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1、(10)申请公布号 CN 102787260 A (43)申请公布日 2012.11.21 C N 1 0 2 7 8 7 2 6 0 A *CN102787260A* (21)申请号 201210312594.0 (22)申请日 2012.08.29 C22C 21/00(2006.01) C22C 1/03(2006.01) C22C 1/02(2006.01) C22F 1/04(2006.01) (71)申请人河北工业大学 地址 300401 天津市北辰区河北工业大学北 辰校区 (72)发明人崔春翔 王奎 王倩 刘双进 戚玉敏 (74)专利代理机构天津翰林知识产权代理事务 所(普通合伙。
2、) 12210 代理人胡安朋 (54) 发明名称 用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂的制备 方法 (57) 摘要 本发明用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂 的制备方法，涉及铝基合金，是用金属快速凝固 技术制备纳米晶Al-Ti-B-Re薄带中间合金的方 法，步骤是：按设定的成分配比55.4%Ti、1 1.04%B、11.2%Ce、0.050.2%La和其余为Al， 称取原料Al-5Ti-1B中间合金和镧铈合金进行配 料，经真空熔炼制得块状Al-5Ti-1B-1Re中间合 金，再经快速凝固处理制得用于铝合金晶粒细化 的超细晶孕育剂，是纳米晶Al-5Ti-1B-1Re薄带 中间合金。本发明方法消除了针状。
3、形态TiAl 3 对 基体组织造成的不利影响，得到尺寸更细小、分布 更弥散的形核粒子TiAl 3 ，实现了形核粒子的超细 化。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书7页 附图4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 4 页 1/1页 2 1.用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂的制备方法，其特征在于：是用金属快速凝固 技术制备纳米晶Al-Ti-B-Re薄带中间合金的方法，步骤如下： 第一步，配料 按设定的成分配比55.4% Ti、11.04% B、11.2% Ce、0.050.2% La和其余 为Al，称取国产9.5 mm。
4、 杆状 Al-5Ti-1B 中间合金和国产组成为90%Ce和10%La的镧铈 合金进行配料，上述百分数为重量百分数； 第二步，真空熔炼制得块状Al-5Ti-1B-1Re中间合金 将第一步的全部配料放到真空电弧炉内，抽真空至真空度为1.2610 -2 Pa，加热至使全 部配料均熔化的温度，保温58分钟后浇入钢制模具，制得块状的Al-5Ti-1B-1Re中间合 金； 第三步，快速凝固处理制得用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂 将第二步制得的块状的Al-5Ti-1B-1Re中间合金放入真空快淬炉内进行快速凝固处 理，制得用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂；是寛为26毫米，厚为0.30.8毫米、长 为53。
5、0毫米的含微量镧的纳米晶Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合金。 权 利 要 求 书CN 102787260 A 1/7页 3 用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂的制备方法 技术领域 0001 本发明的技术方案涉及铝基合金，具体地说是用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育 剂的制备方法。 背景技术 0002 目前，晶粒细化是获得优良性能铝合金的重要手段之一。在所有晶粒细化的 手段中向铝熔体中添加晶粒细化剂的方法被公认为是最简单、最有效的。Al-5Ti-1B中 间合金一直是铝行业中广泛使用的细化剂,该细化剂具有较好的细化效果,但其也有 许多缺陷：首先，TiB 2 粒子在铝熔体中容易聚集沉淀，使细化效果随时。
6、间的推移逐渐衰 退（Limmaneevichitr C,Eidhed W.Mater Sci Eng A 2003;A349:197-206；Whitehead AJ,Danilak SA,Granger DA,Huglen R(Ed.),Light Metals,The Minerals,Metals 13:769）。这种现象也被称为Al-5Ti-1B中间合金的毒化作用。为了避免以上出现的 问题，人们又发明了Al-Ti-C中间合金。但随之而来的问题是石墨与铝液的润湿性较差，因 此很难大规模地生产，这就严重影响了Al-Ti-C中间合金在铝工业中的应用（Zhao HL,Song Y,LiM,Gu。
