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1、(10)申请公布号 CN 104147221 A (43)申请公布日 2014.11.19 C N 1 0 4 1 4 7 2 2 1 A (21)申请号 201410418778.4 (22)申请日 2014.08.25 A61K 36/804(2006.01) F26B 5/06(2006.01) (71)申请人济南康众医药科技开发有限公司 地址 250014 山东省济南市历下区科院路 19号山东省科学院西楼4号 (72)发明人周长征 方方 宋振华 张梅雪 (54) 发明名称 一种地黄的冻干方法 (57) 摘要 本发明涉及一种地黄的冻干方法，其特征在 于：取鲜地黄，冻干后摊凉6-24小时。。
2、本发明制备 的冻干鲜地有效成分梓醇含量高，生物利用度高， 产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质 量稳定。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 104147221 A CN 104147221 A 1/1页 2 1.一种地黄的冻干方法，冻干，摊凉后密封包装。 2. 根据权利要求1的一种地黄的冻干方法，其特征在于：取鲜地黄，置冻干机内，冻结 温度控制在-28-32之间；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然 后加热升华，升华的温度控制在40以。
3、下，解析温度控制在45以下，当物料温度与加热 温度接近时取出，摊凉后，密封包装。 3.根据权利要求1或权利要求2的一种地黄的冻干方法，其特征在于：摊凉是摊凉 6-24小时。 权 利 要 求 书CN 104147221 A 1/4页 3 一种地黄的冻干方法 发明领域 0001 本发明涉及药品制法，特别涉及一种地黄的冻干方法，属医药技术领域。 背景技术 0002 鲜药应用是中医用药的特色及特殊形式，其特点有：寒凉性药鲜品较干品偏凉偏 润；辛香气药鲜品较干品味厚力峻；鲜药药汁润燥力强于干品起效快。由于鲜药含有丰富 的自然气味和浆汁其味纯正药效强,有直接的生津增液之功效,一直受到历代医家的称 崇。 0。
4、003 现有的鲜药保鲜技术有自然贮藏法、沙藏法、沙植法、冷库贮藏法、塑料薄膜保鲜 法等。但由于现有的鲜药保鲜技术落后，不耐贮藏，不便于运输，且季节性强，以致鲜药供应 已长期断档，绝大部分鲜药均以干品代替。临床研究已经证实，许多中药，在某些情况下干 品不能替代鲜品。 0004 冷冻干燥法在我国的已为鲜药保鲜新技术与加工方法广为应用，在地黄、人参、西 洋参、冬虫夏草、山药、枸杞、鹿茸等中药材中都已见报道。冻干技术可最大限度地保存药用 有效成分的活性,较好地保持药材的外观品质、颜色、气味，使鲜活植物药材保持鲜药的效 果。但冻干药材质地疏松轻脆、产品易碎，不易保持饮片形状。 发明内容 0005 本发明。
5、的目的是提供一种地黄的冻干方法，制备的冻干地黄梓醇含量高，生物利 用度好于鲜药，饮片保存性好。 0006 本发明的目的通过以下技术方案实现： 一种地黄的冻干方法，冻干，摊凉后密封包装。 0007 本发明的一种地黄的冻干方法，取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制 在-28-32之间；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后加热升 华，升华的温度控制在40以下，解析温度控制在45以下，当物料温度与加热温度接近 时取出，摊凉后密封包装。 0008 本发明的一种地黄的冻干方法，其特征在于：摊凉是摊凉6-24小时。 0009 至此完成了本发明，本发明制备的冻干鲜地有效成分梓醇含量高，生。
6、物利用度高， 产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。 0010 下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处。 0011 一、制备样品 将同一地块同时采收的鲜地黄,按以下方法分别进行加工： 1）鲜地黄：新鲜地黄土埋，塑料袋密封保湿; 2）生地黄:取鲜地黄，切成厚片，60缓缓烘焙至八成干; 3）本发明冻干地黄，取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在30；达到控 制温度后，立即抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后加热升华，升华的温度控制在40以 说 明 书CN 104147221 A 2/4页 4 下，解析温度控制在45以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉6-24小时，。
7、密封包 装。 0012 4）冻干地黄，取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在30；达到控制温 度后，立即抽真空至干燥室压力 50Pa 以下，然后加热升华，升华的温度控制在40以下， 解析温度控制在45以下，至干，取出，密封包装。 0013 二、不同干燥方法地黄中梓醇含量比较 仪器：岛津LC-3A色谱仪, 色谱条件：色谱柱YWG-C18,10m,25cm4.6mm。流动 相:0.6%乙腈-水。流速:1.0mLmin -1 ,测定波长210 nm。柱温40。 0014 样品溶液的制备：将鲜地黄绞碎, 生地黄、本发明冻干地黄和冻干地黄粉碎过40 目筛, 分别精密称定绞碎的鲜地黄2.5g（经干。
8、燥试验5g鲜地黄得1g冻干地黄），生地黄、 本发明冻干地黄和冻干地黄各0.5g,加甲醇25mL，称重，超声处理20min，放冷,补重，过 滤。取续滤液作为供试品溶液。 0015 对照品溶液的制备: 精密称定梓醇对照品2.87mg，置10mL量瓶中，加流动相溶解 并稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液。 0016 分别精密吸取对照品溶液3L,供试品溶液6L,注入液相色谱仪测定。以干品 计，结果见表1。 0017 表1 不同干燥方法地黄中梓醇含量 梓醇含量(%) 鲜地黄6.18 生地黄0.73 本发明冻干地黄5.67 冻干地黄5.67 表1结果可知，本发明冻干地黄和冻干地黄梓醇含量相当，都明显高于生地黄。
9、。 0018 三、不同干燥方法地黄脆碎度比较 1、仪器 脆碎度检查仪、分析天平、吹风机。 0019 2、检查方法 2.1 调试仪器转速 试验前调节仪器的转速为每分钟25转1转，设定试验时间为4 分钟，即圆筒转动的总次数为100次。 0020 2.2 供试品的取用量 每次试验取供试品10片，用吹风机吹去表面的粉末，精密 称重。 0021 2.3 检查 将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机转动100次。转动结束后，检查供试 品碎裂片数，再用吹风机吹去粉末后，精密称种，与取用量之差值即为减失的重量，计算百 分比。 0022 3、结果，见2. 表2 不同干燥方法地黄脆碎度 碎裂片(%)减失量(。
