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1、(10)申请公布号 CN 102629669 A (43)申请公布日 2012.08.08 C N 1 0 2 6 2 9 6 6 9 A *CN102629669A* (21)申请号 201210088157.5 (22)申请日 2012.03.29 H01L 51/56(2006.01) (71)申请人西安交通大学 地址 710049 陕西省西安市咸宁西路28号 (72)发明人王莉 丁玉成 罗钰 魏慧芬 卢秉恒 (74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任 公司 61200 代理人陆万寿 (54) 发明名称 一种以多孔氧化铝为模板制备亚微米级结构 的OLED制造工艺 (57) 摘要 本发明。
2、公开了一种以多孔氧化铝为模板压印 制备OLED上亚微米级结构的工艺，包括如下步 骤：(1)制备模具；(2)紫外固化胶图形化；(3)采 用磁控溅射氮化硅在图形化的紫外固化胶上制备 高折射率介质层；(4)在阳极上制作OLED器件。本 发明大大降低了现有图形化技术的成本，同时且 具有大面积制备的潜力，使OLED的效率得到显著 提高，并且不影响基片上面的有机器件结构，适用 于任何发光结构的OLED器件。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页 1/1页 2 1.一种以多孔。
3、氧化铝为模板压印制备OLED上亚微米级结构的工艺，其特征在于，包括 如下步骤： (1)制备模具：第一步，以聚二甲基硅氧烷为填充物在多孔氧化铝模板上翻模；第二 步，再次用聚二甲基硅氧烷为填充物在第一步得到的聚二甲基硅氧烷软模具上翻模； (2)紫外固化胶图形化：用步骤(1)得到的聚二甲基硅氧烷为模具，用紫外纳米压印的 方式在OLED基片上做微纳米图形结构；压印结束后用紫外光源对固化胶进行曝光固化；最 后脱模； (3)采用磁控溅射氮化硅在图形化的紫外固化胶上制备高折射率介质层； (4)在阳极上制作OLED器件：由阳极依序而上，在阳极上蒸镀空穴输运层，然后在空穴 输运层上蒸镀发光层及电子输运层，最后蒸。
4、镀阴极。 2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述多孔氧化铝模板利用阳极二次氧化工 艺制备，其尺度和深宽比可控，根据OLED的需要制备不同的微结构。 3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述多孔氧化铝模板能进行多次翻模得到 聚二甲基硅氧烷软模具，聚二甲基硅氧烷软模具能翻模生成新的聚二甲基硅氧烷软模具。 4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述聚二甲基硅氧烷软模具具有可挠曲性， 在压印时能加较大的压印力、保持较长压印时间，使固化胶在模具中充分填充。 5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：采用真空热蒸镀法，磁控溅射法，溶液旋涂 法制备高折射率介质层。 6.如权利要求5所述的工艺，其特。
5、征在于：采用真空蒸发镀膜法在紫外固化胶表面制 备高折射率介质层时，真空镀膜机真空度在110 -3 Pa的气压以下，将所选的高折射率材料 加热使其蒸发或升华从而沉积在图形化的紫外固化胶表面。 7.如权利要求5所述的工艺，其特征在于：采用溶液旋涂在粗糙基底表面制备高折射 率介质层时，需要将所选的高折射率材料溶于溶剂中，使用旋涂匀胶机将薄膜均匀的涂布 在图形化的紫外固化胶之上。 8.如权利要求7所述的工艺，其特征在于：采用的溶剂不能与紫外固化胶发生反应。 权 利 要 求 书CN 102629669 A 1/3页 3 一种以多孔氧化铝为模板制备亚微米级结构的 OLED 制造 工艺 技术领域 0001 。
