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1、(10)申请公布号 CN 103993184 A (43)申请公布日 2014.08.20 C N 1 0 3 9 9 3 1 8 4 A (21)申请号 201410158178.9 (22)申请日 2014.04.18 C22B 30/02(2006.01) (71)申请人江西铜业股份有限公司 地址 335424 江西省鹰潭市贵溪市冶金路 15号江西铜业股份有限公司 (72)发明人杨兴文 涂相林 吴杰 祝志兵 倪明星 邹志武 钟志燕 (74)专利代理机构北京金智普华知识产权代理 有限公司 11401 代理人皋吉甫 (54) 发明名称 一种高锑含铋物料的处理工艺 (57) 摘要 本发明一种高。
2、锑含铋物料的处理工艺，该工 艺的具体步骤如下：步骤一：高锑含铋物料中主 要含Sb及少量Cu杂质元素，在反射炉还原熔炼 过程中，加入一定量的硫化铋、石灰、纯碱、铁屑 和焦粉，使绝大部分的锑、熔炼温度500-700、 熔炼时间2-12小时。熔炼结束后，除渣，得到粗 铋、稀渣及粘渣；将步骤一得到的稀渣溶于浓度 为20-60g/l液碱中，升温至85，反应2-8小时， 大部分锑进入液相中;将步骤二得到的碱液调节 pH值为4-7后，升温至40-85，反应2-6小时，通 入空气氧化得到粗锑酸钠。该方法的高锑含铋物 料的处理工艺可对高锑含铋物料中锑、铋实现反 射炉熔炼过程直接分离，锑、铋回收率均达95%以 上。
3、。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103993184 A CN 103993184 A 1/1页 2 1.一种高锑含铋物料的处理工艺，其特征在于，具体包括以下步骤： 步骤1.反射炉还原熔炼： 高锑含铋物料中主要含Sb及少量Cu杂质元素，高锑含铋物料和硫化铋混合均匀，再 与石灰、纯碱、铁屑和焦粉一起加入到反射炉中，进行还原熔炼，熔炼温度为500-700、熔 炼时间2-12小时，熔炼结束后，除渣，得到粗铋、稀渣及粘渣，备用；其中，所述硫化铋加入。
4、 量占高锑含铋物料质量百分比为10-20%，所述石灰加入量占高锑含铋物料质量百分比为 3-8%，所述纯碱加入量占高锑含铋物料质量百分比为5-20%，所述铁屑加入量占高锑含铋物 料质量百分比为1-5%； 步骤2.锑回收工序 : 将步骤1得到的稀渣溶于浓度为20-60g/l的液碱中，升温至85，反应2-8小时，使大 部分硫化锑进入液相中，达到Sb与其他杂质分离的目的； 步骤3.中和、氧化工序: 将步骤2得到的液相的pH值调节为4-7后，升温至40-85，反应2-6小时，通入空气 氧化得到粗锑酸钠可进一步精制生产锑酸钠产品。 权 利 要 求 书CN 103993184 A 1/4页 3 一种高锑含铋。
5、物料的处理工艺 技术领域 0001 本发明属于有色金属提取冶金技术领域，尤其是一种含高锑、铋物料中分离铋、锑 新工艺，生产高品位低杂质粗铋，为精铋生产线精炼工序提供优质原料粗铋的一种高锑含 铋物料的处理工艺。 0002 背景技术 0003 传统铋冶炼主要采用“反射炉粗炼粗铋精炼”工艺，先将含铋物料在反射炉内粗 炼形成含铋合金，再通过“熔析除铜、氯化除锑”等工序进行精炼。在反射炉内冶炼过程中， 锑难与铋分离。市场上存在大量含高锑、铋物料，锑的品位在10-30%，这类含锑铋物料直接 进入反射炉工序，生产粗铋，铋难以与杂质锑、铜进行有效的分离，给传统的精炼冶金工艺 造成困难。该类含高锑、铋物料必须首。
6、先去除大量杂质锑、铜后，得到的高品质粗铋有利于 进一步生产精铋产品。如何实现原料中铋与杂质锑、铜的分离与回收的目的，直接得到品 位较高的粗铋及可利用的铋原料，在国内外均属难题。多年来，各铋厂家一直采用传统工 艺处理这种物料，即将这种物料直接进行反射炉还原熔炼得到粗铋，粗铋经精炼除杂得到 99.99%精铋产品，精炼除锑耗费大量时间，燃料消耗大，作业周期长，生产效率低。此工艺 由于物料中锑的品位为10-30%，导致粗铋中锑含量达到15-20%，采用传统铋精炼工艺能耗 高，成本高。 发明内容 0004 本发明的目的旨在提供一种常规冶金工艺，直接处理高锑含铋物料，生产75 85%粗铋及可供精铋生产线精。
