一种三采油泥的处理方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102432148 A (43)申请公布日 2012.05.02 C N 1 0 2 4 3 2 1 4 8 A *CN102432148A* (21)申请号 201010299755.8 (22)申请日 2010.09.29 C02F 11/12(2006.01) (71)申请人中国石油化工股份有限公司地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街 22号申请人中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 (72)发明人高峰杨青张超 (74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人刘国平顾映芬 (54) 发明名称一种三采油泥的处理方法。

2、 (57) 摘要三采油泥的处理方法，所述三采油泥含有水、油和污泥以及无机浮选剂；其中，该方法包括下述步骤：(1)将三采油泥与酸性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第一油相、第一水相和第一污泥相；(2)将步骤(1)得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第二油相、第二水相和第二污泥相。本发明的方法可以有效回收油泥中的浮选剂，节省了成本，所述方法还有效减少了三采油泥中的固体体积，同时降低污泥的含水率，从而减少了污泥的体积，此外，本发明的方法还有效回收了油泥中的污油，有益于环境保护。 (51)Int.Cl. (19)中。

3、华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 5 页 CN 102432151 A 1/1页 2 1.一种三采油泥的处理方法，所述三采油泥含有水、油和污泥以及无机浮选剂；其特征在于，该方法包括下述步骤： (1)将三采油泥与酸性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第一油相、第一水相和第一污泥相； (2)将步骤(1)得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第二油相、第二水相和第二污泥相。 2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，将三采油泥与酸性水溶液混合接触的条件使得到的混合物的pH值小于或等。

4、于5。 3.根据权利要求2所述的方法，其中，在步骤(1)中，将三采油泥与酸性水溶液混合接触的条件使得到的混合物的pH值为0.5-3。 4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，三采油泥与酸性水溶液的重量比为10.5-10。 5.根据权利要求4所述的方法，其中，在步骤(1)中，三采油泥与酸性水溶液的重量比为11-5。 6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，三采油泥与酸性水溶液的混合接触在搅拌下进行，所述接触的条件包括温度为0-90，时间为1-60分钟。 7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述酸性水溶液选自含有盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中。

5、的一种或多种的水溶液。 8.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，将步骤(1)得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触的条件使得到的混合物的pH值为8-14。 9.根据权利要求8所述的方法，其中，在步骤(2)中，将步骤(1)得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触的条件使得到的混合物的pH值为10-13。 10.根据权利要求1、8或9所述的方法，其中，步骤(1)得到的第一污泥相与碱性水溶液的重量比为12-20。 11.根据权利要求10所述的方法，其中，步骤(1)得到的第一污泥相与碱性水溶液的重量比为13-10。 12.根据权利要求1、8或9所述的方法，其中，步骤(1)得到的第一污泥相。

6、与碱性水溶液的混合接触在搅拌下进行，所述接触的条件包括温度为60-95，时间为1-120分钟。 13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述碱性水溶液选自含有氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钠、过氧化钠、氧化钾、过氧化钾、氧化钙、过氧化钙、碳酸钙、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或多种的水溶液。 14.根据权利要求1所述的方法，其中，以三采油泥的总重量为基准，水的含量为70-80 重量，油的含量为10-20重量，污泥的含量为1-10重量，无机浮选剂的含量为1-10 重量；所述无机浮选剂选自聚合氯化铝、硫酸铝和氯化铝中的一种或多种。 15.根据权利要求1所述的方法，其中，所述三采油泥的。

7、至少一部分为将三采废水气浮得到，该方法还包括将第一水相与至少部分第二水相混合或者不混合，调节第一水相或者第一水相与至少部分第二水相的混合液的pH值为6-9，并至少部分用于三采废水的气浮。权利要求书CN 102432148 A CN 102432151 A 1/5页 3 一种三采油泥的处理方法技术领域 0001 本发明涉及一种三采油泥的处理方法。背景技术 0002 随着油田的不断开采，采油技术不断发展。先后经历了一次、二次、三次采油。一次采油靠天然能量为动力；二次采油以人工注水方式来保持底层压力；三次采油是通过改变注入水的特性来提高采油率，目前主要进行二次、三次采油。从地下。

