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1、10申请公布号CN104230336A43申请公布日20141224CN104230336A21申请号201310491652522申请日20131018C04B35/495200601C04B35/62220060171申请人中国科学院声学研究所地址100190北京市海淀区北四环西路21号72发明人廖擎玮郭栋74专利代理机构北京法思腾知识产权代理有限公司11318代理人杨小蓉杨林54发明名称一种低温共烧微波陶瓷基板材料及其制备方法57摘要本发明公开了一种低温共烧微波陶瓷基板材料，其组成为LI3LAMO3O12。本发明还公开了一种低温共烧微波陶瓷基板材料的简单高效制备方法。该方法包括以下几个步。
2、骤（1）将化学原料LI2CO3、MOO3和LA2O3分别按LI3LAMO3O12化学式称量配料；（2）将配好的化学原料放入球磨罐中，并加入助磨剂球磨混合；（3）将步骤（2）制备的原料烘干、过筛，然后在混合均匀的粉料中加入有机粘接剂造粒，并烘干、过筛、压片；（4）将步骤（3）的压片产物于500600直接烧结，保温26小时，制得超低温烧结微波介质陶瓷。按照本发明方法制备的新型LI3LAMO3O12超低温烧结微波介质陶瓷，具有超低烧结温度，低介电常数，高品质因数，可用于LTCC基板材料，具良好的商业价值。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书。
3、1页说明书4页10申请公布号CN104230336ACN104230336A1/1页21一种低温共烧微波陶瓷基板材料，其特征在于，所述材料组成为LI3LAMO3O12。2一种低温共烧微波陶瓷基板材料的制备方法，包括1将化学原料LI2CO3、MOO3和LA2O3分别按LI3LAMO3O12化学式称量配料；2将步骤1配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，并加入助磨剂球磨，将球磨后的原料烘干，过筛；3对步骤2过筛后的粉料造粒，烘干后过筛，压片；4将步骤3的压片产物于500600烧结，保温26小时，制得超低温烧结微波介质陶瓷。3根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述助磨剂为液体助磨剂，包括三乙醇胺、。
4、聚合醇胺、聚合多元醇、三异丙醇胺、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、糖醚和十二烷基苯中的一种或多种。4根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述助磨剂的质量分数为022。5根据权利要求24任一所述的方法，其特征在于，所述助磨剂为031WT乙二醇及031WT三乙醇胺的混合物。6根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述助磨剂为1WT乙二醇及1WT三乙醇胺的混合物。7根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤4）加入质量分数为28的PVA溶液造粒。8根据权利要求7所述的方法，其特征在于，PVA溶液的质量分数为5。9根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤3压片的压强为20300MPA。10根据权。
5、利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤3压片的保压时间为10S5MIN。11根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤4温度为500580，保温24小时。权利要求书CN104230336A1/4页3一种低温共烧微波陶瓷基板材料及其制备方法技术领域0001本发明涉及功能陶瓷领域，特别涉及一种低温共烧微波陶瓷基板材料及其制备方法。背景技术0002随着通信设备的工作频率进一步向高频范围拓展至波长达到微波范围，其介质材料介电损耗明显增大，信号传输延迟时间增长（信号延迟时间与介电常数的成正比），信号衰减问题突出（介电损耗大，品质因数QF低，信号衰减大）。另一方面，随着微波元器件向高频化、小型化、多。
6、功能、高可靠、低成本发展，低温共烧陶瓷LOWTEMPERATURECOFIREDCERAMICS,LTCC技术发展迅速。开发超低温烧结微波介质陶瓷材料可大大降低成本，减少能耗，成为相关研究的热点方向。此外，由LTCC工艺制备的低温共烧微波介质陶瓷可实现各种无源、有源器件的集成及芯片的贴装，不仅可有效减小微波元器件的尺寸，实现高集成，还可提高元器件功能的多样性。然而，尽管微波介质陶瓷材料种类繁多，具有低烧结温度且综合性能优异的微波介质陶瓷材料的开发却一直是相关行业的难点。0003LTCC用微波介质陶瓷材料可用于电路基板、封装和元器件如介质谐振器、滤波器等方面。用作LTCC基板的微波介质材料应具有。
7、低烧结温度、低介电常数（）、高品质因子（QF）等。这些综合指标要求导致相关微波材料的研制十分困难，而国内相关研究和产品开发与国外相比也有明显差距。目前得到应用的LTCC基板材料主要为玻璃陶瓷和微晶玻璃，如MURATA公司的BAOSIO2AL2O3材料，其为61，QF为1500GHZ；DUPONT公司生产的951AL2O3CAZRO3GLASS，其为78，QF为900GHZ；NEC公司生产的MLS25AL2O3B2O3SIO2，其为47，QF为720GHZ。这些材料的一大局限性是QF值小，介电损耗大，且烧结温度过高（一般大于800）。0004针对上述问题，本发明提供了一种能够满足LTCC技术应用。
