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1、(10)申请公布号 CN 102800513 A (43)申请公布日 2012.11.28 C N 1 0 2 8 0 0 5 1 3 A *CN102800513A* (21)申请号 201210296397.4 (22)申请日 2012.08.10 H01H 11/04(2006.01) B22F 1/02(2006.01) C22C 5/06(2006.01) (71)申请人佛山通宝精密合金股份有限公司 地址 528061 广东省佛山市禅城区张槎三路 60号 (72)发明人许福太 卢小东 林炳 刘润勇 (74)专利代理机构佛山市永裕信专利代理有限 公司 44206 代理人陈思聪 (54)。
2、 发明名称 一种电触头用银镍材料的制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种电触头用银镍材料的制备方 法，其特征是纯度为99以上的Ni粉作了表面 超声化学包覆处理，用于包覆处理的元素为锌、 铜、银、镧中的一种或几种，处理温度控制在60 100之间，包覆量为130，Ni粉经包覆后与 Ag粉、微量添加的金属氧化物进行混合，后续采 用烧结-挤压工艺，同时把材料拉拔到成品，本发 明的关键在于在Ni粉表面中包覆一层作为Ag与 Ni之间接触桥梁的过渡元素，改善了Ag与Ni之 间的结合界面，使得AgNi的接触不再是简单的机 械接触，而是很好地溶合为一体，有助于材料的致 密化，降低烧结温度，达到改善材料的加工性。
3、能， 延长了材料的电寿命，能广泛用于低压电器中的 开关、继电器、断路器等。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书4页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 1/1页 2 1.一种电触头用银镍材料的制备方法，材料的主要化学成份为Ag和Ni以及微量添加 物，其中，Ni重量百分比为1040，微量的添加物为氧化物，重量百分比为0.12， 余量为Ag，其特征在于： 第一步，选用费氏粒度为115微米的化学纯度为99以上的Ni粉作原料，并将Ni 粉置于还原气气氛中进行还原处理； 第二步，将还原后的Ni粉放置于锌盐、铜盐、银盐、镧盐的一种或几。
4、种的混合溶液中， 利用化学反应使单质锌、单质铜、单质银或单质镧中的一种或几种包覆在Ni粉表面上； 第三步，将收集到的经包覆的Ni粉末经清洗、烘干后，成为Ni基复合粉； 第四步，将Ni基复合粉与Ag粉以及0.12微量添加的金属氧化物进行混合、筛分、 成型，制成电触头材料。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是第二步包覆过程中使用的锌盐为硝酸锌 溶液、铜盐为硝酸铜溶液、银盐为硝酸银溶液、镧盐为硝酸镧溶液，作为与还原后的Ni粉进 行反应的原材料。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是第一步Ni粉置于还原气氛中进行还原处 理，处理温度为300500，处理时间为25小时。 4.根据权利要求1。
5、或2所述的制备方法，其特征是在Ni粉包覆过程中需要加入超声波 搅拌系统，包覆温度控制在60100之间，超声振动器的频率为1050KHz，溶液温度控 制在60100之间，整个包覆过程控制在530分钟。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是第三步Ni基混合粉末放在空气气氛中烘 干，烘干温度低于80，烘干后进行退火扩散处理，退火过程中粉末应处于还原气氛或者堕 性气氛中，退火温度为300550度，退火时间为0.52小时。 6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是在第四步Ni基混合粉末与Ag粉混粉过 程中加入微量添加的氧化物为氧化锡、氧化钨、氧化钼、氧化锌等氧化物中的一种或几种。 权 利 要 求。
6、 书CN 102800513 A 1/4页 3 一种电触头用银镍材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及电触头材料生产的技术领域，特别是一种改进的银镍材料AgNi的制 备方法。 背景技术 0002 随着现代工业的发展，银基电触头材料作为电器产品中的核心元件，承担着越来 越重要的作用，应用的范围也随之不断扩展，应用的要求更是不断提高要求材料在分 断过程中不能发生熔焊，不能产生过高的温度，在接触过程要求低而稳定的电阻，还要求耐 磨损等。为清楚表述，所涉及材料在下面说明中基本以分子式标示。由于AgCdO材料在高温 下CdO能分解吸热、灭弧，电气使用寿命长，具有低而稳定的接触电阻，而且加工性能良。
