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1、(10)申请公布号 CN 104003389 A (43)申请公布日 2014.08.27 C N 1 0 4 0 0 3 3 8 9 A (21)申请号 201410264949.2 (22)申请日 2014.06.16 C01B 31/26(2006.01) (71)申请人成都丽雅纤维股份有限公司 地址 610300 四川省成都市青白江区团结南 路270号 申请人宜宾丝丽雅集团有限公司 (72)发明人蒋向东 谭毅 (74)专利代理机构成都天嘉专利事务所(普通 合伙) 51211 代理人邓小兵 (54) 发明名称 一种二硫化碳制备工艺中液硫的分离方法 (57) 摘要 本发明公开了一种二硫化碳。
2、制备工艺中液硫 的分离方法，设置一内设蒸汽加热盘管的腔体，使 液硫自上而下持续流过蒸汽加热盘管，然后从腔 体底部流出，蒸汽加热盘管对液硫加热，并使液硫 中的二硫化碳和硫化氢气化；设置一夹套管，将 气化的二硫化碳气体和硫化氢气体输送至夹套管 的内管或外管中，同时在外管或内管中流通冷却 水，二硫化碳气体在冷却水的作用下液化，并沿着 内管或外管向下排出，硫化氢气体继续沿内管或 外管向上排出。本发明能够将二硫化碳和硫化氢 从液硫中充分地分离出来，并能够重新回收分离 出来的液硫和二硫化碳。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权。
3、利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 104003389 A CN 104003389 A 1/1页 2 1.一种二硫化碳制备工艺中液硫的分离方法，其特征在于，设置一内设蒸汽加热盘管 的腔体，使液硫自上而下持续流过蒸汽加热盘管，然后从腔体底部流出，蒸汽加热盘管对液 硫加热，并使液硫中的二硫化碳和硫化氢气化；设置一夹套管，将气化的二硫化碳气体和硫 化氢气体输送至夹套管的内管或外管中，同时在外管或内管中流通冷却水，二硫化碳气体 在冷却水的作用下液化，并沿着内管或外管向下排出，硫化氢气体继续沿内管或外管向上 排出。 2.如权利要求1所述的一种二硫化碳制备工艺中液硫的分离方法，其特征在于。
4、：所述 夹套管为盘管结构，所述二硫化碳气体和硫化氢气体从夹套管的下部进入内管，所述硫化 氢气体从内管的上端排出。 3.如权利要求1或2所述的一种二硫化碳制备工艺中液硫的分离方法，其特征在于： 所述蒸汽加热盘管上方设置有溢流堰，液硫通过溢流堰均匀流向蒸汽加热盘管。 4.如权利要求1所述的一种二硫化碳制备工艺中液硫的分离方法，其特征在于：所 述蒸汽加热盘管中蒸汽的压力为0.30.4Mpa，所述蒸汽加热盘管的加热温度为130 140。 5.如权利要求1、2或4所述的一种二硫化碳制备工艺中液硫的分离方法，其特征在于： 所述外管中冷却水的温度为05度。 权 利 要 求 书CN 104003389 A 1。
5、/3页 3 一种二硫化碳制备工艺中液硫的分离方法 技术领域 0001 本发明涉及二硫化碳制备过程中液硫的分离，具体涉及天然气与硫磺非催化反应 生产二硫化碳过程中过量液硫内二硫化碳和硫化氢的分离方法，主要用于回收液硫和液硫 中的二硫化碳。 背景技术 0002 目前，以天然气和硫磺为原料非催化反应生产二硫化碳是最为广泛的生产工艺。 在二硫化碳的制备过程中，天然气与硫磺进入二硫化碳反应炉管，经反应器、硫冷凝器、硫 磺分离器和二硫化碳冷凝器等设备后得到二硫化碳。但在制备过程中，由于反应炉管的反 应温度在680720之间，这就导致天然气容易裂解成碳单质（CH4C+H2）吸附到反应盘 管上，不仅影响了天然。