8、采出的含水原油称为 “采出液”，经电脱水，分离出来的水称为“油田采出水”，也称“油田污水”。在油田生产中，大部分油田采出水经处理后回注底层，有少量外排。不同地层、不同采油方法的油田采出水的性质不同。目前，油田上对于采出水的处理主要是采用物理的方法去除水中的油类等物质，常用的除油方法为自然沉降、斜板隔油、气浮，过滤等处理方法。作为除油的重要装置气浮单元在许多采油厂都得到了应用，通常为提高气浮效率，气浮过程中都加入铝盐或聚铝等作为浮选剂。 0003 随着油田开采难度的不断加大，三次采油技术得到了大规模的应用，采用三次采油技术可以有效提高油田的采收率，但由此也带来了废水处理的困难。由于三。

9、次采油中使用的化学药剂被带入废水中，造成了废水中含油量高，油水分离困难。为了有效除油，气浮过程中需要加入大量的浮选剂，这些气浮完毕后的浮选剂以及采油过程中的污泥、油和水构成了三采油泥(例如，含有浮选剂的气浮渣、落地油泥等均称为三采油泥)。 0004 目前文献中对于含油污泥的处理多集中在油、泥的分离及油的回收方面，例如： 0005 CN101037286A公开了一种含油污泥脱油处理工艺，该工艺包括将含油污泥与清洗液在预热调理罐中混合，加热，去除液体表面上浮污油，将预热后的污泥进行超声热洗，并将含油的污泥进行气浮以回收污泥中的污油。 0006 CN1373096A公开了一种相转移法处理含。

10、油污泥工艺，该方法利用捕油剂对污泥中的油进行回收。 0007 采用现有技术的方法对含有三采废水进行气浮的过程中产生的气浮渣、落地油泥、以及油和水等的三采油泥的体积较大(固含量较大)、含水率高且脱水效果差，难于用常规的方法处理。此外，现有技术的方法无法对三采油泥中的浮选剂进行回收。发明内容 0008 本发明的目的在于克服采用现有技术的方法对含有三采废水进行气浮的过程中产生的气浮渣、落地油泥、以及油和水等的体积较大(固含量较大)的三采油泥的脱水效果较差，且无法对三采油泥中的浮选剂进行回收的缺陷，提供一种能够使有效降低三采油泥的含水率，并可以有效回收三采油泥中的浮选剂的三采油泥的处理方。

11、法。 0009 本发明的发明人发现，三采油泥含有三采废水进行气浮的过程中产生的气浮渣、落地油泥、以及油和水等，其中，气浮渣含有污泥、油并包裹部分浮选剂，且该三采油泥的体积较大、含水率较高，很难用现有技术的方法进行处理。本发明的发明人意外地发现，先用说明书CN 102432148 A CN 102432151 A 2/5页 4 酸性水溶液与所述三采油泥混合，可以将其中被包裹的浮选剂溶解，使绝大部分浮选剂溶于水中，而后进行三相分离，然后，再用碱性水溶液与三相分离后得到的污泥相混合时可以很好地实现脱除污泥相中的少量油和水的目的，浮选剂的脱除可减少油泥中固体物质的体积，同时也使得污泥更。

12、容易脱水，从而实现有效减少三采油泥的体积的目的。此外，通过调节分离出的溶解有浮选剂的水相的pH值后可以重新用于三采废水的气浮分离，实现了浮选剂的回收，节约了资源，并降低了成本。 0010 本发明提供了一种三采油泥的处理方法，所述三采油泥含有水、油和污泥以及无机浮选剂；其中，该方法包括下述步骤： 0011 (1)将三采油泥与酸性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第一油相、第一水相和第一污泥相； 0012 (2)将步骤(1)得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第二油相、第二水相和第二污泥相。 0013 与现有技术的方法相比，本发。