7、好， 被称为“万能触头”，活跃在各种小电流到大电流的开关、继电器、接触器等电触头器件中。 但AgCdO材料有一个致命性缺点，就是在使用过程中容易产生Cd蒸气，人吸入后产生Cd中 毒，影响身体机能，造成损害，而且影响环境，因此，在欧洲或日本等纷纷出台法律法规，禁 止在家用电器中使用含Cd的触头材料。随着研究的深入进行，AgSnO 2 材料被认为最有可能 替代AgCdO的材料，在某些应用场合甚至更优于AgCdO材料，但在使用过程中，AgSnO 2 材料 也暴露出一些缺点，如加工性能不足，电阻率高，温升高等。 0003 AgNi材料具有良好的加工性能，较低的电阻率与温升，加工周期短、成本低等优 点，。
8、广泛应用于高精密、高灵敏的通信、电子、汽车等行业。AgNi材料的制备方法比较多，常 用的方法有两种，一种为“混粉-烧结-挤压”法，这也是目前生产厂家普遍使用的方法，这 种制备方法简易，加工周期短，但制备出来的材料电气使用性能不高，只能适用于一些中小 电流的开关。另一种方法为化学共沉淀法，此种方法能制备出组织更加均匀，电气性能更高 的AgNi材料，但使用这种化学方法不可避免地造成严重的环境污染，而且生产工艺繁琐， 生产成本高，加工周期长等缺点。另外，由于AgNi材料实际上是假合金材料，Ag与Ni之间 的界面为简单的机械接触，在生产Ni含量较高的AgNi材料时候往往不可避免地出现周期 性裂纹，由于。
9、这些裂纹的存在延长了加工周期，降低了成材率。如何在不对环境造成威胁、 不增加加工成本的基础上研发出电气性能与加工性能都良好的AgNi材料，成为目前研究 的一个难点和热点。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服上述已有技术的不足之处，提出提出一种电触头用银镍材 料的制备方法，该方法是在传统的“混粉-烧结-挤压”法的基础上，首先对Ni粉的表面进 行超声包覆处理，改变传统混粉工艺中Ag与Ni之间为简单的机械接触的状况，此为本发明 的关键点，然后再进行混粉等后续处理。使用该方法制备的材料具有综合性能优良，制备方 法简单，成本低，加工周期短，环境污染小等特点，能够解决目前AgNi材料电气性能与加工 。
10、性能差等问题。 0005 本发明的目的是通过以下方案达到的：一种电触头用银镍材料的制备方法，材料 说 明 书CN 102800513 A 2/4页 4 的主要化学成份为Ag和Ni以及微量添加物，其中，Ni重量百分比为1040，微量的 添加物为氧化物，重量百分比为0.12，余量为Ag，其特征在于：第一步，选用费氏粒度 为115微米的化学纯度为99以上的Ni粉作原料，并将Ni粉置于还原气气氛中进行还 原处理；第二步，将还原后的Ni粉放置于锌盐、铜盐、银盐、镧盐的一种或几种的混合溶液 中，利用化学反应使单质锌、单质铜、单质银或单质镧中的一种或几种包覆在Ni粉表面上； 第三步，将收集到的经包覆的Ni粉。
11、末经清洗、烘干后，成为Ni基复合粉；第四步，将Ni基复 合粉与Ag粉以及0.12微量添加的金属氧化物进行混合、筛分、成型，制成电触头材料。 进一步地，第二步包覆过程中使用的锌盐为硝酸锌溶液、铜盐为硝酸铜溶液、银盐为硝酸银 溶液、镧盐为硝酸镧溶液，作为与还原后的Ni粉进行反应的原材料。第一步Ni粉置于还原 气氛中进行还原处理，处理温度为300500，处理时间为25小时。在Ni粉包覆过程 中需要加入超声波搅拌系统，包覆温度控制在60100之间，超声振动器的频率为10 50KHz，溶液温度控制在60100之间，整个包覆过程控制在530分钟，采用超声波搅 拌系统，可以确保粉末处于松散、不团聚状态，同时。
12、粉末要处于悬浮状态，确保包覆均匀。第 三步Ni基混合粉末放在空气气氛中烘干，烘干温度低于80，烘干后进行退火扩散处理， 退火过程中粉末应处于还原气氛或者堕性气氛中，退火温度为300550度，退火时间为 0.52小时。在第四步Ni基混合粉末与Ag粉混粉过程中加入微量添加的氧化物为氧化 锡、氧化钨、氧化钼、氧化锌等氧化物中的一种或几种。粉末混合设备可使用三维混粉机、V 型混粉机、犁铲型混粉机等适合粉末冶金用的混合设备，混合时间为0.510小时。 0006 本发明的优点：本发明的关键在于在Ni粉表面中包覆一层作为Ag与Ni之间接触 桥梁的过渡金属元素，改善了Ag与Ni之间的结合界面，使得AgNi 的。