8、要求，可不经预烧直接烧结，且具有超低烧结温度的新型微波介质陶瓷材料。超低的烧结温度不仅可于提高集成度和元器件功能的多样性，还可满足铝等贱电极的使用条件，可大大降低能耗和生产成本。发明内容0005本发明的目的在于，提供一种具有优异的微波介电性能，能够满足微波介质陶瓷在LTCC技术中基板材料应用要求的新型超低温共烧微波陶瓷基板材料及其简化制备方法。0006本发明提供的新型超低温共烧微波陶瓷基板材料，其组成为LI3LAMO3O12，所述陶瓷由LI2CO3、MOO3和LA2O3制得。0007所述陶瓷的制备步骤如下00081将化学原料LI2CO3、MOO3和LA2O3分别按LI3LAMO3O12化学式称。
9、量配料；00092将步骤1配置好的化学原料混合，加入助磨剂球磨，将球磨后的原料烘干，过筛；说明书CN104230336A2/4页40010优选的，球磨粉碎后得到80400目的原料。0011所述助磨剂为固体助磨剂或液体助磨剂或者两者混合物。0012优选的，球磨时间为812H。优选的，所述助磨剂为液体助磨剂，包括三乙醇胺、液体助磨剂母液、聚合醇胺、聚合多元醇、三异丙醇胺、乙二醇、丙二醇、二乙二醇、糖醚和十二烷基苯中的一种或多种。0013优选的，所述助磨剂的质量分数为022。0014更优选的，所述助磨剂为1WT乙二醇及1WT三乙醇胺。00153对步骤2过筛后的粉料造粒，烘干后过筛，压片；0016优选。
10、的，步骤3加入质量分数为28的PVA溶液造粒。0017更优选的，PVA溶液的质量分数为5。0018优选的，步骤3压片大小为再用粉末压片机压成12MM6MM的圆柱形。0019优选的，所述步骤3粉末压片机的压强为20300MPA。0020优选的，所述步骤3粉末压片机的保压时间为10S5MIN。00214将步骤3的压片产物于500600烧结，保温26小时，制得超低温烧结微0022波介质陶瓷。0023优选的，所述步骤4温度为500580，保温24小时。0024优选的，所述步骤1的化学原料纯度大于999。0025按照本发明方法制备的新型LI3LAMO3O12超低温共烧微波陶瓷基板材料，具有超低烧结温度（。
11、500580），低介电常数（83107），高品质因数3,74410,110GHZ及负的谐振频率温度系数（378548040106/），可用于LTCC基板材料，具良好的商业价值。此外，该制备工艺省去常规制备工艺的繁琐步骤，通过助磨剂乙二醇及三乙醇胺等的加入，大大提高了球磨效率，可使用未经预烧的粉料压片并在超低的温度下直接烧结成瓷，且制备过程能耗低污染少，应用前景广阔。具体实施方式0026本发明采用纯度大于999的化学原料LI2CO3、MOO3和LA2O3制备LI3LAMO3O12超低温共烧微波陶瓷基板材料，具体实施方案如下0027（1）将LI2CO3、MOO3和LA2O3分别按摩尔比361称量配。
12、料，混合后将原料加入尼龙罐中，并加入助磨剂（推荐为1WT乙二醇及1WT三乙醇胺的混合物），球磨812小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干、过筛；此处球磨将原料粉碎至80400目；0028（2）在煅烧后的粉料中加质量百分比为28的PVA溶液进行造粒（优选5，根据实际需要添加），烘干后过筛，再用粉末压片机压成12MM6MM的圆柱形；压片时压力为20300MPA，并且保压10S5MIN；0029（3）将步骤2的圆柱于500580烧结，保温24小时，制得超低温烧结微波介质陶瓷；0030（4）测试步骤3制得的温度稳定型微波介质陶瓷的微波介电性能。0031本发明具体实施例的原料配比为31418克LI2。
13、CO3、46178克LA2O3、142279克MOO3，可选的助磨剂包括三乙醇胺、液体助磨剂母液、聚合醇胺、聚合多元醇、三异丙醇胺、说明书CN104230336A3/4页5乙二醇、丙二醇、二乙二醇、糖醚和十二烷基苯中的一种或多种，其质量分数为022。0032具体实施例的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果详见表1。0033表1实施例的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果003400350036本发明实施例的检测方法如下00371样品的直径和厚度使用千分尺进行测量。00382借助AGILENT8720ES网络分析仪，采用开式腔平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的介电常数，将测试夹具放入ESPECM。
14、C710F型高低温循环温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为2585测试频率在13142GHZ范围内。00393采用闭式腔法测量所制备圆柱形陶瓷样品的品质因数，测试频率在9395GHZ范围内。0040本发明还提供了一优选的实施例，该制备方法包括0041（1）将LI2CO3、MOO3和LA2O3分别按摩尔比361称量配料，混合后将原料加入尼龙罐中，并加入1WT乙二醇及1WT三乙醇胺，球磨12小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干、过筛；0042（2）在过筛后的粉料中加质量百分比为5的PVA溶液进行造粒，烘干后过筛，再用粉末压片机压成12MM6MM的圆柱形；压片时压力为20300MPA，并且保压10S5MIN；说明书CN104230336A4/4页60043（3）将步骤2的圆柱于560烧结，保温4小时，制得超低温烧结微波介质陶瓷；0044（4）测试步骤3制得的微波介质陶瓷的微波介电性能。0045其微波介电性能为107PC/N，QF10,110GHZ，F3785106/。0046以上实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于上述的实施例。说明书CN104230336A。