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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410444467.5 (22)申请日 2014.09.03 B22D 27/02(2006.01) B22D 27/20(2006.01) (71)申请人上海大学 地址 200444 上海市宝山区上大路99号 (72)发明人翟启杰 梁冬 梁柱元 孙杰 梁星 王翔 仲红刚 (74)专利代理机构上海上大专利事务所(普通 合伙) 31205 代理人顾勇华 (54) 发明名称 脉冲磁致振荡和细化剂复合细化金属凝固组 织的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种脉冲磁致振荡和细化剂复 合细化金属凝固组织的方法，在熔化状态的金属 中添加相应的细。
2、化剂，并在凝固过程中施加脉冲 磁致振荡直至其完全凝固；具体步骤如下：(1)将 铸型中的金属加热至熔化；(2)将相应的细化剂 加入到金属熔体中，充分搅拌；(3)通过螺线管形 线圈对熔体施加脉冲磁致振荡处理，直至熔体完 全凝固，获得细化的金属凝固组织。本发明结合了 外场处理和添加细化剂两种方法，能更显著地细 化金属的凝固组织，且具有工艺简单、操作方便和 成本低廉的优点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104399951 A (43)申请公布日 2015.03.11 CN 10439。
3、9951 A 1/1页 2 1.一种脉冲磁致振荡和细化剂复合细化金属凝固组织的方法，其特征在于：在熔化状 态的金属中添加细化剂，并在金属凝固过程中施加脉冲磁致振荡至其完全凝固；所述方法 包括以下具体步骤： (1)将铸型中的金属加热至熔化； (2)将细化剂加入到金属熔体中，搅拌； (3)通过螺线管形线圈对所述金属熔体施加脉冲磁致振荡处理，直至所述金属熔体完 全凝固，获得细化的金属凝固组织。 2.根据权利要求1所述的脉冲磁致振荡和细化剂复合细化金属凝固组织的方法，其特 征在于：所述步骤（2）中加入的细化剂是常温的，或者事先经过预热。 3.根据权利要求1所述的脉冲磁致振荡和细化剂复合细化金属凝固组织。
4、的方法，其 特征在于：所述步骤（3）中，脉冲磁致振荡的参数为：峰值电流为1020000A，脉冲宽度为 70s 5ms，实际作用频率为0.012kHz。 权 利 要 求 书CN 104399951 A 1/3页 3 脉冲磁致振荡和细化剂复合细化金属凝固组织的方法 技术领域 0001 本发明属于材料加工技术领域，特别涉及到一种脉冲磁致振荡和细化剂复合细化 金属凝固组织的方法。 背景技术 0002 控制金属材料的凝固组织是改善材料性能的重要手段之一，因而这一领域受到了 国内外材料科学工作者的持续关注，特别是晶粒细化技术是在不牺牲塑性指标的前提下有 效提高材料强度的唯一途径。当前细化金属凝固组织的方法。
5、主要有孕育处理、变质处理、微 合金化和采用外场处理等。其中添加细化剂和外场处理对金属凝固组织的影响十分显著， 这两方面的研究已取得了巨大进展。 0003 工业上，晶粒细化剂被用来细化晶粒组织和控制铸造金属和合金的微结构已有很 长历史。向在铸造过程中的熔融金属或合金加入晶粒细化剂能提高等轴晶比率，降低等轴 晶的尺寸，改善材料的机械性能，如得到更高的屈服强度和韧性。但是根据大量的文献和实 际生产的资料，添加细化剂这一技术有一定的缺陷，如会在一定程度上带入杂质元素，使铸 件形成新的夹杂，造成新的偏析等，特别是在添加过多细化剂的情况下。并且在某些具体情 况下细化效果很不理想，如据德国KBM公司统计，当。
