
(6)腔体侧面有合成产物粉末导出出口11。
(7)腔体侧面有视窗窗口12和视窗挡板13，用来观测核心部件运行状况。

2.  如权利要求1所述，其特征在于，所述部件(1)中，AB两个相互接触的靶材材料可以为金属、陶瓷、其它无机化合物和高分子材料。

3.  如权利要求1所述，其特征在于，所述部件(1)中，AB靶材、电动装置1、固定基座14和加热控温装置4和5可以按照立式方式放置，也可以按照水平方式在腔体内2放置。其它部件位置可随之调整。

4.  如权利要求1所述，其特征在于，所述部件(3)中，真空腔体2可以为金属，玻璃或者其它有一定机械强度的材料。

5.  如权利要求1所述，其特征在于，所述部件(4)和(5)中，腔体具有一定气压和气氛控制功能。

6.  如权利要求1所述，其特征在于，所述部件(6)中，腔体具有产物导出出口11。

7.  如权利要求1所述，其特征在于，所述部件(7)中，腔体具有视窗12，可以观察反应状况。

说明书

说明书一种化学机械粉体材料合成系统
技术领域
本发明属于材料化学合成领域。所涉及的材料包括合金与化合物、陶瓷、高分子等所有无机及有机类材料。
背景技术
材料科学是当今科学发展的重要支柱之一，而材料的合成与制备技术是材料科学发展的基础。针对不同类型的材料，例如金属合金，各种陶瓷，高分子聚合物等，材料合成的手段也多种多样。从化学溶液法，高温熔炼法，气相合成法，到传统固相合成法等等，各种新颖方法不断出现。总的来讲，针对不同的材料需求，合成方法也各有优势。
新世纪以来，航空航天、信息技术以及新能源等领域都对先进材料的性能提高提出了新要求，而材料合成方法的创新也因此更为迫切。热电材料就是一个突出的领域，热电是将热能转换为电能或者相反机制的技术，它是基于材料的Seebeck效应或者Peltier效应，实现发电或者制冷。衡量材料热电效率的是其热电无量纲因子ZT，ZT＝(s2σ/κ)T，其中s是材料的Seebeck值，σ是材料电导率，而κ是材料的热导，T是绝对温度。高ZT值(≥1)是提高热电转换效率的核心要求。迄今为止，人们研究发现，材料结构纳米化是提高热电性能的有效途径，而优异的热电材料大部分都是纳米复合材料。例如室温热电材料Bi2Te3-Sb2Te3，中温热电材料PbTe，高温热电材料si-Ge合金等。针对大多数热电材料，所用的合成方法有高温熔融法，固相合成包括高能球磨法，以及化学合成法。这几种方法得到的材料形态有块体和粉末两种，而最终的热电材料需要将块体粉碎后热压成型。粉末材料的组成、结构和形貌以及热压成型材料的组成、结构和形貌决定了材料的热电性能，粉末材料对最终性能有直接影响。所以，合成粉体热电材料的方法至关重要。
现有的制备纳米热电材料的方法主要是高能球磨法和化学溶液法。前者的优势是能得到组成和尺寸均匀的超细粉体，缺点是有时不能合成需要的物相，需要结合高温合成手段，而且所获纳米粉体常有团聚现象，部分材料不能被磨到纳米尺寸。化学溶液法的缺点则是容易在材料中引入杂质，影响材料物理性能，而且合成过程相对复杂。结合以上合成方法的优势，依据固体材料中的扩散机制和相图原理，发明人提出“化学机械粉体材料合成系统”的概念和模型。具体内容如下文所述。
发明内容
本发明涉及一种机械装置，如附图所示。图示为装置的纵向切面图。装置的工作原理是：靶材材料A和靶材材料B在推进装置的驱动下，相互间以一定压力高速转动。转动过程中，靶材B可被加热并保持温度，靶材A的温度低于B的温度，可以通过散热装置实现A的温度控制。在AB靶材的界面上，由于固相扩散导致化学反应，生成新的化合物物相。需要说明的是，这套装置不仅可以用来合成纳米热电材料，也可以用来制备各种复合材料。一些常规条件下难以合成的热力学亚稳相也有望得到。
附图说明
附图中：1-电动驱动装置，2-真空腔体，3-真空腔体盖，4-靶材加热装置，5-控温热电偶，
6-样品接受槽，7-真空泵，8-气压表，9-气体入口，10-气体出口，11-产物粉末导出出口，12-视窗窗口，13-视窗挡板；14-靶材B固定基座。
具体实施方式
1.该装置主要有以下部分组成：
(1)核心部分是两个相互接触的材料靶材A和B，如装置图所示。靶材A与电动驱动装置1连接，可以高速转动，同时可以以一定速度向靶材B移动。靶材B被固定在基座14上，B的下方有加热装置4，用来控制B的温度。与B连接有热电偶控温装置5。
(2)在靶材B的下方周围，有样品接受槽6，AB靶材摩擦反应的生成物会落入接受槽，随后被收集。
(3)以上装置被固定于一个真空腔体2中，腔体有盖3可以打开。电动驱动装置1与盖3连接在一起，1可以全部也可以部分位于真空腔体。真空腔体2可以是不锈钢，铝合金，或者其它有一定机械强度的材料。
(4)有真空泵7和气压表8与腔体连接，用以控制腔体内真空度和气压。
(5)腔体壁上有两个气流口，分别是气体入口9和出口10，可以控制腔体内部气体气氛。
(6)腔体侧面有合成产物粉末导出出口11。
(7)腔体侧面有视窗窗口12和视窗挡板13，用来观测核心部件运行状况。
2.在合成过程中，AB两个相互接触的靶材材料可以为金属、陶瓷、其它无机化合物和高分子材料。
3.在腔体中，AB靶材、电动装置1、固定基座14和加热控温装置4和5可以按照立式方式放置，也可以按照水平方式在腔体内2放置。其它部件位置可随之调整。
4.真空腔体2可以为金属，玻璃或者其它有一定机械强度的材料。
5.腔体具有一定气压和气氛控制功能。腔体内可承受高真空度，例如10-6Pa，也可以承受一定正压，例如两个大气压。腔体内气氛可以是惰性气体如氮气，氩气；也可以是其它活泼性气氛，如氨气，氧气，氢气等。根据合成需要确定腔体气氛。
6.腔体具有产物导出出口11，必要时可以在外置手套箱帮助下取出粉末样品。
7.腔体具有视窗12，可以观察反应状况，随时控制反应进度。视窗挡板13用以保护视窗不受内部污染。
8.在具体合成例中，例如PbTe材料，一般将视Pb为靶材A，Te视为靶材B。控制B的温度使其低于靶材A的熔点约50度，如280℃。同时，在靶材A周围使用散热性能好的材料如铜。反应气氛可以是氩气。电动推进装置的推进速度要控制恰当，例如前进10微米每分钟。靶材A的转动速度可以在较大范围调节，如10-6000转每分钟。对反应产物及时进行XRD分析，然后调节反应条件控制生成物相。