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1、(10)申请公布号 CN 102849859 A (43)申请公布日 2013.01.02 C N 1 0 2 8 4 9 8 5 9 A *CN102849859A* (21)申请号 201210365412.6 (22)申请日 2012.09.27 C02F 5/12(2006.01) C02F 1/50(2006.01) (71)申请人西安石油大学 地址 710065 陕西省西安市雁塔区电子二路 东段18号西安石油大学 (72)发明人陈刚 张敏 侯小晴 庞敏 苏慧君 张洁 (74)专利代理机构西安西达专利代理有限责任 公司 61202 代理人第五思军 (54) 发明名称 一种石榴皮提取物。
2、衍生多功能水处理剂的制 备方法 (57) 摘要 一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制 备方法，先将石榴皮粉碎，装入容器中，然后向容 器中加入溶剂，回流提取，再将容器冷却至室温， 加入烷基化试剂和胺基化试剂，再升温回流，最后 将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸 干，粉碎，即得到褐色颗粒状固体的多功能水处理 剂，所得制品水溶性好、稳定性强，作为多功能水 处理剂具有缓蚀、阻垢铁离子稳定和杀菌的性能。 (51)Int.Cl. 权利要求书3页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 3 页 说明书 4 页 1/3页 2 1.一种石榴皮提取物衍生多功。
3、能水处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 中余下的果皮，经自然风干而得制品； 第二步，向容器中加入石榴皮质量的5-20倍溶剂，回流提取4-8小时，所述溶剂为化 学纯及其以上纯度的甲醇、乙醇、DMF和工业自来水及其以上纯度的水，或上述溶剂的混合 液； 第三步，将容器冷却至室温，加入占石榴皮质量0.01-1%、摩尔比为2: 1到1: 2的烷 基化试剂和胺基化试剂，再升温回流2-6小时，所述烷基化试剂为化学纯及其以上纯度的 甲醛、乙醛、三聚甲醛、多聚甲醛、六次甲基四胺或乙二醛，胺基化试剂为化学纯及其以上纯 度的二甲。
4、胺、二乙胺、二乙醇胺、吗啡啉、亚氨基二乙酸、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五 胺、五乙烯六胺或多乙烯多胺； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒 状固体的多功能水处理剂。 2.根据权利要求1所述的一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法，其特征 在于，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 中余下的果皮，经自然风干而得制品； 第二步，向容器中加入石榴皮质量的10倍溶剂，回流提取8小时，所述溶剂为工业自来 水； 第三步，将容器冷却至室温，加入占石榴皮质量0.01%、摩尔比为1.5: 1的烷基化试剂。
5、 和胺基化试剂，再升温回流6小时，所述烷基化试剂为化学纯甲醛，胺基化试剂为化学纯二 甲胺； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒 状固体的多功能水处理剂。 3.根据权利要求1所述的一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法，其特征 在于，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 中余下的果皮，经自然风干而得制品； 第二步，向容器中加入石榴皮质量的5倍溶剂，回流提取8小时，所述溶剂为化学纯乙 醇； 第三步，将容器冷却至室温，将容器冷却至室温，加入占石榴皮质量0.05%、摩尔比为 1.2：1的烷基化试剂。
6、和胺基化试剂，再升温回流6小时，所述烷基化试剂为化学纯三聚甲 醛，胺基化试剂为化学纯二乙胺； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒 状固体的多功能水处理剂。 4.根据权利要求1所述的一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法，其特征 在于，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 中余下的果皮，经自然风干而得制品； 权 利 要 求 书CN 102849859 A 2/3页 3 第二步，向容器中加入石榴皮质量的20倍溶剂，回流提取6小时，所述溶剂为工业自来 水； 第三步，将容器冷却至室温，将容器冷却至。