6、铝合金中Al-5Ti-B细化剂的加入量为2 公斤/吨时，晶粒仅能细化到274-295微米，且还存在作用时间短，容易失效和影响铝箔表 面质量等问题，且不能细化含Zr的铝合金。 0004 外场处理方法是指在金属的凝固过程中施加特定的物理场（比如超声波，电流和 磁场等），利用外场和熔化金属间的相互作用，达到细化晶粒、改善偏析等效果。现有外场处 理金属凝固组织的技术中，中国专利200510030736.4公开了一种“磁致振荡细化金属凝固 组织的方法及其装置”，该发明方法通过特殊设计的电路及螺线管形感应线圈构成的振荡 发生装置，导入脉冲磁场，在置于感应线圈中的金属熔体固液界面而非整个熔体内产生磁 致振荡。
7、，对金属凝固过程产生作用直至凝固。该专利的实施例显示此细晶方法可显著改变 凝固组织形态，细化晶粒组织，并消除比重偏析，工业化应用前景乐观，近年来得到了广泛 的关注。但是虽在实际应用中此项工艺能使铝合金等有色金属材料明显细化，但效果还不 够理想甚至还达不到仅仅加细化剂的细晶程度，因为仅仅靠物理的手段往往不能像化学手 段那样从根本上改变物质的属性。 0005 综上所述，细化剂虽然能够有效细化金属凝固组织，但有作用时间短和容易失效 等缺点，仅使用脉冲磁致振荡存在对某些特殊合金细化效果不够理想的局限性，而两者复 合方法的细化效果超过了其中单一方法，对凝固组织的改善更加彻底，具有进一步细化金 属晶粒、均。
8、匀化凝固组织、改善偏析等显著效果，在铝合金等领域具有更良好的应用前景。 发明内容 0006 本发明的目的是提供一种脉冲磁致振荡和细化剂复合细化金属凝固组织的方法， 将物理场和化学处理的方法相结合，达到更加显著的细晶效果，更好地改善金属凝固组织， 说 明 书CN 104399951 A 2/3页 4 减少了细化剂用量，减轻了其负面影响，且具有工艺简单、操作方便和成本低廉的优点。 0007 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案： 一种脉冲磁致振荡和细化剂复合细化金属凝固组织的方法，其特征在于：在熔化状态 的金属中添加细化剂，并在凝固过程中施加脉冲磁致振荡至其完全凝固。 0008 本发明所述。
9、的脉冲磁致振荡和细化剂复合细化金属凝固组织的方法，包括以下具 体步骤： (1)将铸型中的金属加热至熔化； (2)将细化剂加入到金属熔体中，搅拌并静置保温； (3)通过螺线管形线圈对其施加脉冲磁致振荡处理，直至熔体完全凝固，获得细化的金 属凝固组织。 0009 所述步骤（2）中，加入的细化剂可以是常温的，也可以事先经过预热。 0010 所述步骤（3）中，脉冲磁致振荡的参数为：峰值电流为1020000A，脉冲宽度为 70s 5ms，实际作用频率为0.012kHz。 0011 本发明结合了外场处理和添加细化剂两种细晶方法，具有以下优点： （1）相比脉冲磁致振荡和添加细化剂的单一方法，此复合细晶方法能。
10、使晶粒尺寸进一 步降低，均匀性进一步提高。 0012 （2）在达到相同细化能力的前提下，相比只使用细化剂的方法，可节省三分之一到 一半的细化剂，减小其负面影响，如过多细化剂导致的偏析和夹杂等。 0013 （3）本方法只需要使用基本的铸造设备就可以达到目的，具有工艺简单、操作方便 和成本低廉的特点。 附图说明 0014 图1中，（a）是只添加细化剂得到的纯铝宏观晶粒组织，（b）是脉冲磁致振荡和细 化剂复合细化后的纯铝宏观晶粒组织。 0015 图2中，（a）是只添加细化剂得到的纯铝微观晶粒组织，（b）是脉冲磁致振荡和细 化剂复合细化后的纯铝微观晶粒组织。 0016 图3中，左图是只添加细化剂得到的。