6、气与硫磺的反应效果，还会降低反应炉管的使用寿命。 0003 为了解决上述问题，一般都采取原料配比硫磺过量510%的比例来解决上述问 题，而在反应完成后还需要对过量的这部分液硫进行回收并重新利用。但由于液硫中往往 含有少量的二硫化碳和硫化氢，不能直接送到液硫的储槽中重新利用，因此需要对其进行 分离处理。现有技术中，中国专利号“201010184432.4”公开了一种含二硫化碳和硫化氢 的液硫回收方法，其公开日为2010年10月6日，其技术方案为：将从所述受硫器出来的液 硫直接引进Clause系统进一步回收；受硫器中的液硫组分为：液硫93.5%96%、二硫化碳 0.5%4.0%、硫化氢1.0%3.。
7、5%，以质量百分数计。该专利主要用于将二硫化碳和硫化氢从液 硫中分离出来，并重新回收分离出的液硫，但本质上以天然气和硫磺为原料，主要是用于生 产二硫化碳，而该专利未对分离出的二硫化碳气体作进一步处理，未能有效回收二硫化碳， 导致二硫化碳的浪费较大。另外，该专利在分离过程中，液硫未经过加热沸腾，液硫中的二 硫化碳和硫化氢不能完全释放，导致液硫的回收效果差。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述问题，提供一种二硫化碳制备工艺 中液硫的分离方法，本发明能够将二硫化碳和硫化氢从液硫中充分地分离出来，并能够重 新回收分离出来的液硫和二硫化碳。 0005 为实现上述目的，本发明采用。
8、的技术方案如下： 一种二硫化碳制备工艺中液硫的分离方法，其特征在于，设置一内设蒸汽加热盘管的 腔体，使液硫自上而下持续流过蒸汽加热盘管，然后从腔体底部流出，蒸汽加热盘管对液硫 加热，并使液硫中的二硫化碳和硫化氢气化；设置一夹套管，将气化的二硫化碳气体和硫化 氢气体输送至夹套管的内管或外管中，同时在外管或内管中流通冷却水，二硫化碳气体在 冷却水的作用下液化，并沿着内管或外管向下排出，硫化氢气体继续沿内管或外管向上排 出。 0006 所述夹套管为盘管结构，所述二硫化碳气体和硫化氢气体从夹套管的下部进入内 管，所述硫化氢气体从内管的上端排出。 说 明 书CN 104003389 A 2/3页 4 0。
9、007 所述蒸汽加热盘管上方设置有溢流堰，液硫通过溢流堰均匀流向蒸汽加热盘管。 0008 所述蒸汽加热盘管中蒸汽的压力为0.30.4Mpa，所述蒸汽加热盘管的加热温度 为130140。 0009 所述外管中冷却水的温度为05度。 0010 采用本发明的优点在于： 一、本发明中，由于液硫自上而下穿过蒸汽加热盘管，因此通过蒸汽加热盘管能够持续 加热液硫，使液硫中的二硫化碳和硫化氢变成气体向上流出，从而将液硫中的二硫化碳和 硫化氢充分地分离出来。另外，由于二硫化碳的液化温度低于硫化氢的液化温度，因此，以 夹套管的方式冷凝二硫化碳气体，能够完全有效地将二硫化碳与硫化氢气体分离开，防止 二硫化碳气体随硫。
10、化氢气体排出，有利于提高二硫化碳的产量。又由于冷凝过程中，二硫化 碳气体和硫化氢气体未与冷却水直接接触，避免了污水污染环境，因此还有利于环保。与中 国专利号“201010184432.4”为代表的现有技术相比，本发明不仅能够回收液硫，还能够回 收液硫中的二硫化碳，即采用同样的原料能够制造更多的二硫化碳，有利于节约生产成本。 0011 二、本发明中，所述夹套管为盘管结构，所述二硫化碳气体和硫化氢气体从夹套管 的下部进入内管，所述硫化氢气体从内管的上端排出，该方式能够对二硫化碳气体持续冷 凝，保证对二硫化碳气体的冷凝效果更好，有利于提高二硫化碳的产量。 0012 三、本发明中，所述蒸汽加热盘管上方。
11、设置有溢流堰，通过溢流堰使液硫能够像瀑 布一样均匀流向蒸汽加热盘管，有利于完全充分地将液硫中的二硫化碳和硫化氢分离出 来。 0013 四、本发明中，控制蒸汽压力实则控制蒸汽加热盘管的温度，而硫磺熔点为120， 如果蒸汽压力大于0.4Mpa，即蒸汽加热盘管的加热温度高于140，将会增大硫磺粘度，既 不利于二硫化碳和硫化氢的释放回收，又会影响液硫的回收操作，还容易造成液硫流通不 通畅，堵塞管道；如果蒸汽压力小于0.3 Mpa，即蒸汽加热盘管的加热温度低于130，将导 致液硫不能完全沸腾，不能充分释放液硫中的二硫化碳气体和硫化氢气体，影响二硫化碳 的回收效果。因此，所述蒸汽加热盘管中蒸汽的压力设置为。