7、an SK.J.Alloys Compd 2010;508:206）。傅高生、陈文哲等人（Fu GS,Chen WZ,Qian KW.J.Rare Earth 2003;21:571-576）认为将稀土元素添加到Al-5Ti-1B中间合金 中，不仅可以极大地抑制TiB 2 粒子在铝熔体中聚集沉淀，而且还可以细化那些在Al-5Ti-1B 中间合金中起到细化作用的第二相的尺寸，这些第二相包括TiAl 3 和TiB 2 。因此，这就增 强了中间合金对铝基体组织的细化效果。此外，研究者还发现，诸如Zr、V、Mn这些毒化元 素，对于Al-5Ti-1B-1Re中间合金的细化效果没有任何不利影响（Lan X。
8、F,Guo M,Zhu ZF,et al.China Foundry Mach Technol 2005;1:8-10）。 0003 制备中间合金晶粒细化剂的方法,按原料可分为：氧化物法、氟盐法、纯钛颗粒法 等（于亚鑫邱竹贤张明杰等.铝硼及铝钛硼中间合金的研制J.轻金属,1988(4):31-34）, 按制备工艺可分为为:铝热还原法、电解法、自蔓延高温合成法等（Murty B S,Kori S A.J.Mater.Process Tech,1999,89(29):152-158）。目前为止,制备Al-TiB-Re中间合金较 为常用的方法为氟盐法和纯钛颗粒法。张胜华,张涵等采用了氟盐法制备出了A。
9、l-Ti-B-RE 中间合金，其方法为用K 2 TiF 6 、KBF 4 和纯度为99.7%的工业纯铝制取Al-Ti-B,并在还原反应 过程中加入适量富铈混合稀土,得到Al-Ti-B-RE四元中间合金（张胜华张涵朱云.稀土在 Al-Ti-B-RE中间合金中的作用J.中南大学学报(自然科学版),2005,36(3):386-389）。 另外，王正军,路淼等也通过颗粒纯金属钛法制备出了新型Al-Ti-B-Re中间合金，其方法 为：将去除水分的钛粉和氟硼酸钾按化学计量比进行配比后,在混料机中干混后将其取 出,在万能试验拉伸机上冷压成坯。将压坯、富铈稀土在适当的温度下同时压入铝熔体的 说 明 书CN 。
10、102787260 A 2/7页 4 中下部,待其充分反应后,进行搅拌、除气、除渣、精炼,浇注在锥形铜模中,最终制得 Al-Ti-B-Re中间合金（王正军,路淼等.新型Al-Ti-B-Re中间合金细化工业纯铝的研究 J.铸造技术,2010(31):1021-1023）。理论上说，晶粒细化的效果主要取决于TiAl 3 和 TiB 2 这些形核粒子的形态和分布。铝液中形核粒子的尺寸越细小，分布越弥散，细化效果就 越好。但是，通过上述这些工艺方法制备出的中间合金，其形核粒子TiAl 3 的尺寸约为十几 至几十个微米，而且TiAl 3 主要是以不规则的块状和针状的形态分布在铝基体上。对于针 状的TiA。
11、l 3 而言，一旦其在晶界上析出，基体就会被严重的割裂，导致铝合金机械性能的急 剧恶化。此外，TiAl 3 属于脆性相，大量块状的TiAl 3 在基体上分布，会使材料变脆，同样不 利于机械性能的提高。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是：提供用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂的制备 方法，是用金属快速凝固实现了形核粒子超细化的技术来制备纳米晶Al-Ti-B-Re薄带中 间合金的方法。该方法避免了因针状TiAl 3 在晶界上析出而对基体组织产生的不利影响， 同时可以得到尺寸更为细小、分布更为弥散的形核粒子TiAl 3 。 0005 本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：用于铝合金晶粒。
12、细化的超细晶孕育 剂的制备方法，是用金属快速凝固技术制备纳米晶Al-Ti-B-Re薄带中间合金的方法，步骤 如下： 0006 第一步，配料 0007 按设定的成分配比55.4%Ti、11.04%B、11.2%Ce、0.050.2%La和其余 为Al，称取国产9.5mm杆状Al-5Ti-1B中间合金和国产组成为90%Ce和10%La的镧铈合 金进行配料，上述百分数为重量百分数； 0008 第二步，真空熔炼制得块状Al-5Ti-1B-1Re中间合金 0009 将第一步的全部配料放到真空电弧炉内，抽真空至真空度为1.2610 -2 Pa，加热至 使全部配料均熔化的温度，保温58分钟后浇入钢制模具，制。