13、明提供的三采油泥的处理方法具有如下显著优势：第一：本发明的方法有效减少了三采油泥中的固体物质的体积，同时使污泥更容易脱水，降低了得到的污泥的含水率，从而减少了油泥的体积，并有效回收了油泥中的污油，保护了环境，不会带来二次污染，具有明显的经济效益、社会效益和环保效益；第二，本发明的方法可以有效回收油泥中的浮选剂，节省了浮选剂再处理的成本，并节约了资源。具体实施方式 0014 本发明提供了一种三采油泥的处理方法，所述三采油泥含有水、油和污泥以及无机浮选剂；其中，该方法包括下述步骤： 0015 (1)将三采油泥与酸性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第一油相、第一水。

14、相和第一污泥相； 0016 (2)将步骤(1)得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第二油相、第二水相和第二污泥相。 0017 按照本发明，在步骤(1)中，将三采油泥与酸性水溶液混合接触的目的是使三采油泥中的浮选剂溶于液相中，以将油泥中的浮选剂分离出来。为了使浮选剂充分溶出，优选情况下，将三采油泥与酸性水溶液混合接触的条件使混合接触后得到的混合物的pH值小于或等于5，更优选为0.5-3。 0018 按照本发明，将三采油泥与酸性水溶液接触的条件的可选择范围较宽。其中，所述酸性水溶液通常是由酸性物质与水形成的酸性水溶液，而且，对酸性水溶液的浓度也没有。

15、特别限定，只要保证使上述混合物的pH值在上述优选的范围内即可。 0019 一方面，为了优选使得混合物的pH值在上述优选的范围内，另一方面，充分使三采油泥与酸性水溶液接触，在步骤(1)中，三采油泥与酸性水溶液的重量比可以为 10.5-10，更优选情况下，所述三采油泥与酸性水溶液的重量比为11-5。 0020 按照本发明，与酸性水溶液接触的条件包括接触的温度和接触的时间。为了使浮选剂更容易从三采油泥中溶解出来，以有效达到降低三采油泥的含水率的目的，所述接触的温度优选0-90，更优选为20-80；接触的时间优选为1-60分钟，更优选为5-50分钟；且为了进一步使其充分溶出，所述接触优选在搅。

16、拌下进行。所述酸性水溶液可以为本领域说明书CN 102432148 A CN 102432151 A 3/5页 5 常用的各种常规的酸性水溶液，例如，可以选自含有盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或多种的水溶液。 0021 按照本发明，在步骤(2)中，将步骤(1)得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触的目的是为了进一步将第一污泥相中的油、水和污泥进行分离。为了使其分离效果更佳，优选情况下，将第一污泥相与碱性水溶液混合接触的条件使混合接触后得到的混合物的pH 值为8-14，更优选为10-13。 0022 按照本发明，将步骤(1)得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触的条件的可选择范围较宽。。

17、其中，所述碱性水溶液通常是由碱性物质与水形成的碱性水溶液，而且，对碱性水溶液的浓度也没有特别限定，只要保证使上述混合物的pH值在上述优选的范围内即可。 0023 一方面，为了优选使得混合物的pH值在上述优选的范围内，另一方面，充分使三采油泥与碱性水溶液接触，在步骤(2)中，步骤(1)得到的第一污泥相与碱性水溶液的重量比为12-20；更优选情况下，步骤(1)得到的第一污泥相与碱性水溶液的重量比为 13-10。 0024 按照本发明，与碱性水溶液接触的条件包括接触的温度和接触的时间。为了进一步将第一污泥相中的油、水和污泥进行分离，以有效达到降低三采油泥的油含量以及减少三采油泥体积的目的。

18、，所述接触的温度为60-95，优选为70-90；接触的时间为1-120分钟，优选为5-80分钟；且为了分离更完全，所述接触优选在搅拌下进行。所述碱性水溶液可以为本领域常用的各种常规的碱性水溶液，例如，可以选自含有氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钠、过氧化钠、氧化钾、过氧化钾、氧化钙、过氧化钙、碳酸钙、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或多种的水溶液。 0025 所述三采油泥其实是指含有无机浮选剂、污泥、油和水的混合淤浆，因此，上述步骤中所述待调节pH值的混合物可以认为是具有流动性的悬浊液。 0026 按照本发明，在步骤(1)和步骤(2)中所述三相分离的方法可以采用本领域技术人员所。