13、接触不再是简单的 机械接触，而是通过过渡元素很好地溶合为一体，使其具有比常规方法生产的AgNi材料更 优秀的性能：1)材料的电气性能得到提高。由于加入了微量元素，起到固溶强化的作用，材 料更加耐磨损，同时在材料中加入氧化物，增加了材料的抗熔焊性能，从而使材料的电气性 能得到明显的提高。2)由于AgNi很好地溶合为一体，粉末之间的结合界面得到了改善，所 以材料在挤压过程与拉拔过程中不容易出现裂纹，从而提高材料的加工性能、成材率与加 工效率。3)由于加入微量元素后有助于烧结，烧结温度可下降，致密化程度更高，性能更稳 定，同时降低了能耗。4)此制备方法工艺简单，成本低，加工周期短，不构成环境污染或对。
14、环 境的影响较小，适合大批量生产。 具体实施方式 0007 实施例1：制备AgNi(10)材料 0008 (1)称取费氏粒度为37微米的球形Ni粉2公斤，将其置于还原气气氛中进行 还原处理，处理温度为350，处理时间为3.5小时。 0009 (2)配制浓度为35硝酸铜溶液。 0010 (3)开启超声搅拌系统与恒温系统，将Ni粉缓慢加入适量的硝酸铜溶液中，超声 振动器的频率为25kHz，溶液温度控制在80，整个包覆过程控制在15分钟。得到Ni粉表 面包覆为10铜元素的CuNi复合粉。 0011 (4)将CuNi复合粉作烘干、扩散退火处理，烘干温度低于80，退火温度为400， 用氨分解作保护气氛，。
15、保温1小时。 说 明 书CN 102800513 A 3/4页 5 0012 (5)Ag粉、CuNi复合粉、.氧化锌粉以比例为909.50.5混合，使用V型混粉 机进行均匀混粉，混合时间8.5小时。 0013 (6)将混合粉末经过200目筛分，装入直径为80的钢模中，进行等静压成型。压 强为250MPa，保压1分钟，制备出锭胚。 0014 (7)将成型后的锭坯进行真空烧结，800度，保温3小时，真空度10 -3 -10 -2 Pa。 0015 (8)后续挤压出6的线材，线材经拉拔，完成线材加工，或再打制成电接触点产 品。 0016 实施例2：制备AaNi(15)材料 0017 (1)称取费氏粒。
16、度为37微米的球形Ni粉2.5公斤，将其置于还原气气氛中进 行还原处理，处理温度为450，处理时间为2小时。 0018 (2)配制浓度为35硝酸镧溶液。 0019 (3)开启超声搅拌系统与恒温系统，将Ni粉缓慢加入适量的硝酸镧溶液中，超声 振动器的频率为25kHz，溶液温度控制在90，整个包覆过程控制在10分钟。得到Ni粉表 面包覆为5镧元素的LaNi复合粉。 0020 (4)将LaNi复合粉作烘干、扩散退火处理，烘干温度低于80，退火温度为450， 用氨分解作保护气氛，保温2小时。 0021 (5)Ag粉、LaNi复合粉、氧化锌粉以比例为909.20.8混合，使用V型混粉机 进行均匀混粉，混。
17、合时间10小时。 0022 (6)余下工艺与实施例1相同。 0023 实施例3：制备AgNi(10)材料 0024 (1)称取费氏粒度为37微米的球形Ni粉2.3公斤，将其置于还原气气氛中进 行还原处理，处理温度为400，处理时间为2小时。 0025 (2)配制浓度为35硝酸铜、20硝酸锌溶液。 0026 (3)开启超声搅拌系统与恒温系统，将Ni粉缓慢加入适量的硝酸铜、硝酸锌溶液 中，超声振动器的频率为25kHz，溶液温度控制在90，整个包覆过程控制在10分钟。得到 Ni粉表面包覆为12铜元素4锌元素的CuZnNi复合粉。 0027 (4)将CuZnNi复合粉作烘干、扩散退火处理，烘干温度低于。
18、80，退火温度为 450，用氨分解作保护气氛，保温2小时。 0028 (5)Ag粉、CuZnNi复合粉、氧化钼、氧化钨粉以比例为909.60.30.1混 合，使用V型混粉机进行均匀混粉，混合时间15小时。 0029 (6)余下工艺与实施例1相同。 0030 实施例4：制备AgNi(10)材料 0031 (1)称取费氏粒度为37微米的球形Ni粉2.8公斤，将其置于还原气气氛中进 行还原处理，处理温度为350，处理时间为3小时。 0032 (2)配制浓度为30硝酸铜、10硝酸银溶液。 0033 (3)开启超声搅拌系统与恒温系统，将Ni粉缓慢加入适量的硝酸铜、硝酸银溶液 中，超声振动器的频率为25k。
19、Hz，溶液温度控制在90，整个包覆过程控制在8分钟。得到 Ni粉表面包覆为10铜元素1银元素的CuAgNi复合粉。 0034 (4)将CuZnNi复合粉作烘干、扩散退火处理，烘干温度低于80，退火温度为 说 明 书CN 102800513 A 4/4页 6 400，用氨分解作保护气氛，保温2小时。 0035 (5)Ag粉、CuAgNi复合粉、氧化钼、氧化锡粉以比例为909.30.20.5混 合，使用V型混粉机进行均匀混粉，混合时间15小时。 0036 (6)余下工艺与实施例1相同。 0037 当然，这里仅列举了一些较佳的实施方式，其它等同、类同的方法、工艺均应属于 本专利的保护范畴，这里不再赘述。 说 明 书CN 102800513 A 。