13、得块状的Al-5Ti-1B-1Re中 间合金； 0010 第三步，快速凝固处理制得用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂 0011 将第二步制得的块状的Al-5Ti-1B-1Re中间合金放入真空快淬炉内进行快速凝 固处理，制得用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂，是寛为26毫米，厚为0.30.8毫 米、长为530毫米的含微量镧的纳米晶Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合金。 0012 上述用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂的制备方法，所述真空快淬炉内进行快 速凝固处理的具体工艺已经在早先的CN200610014361.7和CN200910068334.1中公开了。 0013 上述用于铝合金晶粒细化的超细晶。
14、孕育剂的制备方法，所涉及的原料、设备和操 作工艺均是本技术领域的技术人员熟知的、容易得到的和能够掌握的。 0014 本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明用于铝合金晶粒细化的超细晶孕 育剂的制备方法的突出的实质性特点和显著的进步是： 0015 （1）在本发明方法中，经过快速凝固处理后的Al-5Ti-1B-1Re中间合金，其形核粒 子TiAl 3 相的尺寸会极大地细化，这有利于获得更多的形核核心，从而提高细化效果。 0016 （2）在本发明方法中，稀土元素的添加会有效地抑制TiB 2 的聚集沉淀，从而保证了 说 明 书CN 102787260 A 3/7页 5 细化效果的长效性；同时，稀土元。
15、素的添加产生了新的稀土相Ti 2 Al 20 Ce，其包裹在形核核心 TiAl 3 的周围形成了核壳结构，阻碍了TiAl 3 的生长，这也导致TiAl 3 颗粒的细化。原因是： 稀土元素的加入，使得TiB 2 颗粒可以在基体上弥散分布。这是由于稀土元素作为表面活性 物质可以降低铝熔体的自由能，尤其是可以提高铝熔体对TiB 2 和TiAl 3 颗粒的润湿度，防止 它们聚集沉淀。根据Stokes公式: 0017 0018 式中：u t 是粒子沉淀速度，d p 是粒子半径，g是重力加速度， p 是粒子的密度， 是液体的密度，为熔体粘度。从公式中可以看出，粒子的沉淀速度与液体的粘度成反比。 稀土元素的。
16、添加可以提高铝熔体的粘度，因此降低了TiB 2 粒子的沉淀速度，这就延长了细 化效果的衰退时间，提高了细化效率。 0019 （3）本发明方法采用了快速凝固技术来制备用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂 纳米晶Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合金，由于在该工艺过程中冷却速度极快，产生了极大的 过冷度，使制得的纳米晶Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合金的形核粒子的尺寸得到了极大的细 化，TiAl 3 粒子呈球状弥散分布在基体上，消除了针状形态TiAl 3 对基体组织造成的不利影 响。 0020 （4）本发明方法制得的用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂纳米晶 Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合金中的。
17、TiAl 3 粒子的尺寸仅为几微米，突破了现有工艺制得的 Al-Ti-B-Re中间合金中的TiAl 3 尺寸大于10m的极限，实现了形核粒子的超细化。 0021 （5）本发明方法克服了现有的制备中间合金晶粒细化剂的氧化物法、氟盐法和纯 钛颗粒法等方法的工序繁杂、对设备要求苛刻及制备成本高的缺点，具有制备成本低，工艺 简单，可以实现产业化生产的优点。 0022 下面的实施例将进一步证实本发明用于铝合金晶粒细化的超细孕育剂的制备方 法的突出的实质性特点和显著的进步。 附图说明 0023 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。 0024 图1是实施例1制得的用于铝合金晶粒细化的超细孕育剂的X-射线。