19、公知的常规的三相分离方法，例如，先利用自然沉降、离心分离或者过滤的方法进行固液分离，得到污泥相和液相，然后再利用重力沉降或离心分离的方法，得到油相和水相。具体操作方法和条件在这里不再赘述。得到的油相可以收集至污油罐中进行后续的进一步处理，得到的污泥相脱水后可以进行固化或者填埋处理。 0027 按照本发明，所述三采油泥为含有无机浮选剂、污泥、油和水的混合淤浆，通常情况下，以三采油泥的总重量为基准，水的含量可以为70-80重量，油的含量可以为10-20 重量，污泥的含量可以为1-10重量，无机浮选剂的含量可以为1-10重量。所述无机浮选剂可以选自聚和氯化铝、硫酸铝和氯化铝等中的一种或多种。

20、。 0028 按照本发明，所述三采油泥的至少一部分为将三采废水气浮得到，该方法还可以包括将第一水相与至少部分第二水相混合或者不混合，调节第一水相或者第一水相与至少部分第二水相的混合液的pH值为6-9，并至少部分用于三采废水的气浮。例如，可以根据三采废水中油和污泥的量确定浮选剂的用量，可以将部分或者全部的上述水相用于气浮，以减少新鲜浮选剂的投加量。所述浮选剂的回用降低了废水处理的成本。 0029 下面将通过具体实施例对本发明进行进一步的详细描述。 0030 实施例1 说明书CN 102432148 A CN 102432151 A 4/5页 6 0031 本实施例用于说明本发明提供的。

21、三采油泥的处理方法。 0032 处理华东某采油厂三采油泥，该三采油泥的组成如下：水70重量，油20重量，浮选剂硫酸铝8重量，污泥2重量。 0033 在30下，在搅拌下，将硫酸水溶液与上述三采油泥混合，所述三采油泥与硫酸水溶液的重量比为12，并使得混合后得到的混合物的pH值为2，混合搅拌的时间为30分钟；然后进行固液分离，得到第一污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第一油相和第一水相。 0034 在85下，在搅拌下，将氢氧化钠水溶液与第一污泥相混合，所述第一污泥相与氢氧化钠水溶液的重量比14，并使得混合后得到的混合物的pH值为11，混合搅拌的时间为10分钟；然后进行固液分离，得到第。

22、二污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第二油相和第二水相。 0035 处理完毕后，可回收96重量的污油，回收90重量的硫酸铝，第二污泥相中油含量为0.8重量，将得到的第二污泥相进行脱水后的水含量为60重量。 0036 将第一水相和第二水相混合(体积比为31)，使得混合后得到的混合液的pH值为6，并回用于气浮单元。 0037 实施例2 0038 本实施例用于说明三采油泥的处理方法。 0039 处理中原某采油厂三采油泥，该油泥组成如下：水75重量，油12重量，浮选剂氯化铝10重量，污泥3重量。 0040 在25下，在搅拌下，将盐酸水溶液与上述三采油泥混合，所述三采油泥与盐酸水溶液的重量。

23、比为11.5，并使得混合后得到的混合物的pH值为1.5，混合搅拌的时间为40 分钟；然后进行固液分离，得到第一污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第一油相和第一水相。 0041 在80下，在搅拌下，将氢氧化钾水溶液与第一污泥相混合，所述第一污泥相与氢氧化钾水溶液的重量比15，并使得混合后得到的混合物的pH值为10，混合搅拌的时间为15分钟；然后进行固液分离，得到第二污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第二油相和第二水相。 0042 处理完毕后，可回收93重量的污油，回收92重量的氯化铝，第二污泥相中油含量为0.6重量，将得到的第二污泥相进行脱水后的水含量为65重量。 0043 将。