7、室温，加入占石榴皮质量0.05%、摩尔比为 1：1.2的烷基化试剂和胺基化试剂，再升温回流4小时，所述烷基化试剂为化学纯多聚甲 醛，胺基化试剂为化学纯二乙醇胺； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒 状固体的多功能水处理剂。 5.根据权利要求1所述的一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法，其特征 在于，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 中余下的果皮，经自然风干而得制品； 第二步，向容器中加入石榴皮质量的15倍溶剂，回流提取8小时，所述溶剂为化学纯甲 醇； 第三步，将容器冷却至室温，将容器。
8、冷却至室温，加入占石榴皮质量0.05%、摩尔比为 1：1.5的烷基化试剂和胺基化试剂，再升温回流4小时，所述烷基化试剂为化学纯甲醛，胺 基化试剂为化学纯吗啡啉； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒 状固体的多功能水处理剂。 6.根据权利要求1所述的一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法，其特征 在于，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 中余下的果皮，经自然风干而得制品； 第二步，向容器中加入石榴皮质量的10倍溶剂，回流提取8小时，所述溶剂为体积比为 1：1的工业自来水与化学纯乙醇； 第三。
9、步，将容器冷却至室温，将容器冷却至室温，加入占石榴皮质量0.01%、摩尔比为 1：1的烷基化试剂和胺基化试剂，再升温回流3小时，所述烷基化试剂为化学纯甲醛，胺基 化试剂为化学纯二乙烯三胺； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒 状固体的多功能水处理剂。 7.根据权利要求1所述的一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法，其特征 在于，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 中余下的果皮，经自然风干而得制品； 第二步，向容器中加入石榴皮质量的8倍溶剂，回流提取6小时，所述溶剂为体积比为 1：1的工业。
10、自来水与工业甲醇； 第三步，将容器冷却至室温，将容器冷却至室温，加入占石榴皮质量0.1%、摩尔比为1： 1.6的烷基化试剂和胺基化试剂，再升温回流4小时，所述烷基化试剂为化学纯乙醛，胺基 化试剂为化学纯三乙烯四胺； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒 权 利 要 求 书CN 102849859 A 3/3页 4 状固体的多功能水处理剂。 权 利 要 求 书CN 102849859 A 1/4页 5 一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及植物提取物衍生多功能水处理剂制备技术领域，具体涉及一种石榴皮 提取物衍生多功能。
11、水处理剂的制备方法。 背景技术 0002 油田水处理环节需要使用多种水处理剂，如缓蚀剂、阻垢剂、铁离子稳定剂和杀菌 剂等。目前，油田使用的药剂种类多、用量大，并且主要是人工合成材料，不具有环保性和可 再生性。特别是在杀菌剂方面，油田普遍使用的杀菌剂为季铵盐和二氧化氯两类，由于品种 单一并且长期使用，使得油田细菌的耐药性逐渐增强。其解决手段往往是通过简单的提高 杀菌剂的用量，最终一方面导致细菌耐药性增强和杀菌剂用量不断增大的恶性循环，另一 方面加大了水处理成本。因此，油田企业迫切需要环保、高效、低成本、可再生的多功能处理 剂。 0003 由植物材料中提取或者转化具有高活性、对人无毒、对环境无危害。
12、的材料，继而通 过化学或生物学的方法加以大规模地生产和应用已成为植物资源开发的一个主要途径。然 而基于天然产物的油田水处理剂研究相对滞后，例如，目前在果品的加工过程中产生大量 的下脚料，如石榴皮、石榴皮、核桃皮、苹果渣等还未被充分开发利用。这些植物材料中含有 大量的多糖、多酚以及活性小分子类化合物，例如，石榴皮中含有石榴皮鞣质、石榴皮碱等 化合物，这些化合物中含有大量酚羟基，具有较强的和金属配位的作用，因而可能在油田污 水中具有缓蚀、阻垢和铁离子稳定的作用，同时在这些化合物还具有一定的生物活性，因而 可以用作杀菌剂，若将其提取物或者改性制品用于水处理环节，则可成为新型多功能水处 理剂。但是石榴。