18、衍射图。 0025 图2是实施例1制得的用于铝合金晶粒细化的超细孕育剂的基体组织扫描电镜图 像。 0026 图3是实施例1制得的用于铝合金晶粒细化的超细孕育剂的组织的能谱图。 0027 图4是实施例1制得的用于铝合金晶粒细化的超细孕育剂的组织的线扫描图。 0028 图5是不同孕育剂对A356合金的孕育细化效果对比金相图。 具体实施方式 0029 图1表明实施例1制得的用于铝合金晶粒细化的超细孕育剂是由 (Al),TiAl 3 ,TiB 2 和Ti 2 Al 20 Ce相组成。通过谢乐公式计算出的TiAl 3 晶粒的平均尺寸为 60.91nm。因此，这说明通过本发明方法可以制备出纳米尺寸的TiA。
19、l 3 晶粒。 0030 在图2显示的实施例1制得的用于铝合金晶粒细化的超细孕育剂的基体组织扫描 说 明 书CN 102787260 A 4/7页 6 电镜图像中，图2（a）显示，颗粒状的相为纳米晶Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合金中的TiB 2 ， 球状的相为纳米晶Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合金中的TiAl 3 ，光晕状的相为Ti 2 Al 20 Ce；其中 颗粒状的TiB 2 相和球状的TiAl 3 相在基体上弥散分布，而且TiAl 3 相的平均尺寸为5微米 左右。图2（b）显示，光晕状的相为纳米晶Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合金中的Ti 2 Al 20 Ce呈 核壳结构。
20、状，其形成原因是在球状TiAl 3 相和Ce粒子层的共同作用下，球状的核壳结构最 终形成，Ti 2 Al 20 Ce壳包裹在球状TiAl 3 相的周围。 0031 在图3显示的实施例1制得的用于铝合金晶粒细化的超细孕育剂的组织的能谱 图中，图3（a）表明能谱分析的TiAl 3 /Ti 2 Al 20 Ce核壳结构中心A点；图3（b）表明TiAl 3 / Ti 2 Al 20 Ce核壳结构中心A点的能谱分析结果；图3（c）表明能谱分析的TiAl 3 /Ti 2 Al 20 Ce核 壳结构壳状部分的B点；图3（d）表明表明TiAl 3 /Ti 2 Al 20 Ce核壳结构壳状部分B点的能谱 分析结。
21、果。 0032 在图4显示的实施例1制得的用于铝合金晶粒细化的超细孕育剂的组织的线扫描 图中，图4（a）表明Al-Ti-B-Re薄带孕育剂组织中TiAl 3 /Ti 2 Al 20 Ce核壳结构的线扫描图的 扫描电镜图像；图4（b）表明Al-Ti-B-Re薄带孕育剂组织中TiAl 3 /Ti 2 Al 20 Ce核壳结构的 元素线扫描曲线，说明TiAl 3 /Ti 2 Al 20 Ce核壳结构中的各元素是呈梯度分布的。 0033 图5为不同孕育剂对A356合金的细化效果对比图，其中图5（a）图为纯A356合 金；图5（b）图为加入0.3%国产杆状的Al-5Ti-1B中间合金；图5（c）为加入0。
22、.3%由电 弧炉制备出的块状Al-5Ti-1B-1Re中间合金；图5(d)为加入0.3%的实施例1制得的用 于铝合金晶粒细化的超细孕育剂薄带状Al-5Ti-1B-1Re中间合金。从图5（a）可以看出 铸态的A356合金组织是由大量粗大的树枝晶组成；图5(b)显示，在加入0.3%国产杆状的 Al-5Ti-1B中间合金之后，许多大块的树枝晶碎裂为块状和雪片状的晶粒；与图5(b)相比， 在图5(c)显示，在加入0.3%由电弧炉制备出的块状Al-5Ti-1B-1Re中间合金之后，许多雪 片状的晶粒几乎都变成了小块状的。在所有A356合金细化效果的对比图中，图5(d)展示 了最好的细化效果：在加入0.3。
23、%的实施例1制得的用于铝合金晶粒细化的超细孕育剂薄带 状Al-5Ti-1B-1Re中间合金之后，A356合金的微观组织中几乎没有大块的晶粒，而且无数 细小的晶粒在基体上弥散分布。总之，薄带状Al-5Ti-1B-1Re中间合金具有更为出色的细 化效果。 0034 由于设定的配料成分中La是微量的，故在上述附图的结果中均没有显示出纳米 晶Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合金的La。 0035 实施例1 0036 第一步，配料 0037 按设定的成分配比5%Ti、1%B、1%Ce、0.05%La和其余为Al，称取所需量的国产 9.5mm杆状Al-5Ti-1B中间合金和国产组成为90%Ce和10%L。
24、a的镧铈合金进行配料，上述 百分数为重量百分数； 0038 第二步，真空熔炼制得块状Al-5Ti-1B-1Re中间合金 0039 将第一步的全部配料放到真空电弧炉内，抽真空至真空度为1.2610 -2 Pa，加热至 使全部配料均熔化的温度，保温5分钟后浇入钢制模具，制得块状的Al-5Ti-1B-1Re中间合 金； 0040 第三步，快速凝固处理制得用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂 说 明 书CN 102787260 A 5/7页 7 0041 将第二步制得的块状的Al-5Ti-1B-1Re中间合金放入真空快淬炉内进行快速凝 固处理，制得用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂，是寛为2毫米，厚为0.3。