12、0.30.4Mpa，所述蒸汽加热盘 管的加热温度设置为130140，既保证回收效果更好，又有利于液硫的快速回收。 0014 五、本发明中，如果外管中冷却水的温度低于0度，就需要专门的制冷设备降低水 温，相应地导致生产成本较高；而如果外管中冷却水的温度大于5度， 又不能完全冷却通过 内管的二硫化碳气体，降低了二硫化碳气体的冷凝效果；因此外管中冷却水的温度设置为 05度，既不会增加生产成本，又能够完全充分地将二硫化碳气体与硫化氢气体分离开。 具体实施方式 0015 实施例1 一种二硫化碳制备工艺中液硫的分离方法，设置一内设蒸汽加热盘管的腔体，并向蒸 汽加热盘管中通入压力为0.35Mpa的蒸汽，使蒸。
13、汽加热盘管的加热温度达到135度；在腔体 上部设置液硫进口，使液硫自上而下持续流过蒸汽加热盘管，然后从腔体底部流出，蒸气加 热盘管对液硫持续加热并使其沸腾，液硫中的二硫化碳和硫化氢受热气化成二硫化碳气体 和硫化氢气体，充分地从液硫中分离出来；再设置一夹套管，通过管道将腔体内气化的二硫 化碳气体和硫化氢气体输送至夹套管的内管或外管中，同时在外管或内管中持续流通温度 说 明 书CN 104003389 A 3/3页 5 为2度的冷却水，由于二硫化碳气体的冷凝温度低于硫化氢气体的冷凝温度，因此二硫化 碳气体能够在冷却水的作用下冷凝液化，并沿着内管或外管向下排出，而硫化氢气体则继 续沿内管或外管向上排。
14、出。采用上述参数的分离方法，能够充分地将液硫、二硫化碳和硫化 氢三者分离，对液硫中二硫化碳的回收率可达99.8%，有利于大幅节约生产成本。 0016 本实施例中，所述夹套管优选设置为盘管结构，所述二硫化碳气体和硫化氢气体 优选从夹套管的下部进入内管，所述硫化氢气体从内管的上端排出。 0017 本实施例中，优选蒸汽加热盘管的上部与蒸汽进口管连接，下部与冷凝水出口管 连接。 0018 本实施例中，优选外管的上部与冷却水进口管连接，下部与冷却水出口管连接。 0019 实施例2 一种二硫化碳制备工艺中液硫的分离方法，设置一内设蒸汽加热盘管的腔体，并向蒸 汽加热盘管中通入压力为0.3Mpa的蒸汽，使蒸汽。
15、加热盘管的加热温度达到130度；在腔体 上部设置液硫进口，在对应液硫进口处的腔体内部设置一溢流堰，溢流堰使液硫能够像瀑 布一样自上而下持续均匀地流过蒸汽加热盘管，然后从腔体底部流出，蒸气加热盘管对液 硫持续加热并使其沸腾，液硫中的二硫化碳和硫化氢受热气化成二硫化碳气体和硫化氢气 体，充分地从液硫中分离出来；再设置一夹套管，通过管道将腔体内气化的二硫化碳气体和 硫化氢气体输送至夹套管的内管或外管中，同时在外管或内管中持续流通温度为0度的冷 却水，由于二硫化碳气体的冷凝温度低于硫化氢气体的冷凝温度，因此二硫化碳气体能够 在冷却水的作用下冷凝液化，并沿着内管或外管向下排出，而硫化氢气体则继续沿内管或。
16、 外管向上排出。采用上述参数的分离方法，能够充分地将液硫、二硫化碳和硫化氢三者分 离，对液硫中二硫化碳的回收率可达99.5%，有利于大幅节约生产成本。 0020 实施例3 一种二硫化碳制备工艺中液硫的分离方法，设置一内设蒸汽加热盘管的腔体，并向蒸 汽加热盘管中通入压力为0.4Mpa的蒸汽，使蒸汽加热盘管的加热温度达到140度；在腔体 上部设置液硫进口，在对应液硫进口处的腔体内部设置一溢流堰，溢流堰使液硫能够像瀑 布一样自上而下持续均匀地流过蒸汽加热盘管，然后从腔体底部流出，蒸气加热盘管对液 硫持续加热并使其沸腾，液硫中的二硫化碳和硫化氢受热气化成二硫化碳气体和硫化氢气 体，充分地从液硫中分离出来；再设置一夹套管，通过管道将腔体内气化的二硫化碳气体和 硫化氢气体输送至夹套管的内管或外管中，同时在外管或内管中持续流通温度为5度的冷 却水，由于二硫化碳气体的冷凝温度低于硫化氢气体的冷凝温度，因此二硫化碳气体能够 在冷却水的作用下冷凝液化，并沿着内管或外管向下排出，而硫化氢气体则继续沿内管或 外管向上排出。采用上述参数的分离方法，能够充分地将液硫、二硫化碳和硫化氢三者分 离，对液硫中二硫化碳的回收率可达99.7%，有利于大幅节约生产成本。 说 明 书CN 104003389 A 。