13、皮的直接提取物溶解度较小，浓缩时容易产生沉淀，并且由于其中含有多糖 类成分，存储时容易发酵，限制了石榴皮提取物的工业化生产和应用。 发明内容 0004 为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种石榴皮提取物衍生多 功能水处理剂的制备方法，所得制品水溶性好、稳定性强，作为多功能水处理剂具有缓蚀、 阻垢铁离子稳定和杀菌的性能。 0005 为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为： 一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 中余下的果皮，经自然风干而得制品； 第二步，向容器中加入石榴皮质量的5。
14、-20倍溶剂，回流提取4-8小时，所述溶剂为化 学纯及其以上纯度的甲醇、乙醇、DMF和工业自来水及其以上纯度的水，或上述溶剂的混合 液； 第三步，将容器冷却至室温，加入占石榴皮质量0.01-1%、摩尔比为2: 1到1: 2的烷 基化试剂和胺基化试剂，再升温回流2-6小时，所述烷基化试剂为化学纯及其以上纯度的 说 明 书CN 102849859 A 2/4页 6 甲醛、乙醛、三聚甲醛、多聚甲醛、六次甲基四胺或乙二醛，胺基化试剂为化学纯及其以上纯 度的二甲胺、二乙胺、二乙醇胺、吗啡啉、亚氨基二乙酸、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五 胺、五乙烯六胺或多乙烯多胺； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石。
15、榴皮粉末，将滤液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒 状固体的多功能水处理剂。 0006 将该多功能水处理剂配制成质量浓度1-100 g/L的溶液待用，溶剂为化学纯及 其以上的甲醇、乙醇、DMF和工业自来水及其以上纯度的水以及上述溶剂的混合液，使用时 取适量上述溶液加入待处理的水中，使该处理剂在水中的质量浓度为0.001-1%，能够达到 85%以上的缓蚀率、杀菌率，铁离子稳定能力大于60。 0007 由于石榴皮提取物中的多酚类化合物经过上述处理之后增加了胺基、羟基的数 量，增加了与金属离子的配位基团数量，故所得提取物作为水处理剂能够提高缓蚀、阻垢和 铁离子稳定作用效能，同时因为提取物中的石榴皮鞣质和石榴。
16、皮碱等本身具有一定的杀菌 作用，经过改性后增加了胺甲基基团，增强了水溶性和抑菌作用，存储时不易发酵。该多功 能水处理剂源于天然产物，改性过程中没有使用污染性金属离子，适量的甲醛能够较完全 的反应，蒸干过程中残留的微量甲醛会被蒸出，因而不会引入毒性物质。此外，该类多功能 水处理剂的开发有利于促进植物资源的充分开发，有利于提高林果产业的经济效益。 具体实施方式 0008 下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。 0009 实施例1 一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 中余下的果皮，经自然风干而得。
17、制品； 第二步，向容器中加入石榴皮质量的10倍溶剂，回流提取8小时，所述溶剂为工业自来 水； 第三步，将容器冷却至室温，加入占石榴皮质量0.01%、摩尔比为1.5: 1的烷基化试剂 和胺基化试剂，再升温回流6小时，所述烷基化试剂为化学纯甲醛，胺基化试剂为化学纯二 甲胺； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒 状固体的多功能水处理剂。 0010 将该多功能水处理剂配制成质量浓度50 g/L的溶液待用，溶剂为化学纯的DMF， 使用时取适量上述溶液加入待处理的水中，使该处理剂在水中的质量浓度为0.1%，能够达 到85%以上的缓蚀率、杀菌率，铁离子稳定能力大于。
18、65。 0011 实施例2 一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 中余下的果皮，经自然风干而得制品； 第二步，向容器中加入石榴皮质量的5倍溶剂，回流提取8小时，所述溶剂为化学纯乙 醇； 说 明 书CN 102849859 A 3/4页 7 第三步，将容器冷却至室温，将容器冷却至室温，加入占石榴皮质量0.05%、摩尔比为 1.2：1的烷基化试剂和胺基化试剂，再升温回流6小时，所述烷基化试剂为化学纯三聚甲 醛，胺基化试剂为化学纯二乙胺； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸干，粉。