25、毫米、长为5毫 米的含微量镧的纳米晶Al-5Ti-1B-1Ce薄带中间合金。 0042 图1表明，本实施例制得的用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂纳米晶 Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合金是由(Al),TiAl 3 ,TiB 2 和Ti 2 Al 20 Ce相组成。通过谢乐公式 计算出的TiAl 3 晶粒的平均尺寸为60.91nm。因此，这说明通过本发明可以制备出纳米尺寸 的TiAl 3 晶粒。 0043 根据图1和图3可以判断出，图2所显示的本实施例制得的用于铝合金晶粒细化 的超细晶孕育剂纳米晶Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合金的基体组织中的颗粒状的相为TiB 2 ， 球状的相为TiA。
26、l 3 ，光晕状的相为Ti 2 Al 20 Ce。从图2（a）中可以看出，颗粒状的TiB 2 相和球状 的TiAl 3 相在基体上弥散分布，而且TiAl 3 相的平均尺寸为5微米左右。与现有技术的方法 相比，本发明方法制备出尺寸小于10微米的TiAl 3 相。这是由于在甩带过程中，冷去速度极 快为10 4 10 7 K/s，产生了很大的过冷度，使晶粒在形核后没有足够的时间去长大，结果晶 粒的尺寸得到了极大的细化，根据谢乐公式得出的结果，TiAl 3 晶粒的平均尺寸为60.91nm。 这些纳米级的颗粒由于表面能很高，会自发地聚集在一起使自由能降低，这是一种自发的 过程。因此，由于TiAl 3 晶。
27、粒的团聚效应，导致了在基体上会出现几微米的球状TiAl 3 “颗 粒”。本发明方法制备出的用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂纳米晶Al-5Ti-1B-1Re薄 带中间合金，其形核粒子的尺寸得到了极大的细化，使基体中形核粒子的数目大为增加，从 而提高了细化的效果。从图2（b）和图4（a）可以看出，光晕状的纳米晶Al-5Ti-1B-1Re 薄带中间合金中的Ti 2 Al 20 Ce相包裹在TiAl 3 颗粒周围，形成了Ti 2 Al 20 Ce壳。这种以TiAl 3 颗粒为核心，周围包裹着Ti 2 Al 20 Ce壳的形貌，类似于核壳结构，而且又如图4（b）所示沿 Ti 2 Al 20 Ce壳直径方。
28、向上元素呈梯度分布。这种结构的形成原因可以解释为：首先，由于快速 凝固过程中会产生极大的过冷度，因此大量TiAl 3 的晶核长生了纳米晶粒，促使TiAl 3 的晶 核在铝的母相上形成。之后，这些纳米晶粒由于表面能很高，会自发地聚集在一起形成球状 的TiAl 3 相。在球状TiAl 3 相形成之后，由于稀土元素属于表面活性物质，因此熔体中游离的 Ce粒子就会自发地吸附在TiAl 3 的相界上，随着Ce粒子的不断聚集积累，就会在球状TiAl 3 相的周围形成一个Ce粒子层。当熔体的温度达到713时，发生包晶反应，Ce与TiAl 3 反 应生成了新的Ti 2 Al 20 Ce相：Ce (L) +Ti。
29、Al 3(S) Ti 2 Al 20 Ce (S) 。从而，促进了Ti 2 Al 20 Ce壳的形成。 在球状TiAl 3 相和Ce粒子层的共同作用下，球状的核壳结构最终形成。其中，Ti 2 Al 20 Ce壳 包裹在球状TiAl 3 相的周围。 0044 从Ti 2 Al 20 Ce壳的形成过程来看，Ti 2 Al 20 Ce壳也可以有效的抑制TiAl 3 相的聚集长 大。如上所述，球状的TiAl 3 相是由纳米级的TiAl 3 晶粒构成的，因此其本身也具有很高的 表面能。球状的TiAl 3 相也具有自发地团聚在一起的倾向，而这一趋势对于晶粒细化而言是 不利的。因为TiAl 3 相的聚集会减。
30、少形核粒子的数量，使铝异质形核的基底大为减少，从而 减弱细化效果。鉴于此，Ti 2 Al 20 Ce壳的形成在很大程度上，抑制了TiAl 3 相自发聚集倾向。 因为包裹在TiAl 3 相周围的Ti 2 Al 20 Ce壳可以作为一个有效的保护壳来降低TiAl 3 相的自由 能，并且阻止TiAl 3 相固液界面的推移，从而既可以阻止TiAl 3 相的团聚又可以抑制其生长。 总之，稀土元素的加入促使了Ti 2 Al 20 Ce壳的形成，同时Ti 2 Al 20 Ce壳有有效的抑制了TiAl 3 相的聚集生长，因此提高了中间合金的细化效果。 说 明 书CN 102787260 A 6/7页 8 00。