7、炼工序使用的铋原料。 0005 本发明的技术方案是：一种高锑含铋物料的处理工艺： 该工艺具体包括以下步骤： 步骤1.反射炉还原熔炼： 高锑含铋物料中主要含Sb及少量Cu杂质元素，高锑含铋物料和硫化铋混合均匀，再 与石灰、纯碱、铁屑和焦粉一起加入到反射炉中，进行还原熔炼，熔炼温度为500 -700、 熔炼时间2-12小时，熔炼结束后，除渣，得到粗铋、稀渣及粘渣，绝大部分的锑、达到铋与杂 质锑、铜的有效分离，粗铋进过精炼后得到精铋；其中，所述硫化铋加入量占高锑含铋物料 质量百分比为10-20%，所述石灰加入量占高锑含铋物料质量百分比为3-8%，所述纯碱加 入量占高锑含铋物料质量百分比为5-20%，。
8、所述铁屑加入量占高锑含铋物料质量百分比为 1-5%； 步骤2.锑回收工序 ： 将步骤1得到的稀渣溶于浓度为20-60g/l的液碱中，升温至85，反应2-8小时，使大 部分硫化锑进入液相中，达到Sb与其他杂质分离的目的；反应式如下： Sb 2 S 3 十 6H 2 0 2Sb(OH) 3 十3H 2 S 说 明 书CN 103993184 A 2/4页 4 2Sb(OH) 3 十2OH - 2Sb0 2 - +4H 2 O 3H 2 S 十 6OH - 3S 2- + 6H 2 O Sb 2 S 3 十 S 2- 2SbS 2 - 2SbS 2 - + 2S 2- 一 2SbS 3 2- 总反应。
9、式为：Sb 2 S 3 十 4OH - SbO 2 - 十SbS 3 3- +2H 2 O 步骤3.中和、氧化工序： 将经步骤2处理得到的液相的pH值调节为4-7后，升温至40-85，反应2-6小时，通 入空气氧化得到粗锑酸钠可进一步精制生产锑酸钠产品。 0006 2Na 3 SbS 3 +7O 2 +2NaOH+5H 2 O =2NaSb(OH) 6 +3Na 2 S 2 O 3 本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，该方法利用铁屑与原料中化合态的铋 发生置换反应将铋置换出单质铋，石灰是由于原料中水份达35%左右，水份太高直接进反 射炉熔炼会发生炸炉，故加入石灰；加入纯碱目的是作为物料传。
10、热介子，最终实现铋、锑反 射炉直接分离，同时除锑过程产生大量铋浮渣，铋浮渣夹带铋造成损失，影响回收率，锑、铋 回收率均达95%以上。 附图说明 0007 图1是本发明的工艺流程。 具体实施方式 0008 下面结合本发明的工艺流程附图及实例进一步阐述本发明的内容。 0009 实施例1： （1）反射炉还原熔炼工序 高锑含铋物料中主要含Sb及少量Cu杂质元素，高锑含铋物料和硫化铋混合均匀，再与 石灰、纯碱、铁屑和焦粉一起加入到反射炉中，进行还原熔炼，熔炼温度500、熔炼时间2 小时，熔炼结束后，除渣，得到粗铋、稀渣及粘渣，备用；其中，所述硫化铋加入量占高锑含铋 物料质量百分比为20%，所述石灰加入量。
11、占高锑含铋物料质量百分比为8%，所述纯碱加入 量占高锑含铋物料质量百分比为20%，所述铁屑加入量占高锑含铋物料质量百分比为5%； 熔炼结束后，除渣，得到粗铋、稀渣及粘渣。达到铋与杂质锑、铜的有效分离。 0010 （2）锑回收工序 利用硫化锑溶于强碱的特性，将稀渣溶于20g/l液碱中，升温至85，反应2小时，使大 部分硫化锑进入液相中，达到Sb与其他杂质分离的目的。 0011 Sb 2 S 3 十 6H 2 0 2Sb(OH) 3 十3H 2 S 2Sb(OH) 3 十2OH - 2Sb0 2 - +4H 2 O 3H 2 S 十 6OH - 3S 2- + 6H 2 O Sb 2 S 3 十 。