6、本发明涉及一种OLED制造工艺，尤其涉及一种具有亚微米级结构的OLED制造工 艺。 背景技术 0002 自1987年Tang等发表了有关OLED的第一篇论文以来，这种新型的电子器件一直 受到学术界和工业界的广泛关注。经过20余年的努力，OLED器件已经逐渐作为商业产品 进入日常生活之中。然而，如何进一步提高器件的效率仍有待进一步的研究。理论上将微 纳结构引入OLED中可以显著的提高现其性能参数，如出光效率，载流子的复合率等。目前， 将微纳图形应用在OLED的制作工艺中已做了不少的尝试。而现在亚微米级结构的制备工 艺，大多是采用电子束直写、聚焦离子束直写、全息激光技术等，均成本较高，且难以实现大。
7、 面积制备。纳米压印光刻(NIL)作为纳米尺度的图型化技术之一，不受光学式光刻衍射极 限的限制，具有成形分辨率高、效率高、成本低的特点，纳米压印光刻一直被国际半导体技 术路线图(ITRS)列为未来图形化工艺的候选光刻技术之一，2004年被MIT Review誉为 “可能改变世界的十大未来技术”之一，也是研究热点之一。但使用纳米压印制备OLED中微 结构仍存在着模具尺寸难以做大，普遍采用的硬磨具压印精度不能保证，模具重复使用效 果不好等问题。 0003 因此，确有必要提供一种用于OLED中高效低成本且具有大面积制备前 景的微纳 结构的制造工艺。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种用于具有。
8、亚微米级结构OLED的制造工艺，以解决上述 的问题。 0005 该工艺包括： 0006 (a)模具制备过程，利用多孔氧化铝模具翻模制备PDMS软模具； 0007 (b)紫外固化胶图形化步骤，在OLED的出光面上制备微纳图形结构； 0008 (c)采用磁控溅射、真空热镀膜、溶液旋涂法等方式在图形化的紫外固化胶上制备 高折射率介质层，本发明实例中采用了磁控溅射的方式制备氮化硅层； 0009 (d)OLED功能层制备，由阳极依序而上制备空穴输运层，发光层，电子输运层和阴 极。 0010 采用上述具有微纳结构OLED的制造工艺，放弃了以往制备亚微米级结构的电子 束直写法，全息激光干涉法等成本高、效率低。
9、的工艺手段，采取了纳米压印的工艺，纳米压 印光刻(NIL)作为纳米尺度的图型化技术之一，不受光学式光刻衍射极限的限制，具有成 形分辨率高、效率高、成本低的特点，同时选用了具有亚微米级结构并且具有大面积制备潜 力的多孔氧化铝作为模板，针对多孔氧化铝金属材质易老损，变形后无法恢复的缺点，采用 说 明 书CN 102629669 A 2/3页 4 PDMS两次翻模制备软模具的制模工艺，PDMS良好的填充性能既保证了模具精度，其韧性也 能提高模具的使用寿命，改善了以往硬模具重复使用效果不好等的缺点。 0011 本工艺采用了折射率较高的介质层作为微结构的盖层，所选介质层材料的化学、 物理性质稳定，有保护。
10、微结构层的作用，其高折射率同时能破坏光在OLED基片内的全反 射，对器件效率的提高有着积极作用。制备高折射率盖层可以采取磁控溅射，热蒸发镀膜， 溶液旋涂法等多种手段，也可选用二氧化钛，氮化硅，硫化锌等不同介质层，本发明实例选 用了磁控溅射氮化硅制备介质层的工艺。 0012 本发明结合了亚微米级结构和高折射率介质层两种目前受到普遍认可的提高 OLED出光效率的手段，大大降低了现有图形化技术的成本，同时且具有大面积制备的潜力。 0013 采用上述结构，OLED的效率得到显著提高，并且不影响基片上面的有机器件结构， 适用于任何发光结构的OLED器件。 附图说明 0014 图1为以多孔氧化铝为模板制备。
11、PDMS软模具的过程。 0015 图1a为PDMS灌注填充多孔氧化铝模板工艺。 0016 图1b为PDMS的固化和脱模工艺。 0017 图1c为PDMS灌注填充图1b中得到的PDMS模具工艺。 0018 图1d为PDMS的固化和脱模工艺。 0019 其中，10为多孔氧化铝模板，12为PDMS填充剂，14为具有与多孔氧化铝模具相反 表面形貌的PDMS软模具，18为具有与多孔氧化铝相同表面形貌的PDMS软模具。 0020 附图2为压印制备亚微米级结构及OLED功能层制作流程图。 0021 图2a紫外固化胶的旋涂工艺。 0022 图2b为紫外纳米压印工艺。 0023 图2c为压印完毕的脱模工艺。 0。