10、%) 生地黄无0.54 本发明冻干地黄无0.89 冻干地黄5 6.13 表2结果可知，地黄冻干后，摊凉，脆碎度好，抗震耐磨能力强，产品不易碎，贮藏、运输 说 明 书CN 104147221 A 3/4页 5 易保持饮片形状，产品质量稳定。 0023 四、不同干燥方法地黄生物利用度比较 1、仪器：岛津LC-3A色谱仪, 色谱条件：色谱柱YWG-C18，10m，25cm4.6mm。流动 相：0.6%乙腈-水。流速：1.0mLmin-1,测定波长210 nm。柱温40。 0024 2、对照品溶液的制备：精密称定梓醇对照品2.87mg，置10 mL量瓶中，加流动相溶 解并稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液。
11、。 0025 3、样品溶液的制备：将鲜地黄绞碎；生地黄、本发明冻干地黄和冻干地黄粉碎过 40目筛, 蒸馏水加至5倍中量的（经干燥试验5g鲜地黄得1g冻干地黄）。 0026 4、给药后大鼠血清的制备：将Wistar大鼠30只，随机分为5组，即空白组、鲜地 黄组、生地黄组、本发明冻干地黄组和冻干地黄组。给药组给药剂量为1.5/100，灌 胃，空白组给予同体积蒸馏水。实验前禁食12,自由饮水。给药2后，肌内注射10%水 合氯醛(0.3/100)麻醉，腹主动脉取血。血液静置1，3000/i离心10 i，吸取上清液，置-20冰箱中保存备用。 0027 5、血清的处理：精密吸取血清2,加甲醇8，涡旋振荡2。
12、i，3000/ i离心20i，取上清液，氮气吹干仪干燥，流动相溶解，定容至2容量瓶中， 0.45微孔滤膜过滤，供高效液相色谱分析用。 0028 6、结果：各血清的高效液相图谱对比： 鲜地黄组、生地黄组、本发明冻干地黄组 和冻干地黄组血清较空白血清组，多出来一个新的色谱峰，新的色谱峰与梓醇色谱峰在相 同的位置，说明新的色谱峰是梓醇的特征峰。 0029 比较峰面积，结果，本发明冻干地黄组冻干地黄组鲜地黄组生地黄组。冻干 地黄组峰面积是鲜地黄组峰面积的1.25倍，本发明冻干地黄组是鲜地黄组峰面积的1.26 倍，生地黄组是鲜地黄组峰面积的0.78倍。说明本发明冻干地黄和冻干地黄生物利用度相 当，好于鲜。
13、地黄和生地黄，生地黄最低。 0030 四、不同摊凉时间冻干地黄质量稳定性考察 1、制备样品 将同一地块同时采收的鲜地黄, 分别按以下方法冻干： 1）取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-28；达到控制温度后，立即抽 真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热升华，升华的温度控制在40以下，解析温度控制 在45以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉6小时，密封包装。 0031 2）取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-28；达到控制温度后，立 即抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热升华，升华的温度控制在40以下，解析温度 控制在45以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊。
14、凉24小时，密封包装。 0032 3）取鲜地黄，切成厚片，置冻干机内，冻结温度控制在-28；达到控制温度后，立 即抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热升华，升华的温度控制在40以下，解析温度 控制在45以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉36小时，密封包装。 0033 2、方法 用加速稳定性试验法，在温度402，相对湿度75%5%的试验条件下（试验条件 控制：电热恒温培养箱，NaCl饱和溶液）放置，分别于1、2、3、6月测定供试品梓醇含量(%)。 0034 4、试验结果：试验结果见表3。 说 明 书CN 104147221 A 4/4页 6 0035 表3 本发明冻干地黄质量稳定性考。
15、察结果 0月1个月2个月3个月6个月 摊凉6小时5.67 5.66 5.68 5.67 5.66 摊凉24小时5.67 5.68 5.67 5.66 5.67 摊凉36小时5.67 5.66 5.65 5.360 4.72 表3看出，地黄冻干后，摊凉，24小时以内，密封包装能够保证质量稳定。 具体实施方式 0036 一种地黄的冻干方法，其特征在于：取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制 在-28-32之间；达到控制温度后，立即抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热升 华，升华的温度控制在40以下，解析温度控制在45以下，当物料温度与加热温度接近 时取出，摊凉6小时，密封包装。 0037 本发明的。
16、一种地黄的冻干方法，其特征在于：取鲜地黄，冻干，摊凉6-24小时，密 封包装。 0038 实施例1 取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-28；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真 空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40以下，解 析温度控制在45以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉24小时，密封包装。 0039 实施例2 取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-32；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真 空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40以下；解 析温度控制在45以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉20小时，密封包装。 0040 实施例3 取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-30；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真 空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40以下；解 析温度控制在45以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉10小时，密封包装。 0041 实施例4 取鲜地黄，置冻干机内，冻结温度控制在-29；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真 空至干燥室压力50Pa 以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40以下， 解析温度控制在45以下，当物料温度与加热温度接近时取出，摊凉6小时，密封包装。 说 明 书CN 104147221 A 。