19、碎，即得到褐色颗粒 状固体的多功能水处理剂。 0012 将该多功能水处理剂配制成质量浓度100 g/L的溶液待用，溶剂为化学纯的乙醇， 使用时取适量上述溶液加入待处理的水中，使该处理剂在水中的质量浓度为0.01%，能够达 到85%以上的缓蚀率、杀菌率，铁离子稳定能力大于67。 0013 实施例3 一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 中余下的果皮，经自然风干而得制品； 第二步，向容器中加入石榴皮质量的20倍溶剂，回流提取6小时，所述溶剂为工业自来 水； 第三步，将容器冷却至室温，将容器冷却至室。
20、温，加入占石榴皮质量0.05%、摩尔比为 1：1.2的烷基化试剂和胺基化试剂，再升温回流4小时，所述烷基化试剂为化学纯多聚甲 醛，胺基化试剂为化学纯二乙醇胺； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒 状固体的多功能水处理剂。 0014 将该多功能水处理剂配制成质量浓度20 g/L的溶液待用，溶剂为化学纯的DMSO， 使用时取适量上述溶液加入待处理的水中，使该处理剂在水中的质量浓度为0.02%，能够达 到85%以上的缓蚀率、杀菌率，铁离子稳定能力大于70。 0015 实施例4 一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉。
21、碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 中余下的果皮，经自然风干而得制品； 第二步，向容器中加入石榴皮质量的15倍溶剂，回流提取8小时，所述溶剂为化学纯甲 醇； 第三步，将容器冷却至室温，将容器冷却至室温，加入占石榴皮质量0.05%、摩尔比为 1：1.5的烷基化试剂和胺基化试剂，再升温回流4小时，所述烷基化试剂为化学纯甲醛，胺 基化试剂为化学纯吗啡啉； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒 状固体的多功能水处理剂。 0016 将该多功能水处理剂配制成质量浓度30 g/L的溶液待用，溶剂为工业甲醇，使用 时取适量上述溶液加入待处理的水。
22、中，使该处理剂在水中的质量浓度为0.01%，能够达到 85%以上的缓蚀率、杀菌率，铁离子稳定能力大于65。 0017 实施例5 一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 说 明 书CN 102849859 A 4/4页 8 中余下的果皮，经自然风干而得制品； 第二步，向容器中加入石榴皮质量的10倍溶剂，回流提取8小时，所述溶剂为体积比为 1：1的工业自来水与化学纯乙醇； 第三步，将容器冷却至室温，将容器冷却至室温，加入占石榴皮质量0.01%、摩尔比为 1：1的烷基化试剂和胺基化试剂，再升温回流3小。
23、时，所述烷基化试剂为化学纯甲醛，胺基 化试剂为化学纯二乙烯三胺； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒 状固体的多功能水处理剂。 0018 将该多功能水处理剂配制成质量浓度50 g/L的溶液待用，溶剂为工业乙醇，使用 时取适量上述溶液加入待处理的水中，使该处理剂在水中的质量浓度为0.05%，能够达到 85%以上的缓蚀率、杀菌率，铁离子稳定能力大于70。 0019 实施例6 一种石榴皮提取物衍生多功能水处理剂的制备方法，包括以下步骤： 第一步，将石榴皮粉碎，粒径在2厘米以内，装入容器中，所述石榴皮为石榴加工过程 中余下的果皮，经自然风干而得制品； 第二步。
24、，向容器中加入石榴皮质量的8倍溶剂，回流提取6小时，所述溶剂为体积比为 1：1的工业自来水与工业甲醇； 第三步，将容器冷却至室温，将容器冷却至室温，加入占石榴皮质量0.1%、摩尔比为1： 1.6的烷基化试剂和胺基化试剂，再升温回流4小时，所述烷基化试剂为化学纯乙醛，胺基 化试剂为化学纯三乙烯四胺； 第四步，再将容器冷却至室温，过滤出石榴皮粉末，将滤液蒸干，粉碎，即得到褐色颗粒 状固体的多功能水处理剂。 0020 将该多功能水处理剂配制成质量浓度40 g/L的溶液待用，溶剂为化学纯的DMF， 使用时取适量上述溶液加入待处理的水中，使该处理剂在水中的质量浓度为0.01%，能够达 到85%以上的缓蚀率、杀菌率，铁离子稳定能力大于65。 说 明 书CN 102849859 A 。