11、Al-7Si合金宏观晶粒组织，右图是脉冲磁致 振荡和细化剂复合细化后的Al-7Si合金宏观晶粒组织。 具体实施方式 0017 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本 发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实 施例，都属于本发明保护的范围。 0018 实施例1中的使用的材料为工业纯铝（纯度为99.7%），重量为530克；实施例2中 使用的Al-7Si合金由工业纯铝和硅块熔炼而成，重量为565克。所有实施例中使用的细化 剂均为Al-3Ti-B，铸型。
12、选用石墨坩埚，规格为406585，加入熔体里的细化剂质量 都为熔体的3%，使用的螺线管形线圈匝数为12，层数为1。实施例1中，脉冲磁致振荡使用 的参数为电流峰值2h i A，实际作用频率4k i Hz，脉冲宽度50b i s（本专利中k i 、h i 和b i 均为 设备参数，不随实验条件的改变而改变）；实施例2中，脉冲磁致振荡使用的参数为电流峰值 说 明 书CN 104399951 A 3/3页 5 4h i A，实际作用频率8k i Hz，脉冲宽度100b i s。 0019 实施例1 脉冲磁致振荡和细化剂复合细化纯铝凝固组织的方法。 0020 将盛有铝块的坩埚放置于电阻炉内，加热升温到7。
13、00，并保温30分钟，之后将预 热到200的细化剂加入到熔体中，搅拌并保温2分钟。之后将坩埚提出，不施加任何处理， 直到熔体完全凝固。之后将铝块对称剖开，并经研磨和腐蚀后扫描得到宏观晶粒组织照片， 再经过进一步的研磨、抛光和腐蚀后，通过显微镜获得微观晶粒组织照片。 0021 将盛有铝块的坩埚放置于电阻炉内，加热升温到700，并保温30分钟，之后将预 热到200的细化剂加入到熔体中，搅拌并保温2分钟。之后将坩埚提出，放入螺线管形感 应线圈中，启动脉冲电源，对熔体施加脉冲磁致振荡处理直到熔体完全凝固。之后将铝块对 称剖开，并经研磨和腐蚀后扫描得到宏观晶粒组织照片，再经过进一步的研磨、抛光和腐蚀 后。
14、，通过显微镜获得微观晶粒组织照片。明显可见，对于纯铝，相比脉冲磁致振荡和添加细 化剂的单一方法，此复合细晶方法能使晶粒尺寸进一步降低，均匀性进一步提高。在相同细 化能力的条件下，可节省三分之一到一半的细化剂，减小其负面影响，如过多细化剂导致的 偏析和夹杂等。 0022 实施例2 脉冲磁致振荡和细化剂复合细化Al-7Si合金凝固组织的方法。 0023 将盛有Al-7Si合金的坩埚放置于电阻炉内，加热升温到700，并保温30分钟，之 后将预热到200的细化剂加入到熔体中，搅拌并保温2分钟。之后将坩埚提出，不施加任 何处理，直到熔体完全凝固。之后将合金块对称剖开，并经研磨和腐蚀后扫描得到宏观晶粒 组。
15、织照片。 0024 将盛有Al-7Si合金块的坩埚放置于电阻炉内，加热升温到700，并保温30分钟， 之后将预热到200的细化剂加入到熔体中，搅拌并保温2分钟。之后将坩埚提出，放入螺 线管形感应线圈中，启动脉冲电源，对熔体施加脉冲磁致振荡处理直到熔体完全凝固。之后 将合金块对称剖开，并经研磨和腐蚀后扫描得到宏观晶粒组织照片。明显可见，对于Al-7Si 合金，相比脉冲磁致振荡和添加细化剂的单一方法，此复合细晶方法能使晶粒尺寸进一步 降低，均匀性进一步提高。在相同细化能力的条件下，可节省三分之一到一半的细化剂，减 小其负面影响，如过多细化剂导致的偏析和夹杂等。 说 明 书CN 104399951 A 1/2页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 104399951 A 2/2页 7 图3 说 明 书 附 图CN 104399951 A 。