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1、(10)申请公布号 CN 104150491 A (43)申请公布日 2014.11.19 C N 1 0 4 1 5 0 4 9 1 A (21)申请号 201410385286.X (22)申请日 2014.08.06 C01B 33/146(2006.01) C09G 1/02(2006.01) C09K 3/14(2006.01) (71)申请人江苏天恒纳米科技股份有限公司 地址 226600 江苏省南通市海安县城东镇东 海大道（东）18号 (72)发明人关飞飞 雷红 李薇薇 (74)专利代理机构北京同辉知识产权代理事务 所(普通合伙) 11357 代理人刘洪勋 (54) 发明名称 一。
2、种聚合物改性硅溶胶的制备工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种聚合物改性硅溶胶的制备 工艺，其特征在于，按如下步骤进行：(1)取2400 质量份的硅溶胶放入反应容器中，向其中加入 240质量份的去离子水，加热升温至80，保持 80恒温至反应完毕，形成均一稳定体系；(2)保 持反应容器中体系温度为80，在搅拌状态下向 反应容器中缓慢加入72质量份的聚合物改性剂， 所述聚合物改性剂需在30min内加完，然后继续 恒温搅拌反应体系5h直至反应完毕，得到聚合物 改性硅溶胶；在5h内每隔30min用pH调节剂调节 反应体系的pH值在10-11范围内。该工艺简洁高 效，制得的改性硅溶胶具有良好的抛光速率和。
3、硬 度，并且在长期贮存状态下的热稳定性极佳，重复 利用率高。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104150491 A CN 104150491 A 1/1页 2 1.一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺，其特征在于，按如下步骤进行： (1)取2400质量份的硅溶胶放入反应容器中，向其中加入240质量份的去离子水，加热 升温至80，保持80恒温至反应完毕，形成均一稳定体系； (2)保持反应容器中体系温度为80，在搅拌状态下向反应容器中缓慢加入72质量份 的聚合物改性剂，。
4、所述聚合物改性剂需在30min内加完，然后继续恒温搅拌反应体系5h直 至反应完毕，得到聚合物改性硅溶胶； 在5h内每隔30min用pH调节剂调节反应体系的pH值在10-11范围内。 2.根据权利要求1所述的聚合物改性硅溶胶的制备工艺，其特征在于，所述聚合物改 性剂是KH570、KH792、DL602、L171中的一种或多种。 3.根据权利要求2所述的聚合物改性硅溶胶的制备工艺，其特征在于，所述聚合物改 性剂为KH570、DL602和L171的混合物，三者的质量比为：KH570：DL602：L1713:2.4:1.8。 4.根据权利要求2所述的聚合物改性硅溶胶的制备工艺，其特征在于，所述聚合 物。
5、改性剂为KH792、DL602和L171的混合物，三者的质量比为：KH792：DL602：L171 2.8:0.9:3.5。 5.根据权利要求1-4任一所述的聚合物改性硅溶胶的制备工艺，其特征在于，所述的 pH调节剂是浓度为0.5的氢氧化钠溶液。 权 利 要 求 书CN 104150491 A 1/3页 3 一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及抛光材料制备技术领域，特别是一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺。 背景技术 0002 硅溶胶，又称硅酸水溶胶或二氧化硅水溶胶，已广泛应用于精密铸造、催化剂载 体、涂料、造纸和纺织等行业。由于硅溶胶耐水性好，耐高温性强，又具有透气性、。
6、分散性、抗 滑性和无污染性等特点，故其在各个领域中的应用都具有特殊的重要地位。目前工业上成 熟的制备方法是离子交换法和单质硅溶解法。在半导体材料CMP过程中，需要硅溶胶具有 良好的硬度、抛光速率以及稳定性。如CN 101754929 B公开的改性二氧化硅溶胶，通过向 二氧化硅溶胶中加入表面活性剂和含有环氧基基团的硅烷偶联剂对硅溶胶进行改性，使其 具有良好的抛光速率。但是上述改性方法得到的改性硅溶胶稳定性均不是很理想，在长期 储存下粘度会明显增高，甚至凝胶化，如果储存环境温度较高这种趋势就更加明显。此外通 过该方法得到的改性硅溶胶重复利用率低。 发明内容 0003 针对上述现有技术中存在的不足，。
7、本发明提供了一种聚合物改性硅溶胶的制备工 艺。该工艺简洁高效，节约生产工序，制得的改性硅溶胶具有良好的抛光速率和硬度，并且 在长期贮存状态下的热稳定性极佳，重复利用率高。 0004 本发明提供的一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺，按如下步骤进行： 0005 (1)取2400质量份的硅溶胶放入反应容器中，向其中加入240质量份的去离子水， 加热升温至80，保持80恒温至反应完毕，形成均一稳定体系； 0006 (2)保持反应容器中体系温度为80，在搅拌状态下向反应容器中缓慢加入72质 量份的聚合物改性剂，所述聚合物改性剂需在30min内加完，然后继续恒温搅拌反应体系 5h直至反应完毕； 0007 在5。