31、45 实施例2 0046 第一步，配料 0047 按设定的成分配比5.2%Ti、1.02%B、1.1%Ce、0.12%La和其余为Al，称取国产 9.5mm杆状Al-5Ti-1B中间合金和国产组成为90%Ce和10%La的镧铈合金进行配料，上述 百分数为重量百分数； 0048 第二步，真空熔炼制得块状Al-5Ti-1B-1Re中间合金 0049 将第一步的全部配料放到真空电弧炉内，抽真空至真空度为1.2610 -2 Pa，加热至 使全部配料均熔化的温度，保温6分钟后浇入钢制模具，制得块状的Al-5Ti-1B-1Re中间合 金； 0050 第三步，快速凝固处理制得用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂。
32、 0051 将第二步制得的块状的Al-5Ti-1B-1Re中间合金放入真空快淬炉内进行快速凝 固处理，制得用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂，是寛为4毫米，厚为0.5毫米、长为17 毫米的纳米晶含微量镧鈮的Al-5Ti-1B-1Ce薄带中间合金。 0052 实施例3 0053 第一步，配料 0054 按设定的成分配比5.4%Ti、1.04%B、1.2%Ce、0.2%La和其余为Al，称取国产 9.5mm杆状Al-5Ti-1B中间合金和国产组成为90%Ce和10%La的镧铈合金进行配料，上述 百分数为重量百分数； 0055 第二步，真空熔炼制得块状Al-5Ti-1B-1Re中间合金 0056 将第。
33、一步的全部配料放到真空电弧炉内，抽真空至真空度为1.2610 -2 Pa，加热至 使全部配料均熔化的温度，保温8分钟后浇入钢制模具，制得块状的Al-5Ti-1B-1Re中间合 金； 0057 第三步，快速凝固处理制得用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂 0058 将第二步制得的块状的Al-5Ti-1B-1Re中间合金放入真空快淬炉内进行快速凝 固处理，制得用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂，是寛为6毫米，厚为0.8毫米、长为30 毫米的纳米晶含微量镧的Al-5Ti-1B-1Ce薄带中间合金。 0059 对比实施例 0060 将本发明实施例1制得的用于铝合金晶粒细化的超细晶孕育剂，即组成为5%Ti、 。
34、1%B、1%Ce和其余为Al的纳米晶Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合金、国产杆状的Al-5Ti-1B中间 合金和由电弧炉制备出的块状Al-5Ti-1B-1Re中间合金用作为孕育剂对A356合金进行细 化，加入量均为A356合金质量的0.3%（质量百分比）。对比细化的效果如图5所示。图5 （a）图为纯A356合金的金相图；图5(b)为用国产杆状的Al-5Ti-1B中间合金细化纯A356 合金的金相图，图中显示许多大块的树枝晶碎裂为块状和雪片状的晶粒；图5(c)为用由电 弧炉制备出的块状Al-5Ti-1B-1Re中间合金细化纯A356合金的金相图，图中显示许多雪片 状的晶粒几乎都变成了小块状；。
35、图5(d)为用本发明实施例1制得的用于铝合金晶粒细化的 超细晶孕育剂，即组成为5%Ti、1%B、1%Ce和其余为Al的纳米晶Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合 金细化纯A356合金的金相图，图中显示A356合金的微观组织中几乎没有大块的晶粒，而且 无数细小的晶粒在基体上弥散分布。可见，本发明方法制得的用于铝合金晶粒细化的超细 晶孕育剂即纳米晶Al-5Ti-1B-1Re薄带中间合金具有更为出色的细化效果。 说 明 书CN 102787260 A 7/7页 9 0061 上述实施例中所述真空快淬炉内进行快速凝固处理的具体工艺已经在早先的 CN200610014361.7和CN200910068334.1中公开了。 0062 上述实施例中所涉及的原料、设备和操作工艺均是本技术领域的技术人员熟知 的、容易得到的和能够掌握的。 说 明 书CN 102787260 A 1/4页 10 图1 图2 说 明 书 附 图CN 102787260 A 10 2/4页 11 图3a 图3b 说 明 书 附 图CN 102787260 A 11 3/4页 12 图3c 图3d 说 明 书 附 图CN 102787260 A 12 4/4页 13 图4 图5 说 明 书 附 图CN 102787260 A 13 。