12、S 2- 2SbS 2 - 2SbS 2 - + 2S 2- 一 2SbS 3 2- 总反应式为：Sb 2 S 3 十 4OH - SbO 2 - 十SbS 3 3- +2H 2 O （3）中和、氧化工序 将(2)得到的碱液调节PH值为4后，升温至40，反应2小时，通入空气氧化得到粗锑 说 明 书CN 103993184 A 3/4页 5 酸钠可进一步精制生产锑酸钠产品。 0012 2Na 3 SbS 3 +7O 2 +2NaOH+5H 2 O =2NaSb(OH) 6 +3Na 2 S 2 O 3 经过以上步骤，铋、锑回收率均达95%以上。 0013 实施例2 （1）反射炉还原熔炼工序 高锑。
13、含铋物料中主要含Sb及少量Cu杂质元素，高锑含铋物料和硫化铋混合均匀，再 与石灰、纯碱、铁屑和焦粉一起加入到反射炉中，进行还原熔炼，熔炼温度600、熔炼时间 8小时，熔炼结束后，除渣，得到粗铋、稀渣及粘渣，备用；其中，所述硫化铋加入量占高锑 含铋物料质量百分比为15%，所述石灰加入量占高锑含铋物料质量百分比为5%，所述纯碱 加入量占高锑含铋物料质量百分比为10%，所述铁屑加入量占高锑含铋物料质量百分比为 2.5%；熔炼结束后，除渣，得到粗铋、稀渣及粘渣。达到铋与杂质锑、铜的有效分离。 0014 （2）锑回收工序 利用硫化锑溶于强碱的特性，将稀渣溶于40g/l液碱中，升温至85，反应5小时，使大。
14、 部分硫化锑进入液相中，达到Sb与其他杂质分离的目的。 0015 Sb 2 S 3 十 6H 2 0 2Sb(OH) 3 十3H 2 S 2Sb(OH) 3 十2OH - 2Sb0 2 - +4H 2 O 3H 2 S 十 6OH - 3S 2- + 6H 2 O Sb 2 S 3 十 S 2- 2SbS 2 - 2SbS 2 - + 2S 2- 一 2SbS 3 2- 总反应式为：Sb 2 S 3 十 4OH - SbO 2 - 十SbS 3 3- +2H 2 O （3）中和、氧化工序 将(2)得到的碱液调节PH值为5后，升温至60，反应4小时，通入空气氧化得到粗锑 酸钠可进一步精制生产锑酸。
15、钠产品。 0016 2Na 3 SbS 3 +7O 2 +2NaOH+5H 2 O =2NaSb(OH) 6 +3Na 2 S 2 O 3 经过以上步骤，铋、锑回收率均达95%以上。 0017 实施例3 （1）反射炉还原熔炼工序 高锑含铋物料中主要含Sb及少量Cu杂质元素，高锑含铋物料和硫化铋混合均匀，再与 石灰、纯碱、铁屑和焦粉一起加入到反射炉中，进行还原熔炼，熔炼温度700、熔炼时间12 小时，熔炼结束后，除渣，得到粗铋、稀渣及粘渣，备用；其中，所述硫化铋加入量占高锑含铋 物料质量百分比为10%，所述石灰加入量占高锑含铋物料质量百分比为3%，所述纯碱加入 量占高锑含铋物料质量百分比为5%，。
16、所述铁屑加入量占高锑含铋物料质量百分比为1%；熔 炼结束后，除渣，得到粗铋、稀渣及粘渣。达到铋与杂质锑、铜的有效分离。 0018 （2）锑回收工序 利用硫化锑溶于强碱的特性，将稀渣溶于60g/l液碱中，升温至85，反应8小时，使大 部分硫化锑进入液相中，达到Sb与其他杂质分离的目的。 0019 Sb 2 S 3 十 6H 2 0 2Sb(OH) 3 十3H 2 S 2Sb(OH) 3 十2OH - 2Sb0 2 - +4H 2 O 3H 2 S 十 6OH - 3S 2- + 6H 2 O 说 明 书CN 103993184 A 4/4页 6 Sb 2 S 3 十 S 2- 2SbS 2 - 2SbS 2 - + 2S 2- 一 2SbS 3 2- 总反应式为：Sb 2 S 3 十 4OH - SbO 2 - 十SbS 3 3- +2H 2 O （3）中和、氧化工序 将(2)得到的碱液调节PH值为7后，升温至85，反应6小时，通入空气氧化得到粗锑 酸钠可进一步精制生产锑酸钠产品。 0020 2Na 3 SbS 3 +7O 2 +2NaOH+5H 2 O =2NaSb(OH) 6 +3Na 2 S 2 O 3 经过以上步骤，铋、锑回收率均达95%以上。 说 明 书CN 103993184 A 1/1页 7 图1 说 明 书 附 图CN 103993184 A 。