8、h内每隔30min用pH调节剂调节反应体系的pH值在10-11范围内。 0008 所述聚合物改性剂是KH570、KH792、DL602、L171中的一种或多种。 0009 所述聚合物改性剂为KH570、DL602和L171的混合物，三者的质量比为：KH570： DL602：L1713:2.4:1.8。 0010 所述聚合物改性剂还可以为KH792、DL602和L171的混合物，三者的质量比为： KH792：DL602：L1712.8:0.9:3.5。 0011 所述的pH调节剂是浓度为0.5的氢氧化钠溶液。 0012 上述不锈钢表面超精密加工专用纳米浆料的制备方法，依次按如下步骤进行： 在室温。
9、条件下，一边搅拌、一边将抛光加速剂加入到去离子水中，待完全溶解后，得混合 水溶液；静置、冷却至室温，将混合水溶液加入硅溶胶中，边加边搅拌，控制加入流量在 90-110ml/min，充分搅拌混合均匀；接着将光亮剂溶解在去离子水中，配成水溶液后加入到 硅溶胶中，边加边搅拌，流量控制在90-110ml/min；再将缓蚀剂溶解在去离子水中，配成水 说 明 书CN 104150491 A 2/3页 4 溶液后加入到上述抛光液中；最后用pH值调节剂将抛光液的pH值控制在9.0-12.5，即成 为用于不锈钢抛光的抛光液。 0013 本发明提供的一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺，通过对生产工艺流程的精确控 制以。
10、及改性剂的合理配伍及配比，取得了如下的技术效果：将改性时间控制在5h左右，且 不含表面活性剂、分散剂等外加助剂，节约了生产工序，且通过该工艺制备得到的改性硅溶 胶，具有如下特性： 0014 (1)具有良好的抛光性能和硬度； 0015 (2)能够保持40的高质量浓度； 0016 (3)稳定性极好，50下贮存2年未发生凝胶、沉淀等现象，并且运动粘度可一直 维持在5cSt以内。 0017 (4)制成抛光液后可重复使用至少20次以上抛光性能不变。 具体实施方式 0018 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式 对本发明作进一步的详细说明。 0019 实施例1： 0020。
11、 取2400kg的硅溶胶放入3000kg反应釜中，向其中加入240kg的去离子水，加热升 温至80，保持80恒温至反应完毕，形成均一稳定体系，然后继续保持反应容器中体系 温度为80，在搅拌状态下向反应容器中缓慢加入72kg的聚合物改性剂，上述聚合物改性 剂需在30min内加完，然后继续恒温搅拌反应体系，每隔30min用0.5的氢氧化钠溶液调 节反应体系的pH值在10-11范围内，反应5h后停止，得到改性硅溶胶成品。 0021 本实施例中的聚合物改性剂由以下组分组成： 0022 KH570 30kg 0023 DL602 24kg 0024 L171 18kg 0025 实施例2 0026 取2。
12、400kg的硅溶胶放入3000kg反应釜中，向其中加入240kg的去离子水，加热升 温至80，保持80恒温至反应完毕，形成均一稳定体系，然后继续保持反应容器中体系 温度为80，在搅拌状态下向反应容器中缓慢加入72kg的聚合物改性剂，上述聚合物改性 剂需在30min内加完，然后继续恒温搅拌反应体系，每隔30min用0.5的氢氧化钠溶液调 节反应体系的pH值在10-11范围内，反应5h后停止，得到改性硅溶胶成品。 0027 本实施例中的聚合物改性剂由以下组分组成： 0028 KH792 28kg 0029 DL602 9kg 0030 L171 35kg 0031 对比例1 0032 聚合物改性剂。
13、采用72kg的KH792，其余同实施例1。 0033 对比例2 0034 聚合物改性剂采用72kg的L171，其余同实施例1。 说 明 书CN 104150491 A 3/3页 5 0035 对比例3 0036 聚合物改性剂采用KH570与DL602的混合物，两者各36kg。其余同实施例1。 0037 试验例1 0038 对实施例1-2改性硅溶胶的基本性能指标进行测定，记录在下表1中： 0039 表1 0040 项目指标 质量浓度40 比重1.28-1.30 粒径100-120nm 0041 试验例2 0042 对实施例1、2以及对比例1-3中的改性硅溶胶进行运动粘度测定，记录在表2中。 00。
14、43 0044 应用实施例1 0045 取实施例1的改性硅溶胶10kg，与10kg去离子水混合物后制成抛光液，在兰州 瑞德设备X62305-1型号的精磨抛光机上用于抛光，工件为2英寸的C向蓝宝石片，抛光 压力0.08Mpa，下盘及载盘转速60RPM，抛光浆料流速3-4L/min；该抛光液抛光去除速率为 3-4m/min，抛光6-8小时后无结晶，清洗容易。 0046 将使用过的抛光液回收，重复上述操作20次，抛光速率及效果不变。 0047 以上对本发明所提供的一种聚合物改性硅溶胶的制备工艺进行了详细介绍。本文 中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮 助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发 明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰。这些改进和修饰也应当落入本发 明权利要求的保护范围内。 说 明 书CN 104150491 A 。