12、024 图2d为在图形化紫外压印胶上磁控溅射氮化硅工艺。 0025 图2e传统OLED制备工艺。 0026 其中，20为OLED玻璃衬底，22为紫外固化胶，24为图形化的紫外固化胶，26为磁 控溅射的氮化硅层，28为OLED的ITO阳极层，210为空穴传输层NPB，212为发光层Alq3， 214为阴极铝层。 0027 附图3为本实施例所采用的多孔氧化铝模具及紫外固化胶紫外纳米压印结果的 电镜图。 0028 附图4为电压10V时具有亚微米级结构及无结构器件正面的光谱图，其中符号 代表的曲线为普通平面玻璃制作的器件，符号代表的曲线为基片底部具有亚微米级结构 的器件，由图中可以看出，具有亚微米级结。
13、构器件的光谱并未出现明显偏移，相同电压情况 下强度有20的提高。 具体实施方式 ： 0029 下面结合附图对本发明做进一步详细描述： 0030 参见图1-4，本专利公布的以多孔氧化铝为模板以紫外纳米压印的方式在OLED上 说 明 书CN 102629669 A 3/3页 5 制备亚微米级结构的工艺过程包括以下步骤： 0031 (1)如图1a、1b所示，在多孔铝模板上覆盖PDMS，所用的PDMS填充物以PDMS本体 和固化剂以101的质量比混合搅拌，均匀灌注在多孔氧化铝表面，然后在真空箱中经过 数次抽真空排除接触面和溶液中的气泡；气泡完全消失后将模板放入烘箱中以80摄氏度 的温度烘烤两个小时，待。
14、PDMS 充分固化后将PDMS从多孔氧化铝模板上剥离下来； 0032 (2)如图1c、1d所示，在(1)中得到的PDMS模具上再次浇注PDMS填充物，工艺同 步骤(1)，固化后进行脱模得到所需的PDMS软模具，具有与多孔氧化铝相同的表面形貌； 0033 (3)如图2a所示在OLED基底上用匀胶机旋涂一层紫外固化胶，一级转速设定为 500rpm，时间为10秒；二级转速设定为5000rpm，时间为40秒，得到的膜厚约为500nm； 0034 (4)如图2b、2c所示用步骤(2)中得到的PDMS软模具使紫外固化胶图形化，将 PDMS软模具放置旋涂有紫外固化胶的OLED基底上，在自制的压印平台上以5N。
15、/S的加压速 率，压力增至100N/m 2 的时保持3分钟，然后以5N/S的减压速率除去压力，最后用紫外光源 对固化胶照射20秒，待固化胶固化完全后进行脱模。 0035 (5)如图2d所示，在图形化的紫外固化胶上采用常温射频磁控溅射工艺制备氮化 硅层，溅射功率选取150W，溅射的时间越长，厚度越大，对紫外固化胶层的保护越好，氮化硅 的溅射速度为150nm/H，本发明实施例中氮化硅溅射时间为3小时。 0036 (6)如图2e所示在OLED基片的阳极上进行传统的OLED制备方法，利用阳极材料 专用洗涤剂、去离子水以及丙酮乙醇溶液对图形化OLED基片的ITO一面进行超声清洗，之 后将基片放置在红外灯。
16、下烘干。然后采取真空镀膜的方式依次蒸镀OLED功能层，先蒸镀空 穴传输层NPB，如本实施例中NPB的蒸镀电流为45A，电压为1.3V，膜厚为40nm、再蒸镀发光 层及电子传输层Alq3，如本实施例中Alq3的蒸镀电流为45A，电压为1.3V，膜厚为60nm，最 后蒸镀Al层，如本实施例中Al的蒸镀电流为280A，电压为1.8V，膜厚为80nm，蒸镀薄膜的 电流和电压值，视镀膜设备具体型号，蒸发舟与蒸发源的 实际接触情况调整，各层蒸镀的 膜厚用晶振片控制。 0037 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽 然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人 员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更 动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的 技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，仍属于本发明技术方案的 范围内。 说 明 书CN 102629669 A 1/2页 6 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102629669 A 2/2页 7 图3 图4 说 明 书 附 图CN 102629669 A 。