24、第一水相和第二水相混合(体积比为31)，使得混合后得到的混合液的pH值为7，并回用于气浮单元。 0044 实施例3 0045 本实施例用于说明本发明提供的三采油泥的处理方法。 0046 处理华东某采油厂三采油泥，该三采油泥的组成如下：水80重量，油10重量，浮选剂硫酸铝5重量，污泥5重量。 0047 在80下，在搅拌下，将硝酸水溶液与上述三采油泥混合，所述三采油泥与硝酸水溶液的重量比为11，并使得混合后得到的混合物的pH值为1，混合搅拌的时间为5分钟；然后进行固液分离，得到第一污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第一油相和第一水相。说明书CN 102432148 A CN 1。

25、02432151 A 5/5页 7 0048 在70下，在搅拌下，将碳酸氢钠水溶液与第一污泥相混合，所述第一污泥相与碳酸氢钠水溶液的重量比15，并使得混合后得到的混合物的pH值为13，混合搅拌的时间为30分钟；然后进行固液分离，得到第二污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第二油相和第二水相。 0049 处理完毕后，可回收98重量的污油，回收97重量的硫酸铝，第二污泥相中油含量为0.2重量，将得到的第二污泥相进行脱水后的水含量为58重量。 0050 将第一水相和第二水相混合(体积比为31)，使得混合后得到的混合液的pH值为7.5-8，并回用于气浮单元。 0051 实施例4 0052 。

26、本实施例用于说明本发明提供的三采油泥的处理方法。 0053 处理华东某采油厂三采油泥，该三采油泥的组成如下：水72重量，油15重量，浮选剂硫酸铝7重量，污泥6重量。 0054 在40下，在搅拌下，将硫酸水溶液与上述三采油泥混合，所述三采油泥与硫酸水溶液的重量比为11.8，并使得混合后得到的混合物的pH值为3，混合搅拌的时间为50 分钟；然后进行固液分离，得到第一污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第一油相和第一水相。 0055 在90下，在搅拌下，将氢氧化钠水溶液与第一污泥相混合，所述第一污泥相与碱性水溶液的重量比13，并使得混合后得到的混合物的pH值为12，混合搅拌的时间为65 分。

27、钟；然后进行固液分离，得到第二污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第二油相和第二水相。 0056 处理完毕后，可回收97重量的污油，回收87重量的硫酸铝，第二污泥相中油含量为0.3重量，将得到的第二污泥相进行脱水后的水含量为68重量。 0057 将第一水相和第二水相混合(体积比为21)，使得混合后得到的混合液的pH值为8，并回用于气浮单元。 0058 一方面，本发明的方法实现了从三采油泥中有效回收浮选剂，另一方面，降低了三采油泥的体积，即降低了三采油泥的固含量，从而使得到的污泥的含水量得到显著降低。此外，采用本发明的方法还能够充分回收油泥中的污油，使得到的污泥中的油含量均小于1 重量，从而可以通过简单的填埋来处理回收得到的污泥，这对环境保护不无益处。说明书CN 102432148 A 。

摘要
申请专利号：	CN201010299755.8	申请日：	2010.09.29
公开号：	CN102432148A	公开日：	2012.05.02
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C02F 11/12申请公布日:20120502\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C02F 11/12申请日:20100929\|\|\|公开
IPC分类号：	C02F11/12	主分类号：	C02F11/12
申请人：	中国石油化工股份有限公司; 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
发明人：	高峰; 杨青; 张超
地址：	100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
优先权：
专利代理机构：	北京润平知识产权代理有限公司 11283	代理人：	刘国平;顾映芬
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内容摘要

三采油泥的处理方法，所述三采油泥含有水、油和污泥以及无机浮选剂；其中，该方法包括下述步骤：(1)将三采油泥与酸性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第一油相、第一水相和第一污泥相；(2)将步骤(1)得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第二油相、第二水相和第二污泥相。本发明的方法可以有效回收油泥中的浮选剂，节省了成本，所述方法还有效减少了三采油泥中的固体体积，同时降低污泥的含水率，从而减少了污泥的体积，此外，本发明的方法还有效回收了油泥中的污油，有益于环境保护。

权利要求书

1：一种三采油泥的处理方法，所述三采油泥含有水、油和污泥以及无机浮选剂；其特征在于，该方法包括下述步骤： (1) 将三采油泥与酸性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第一油相、第一水相和第一污泥相； (2) 将步骤 (1) 得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第二油相、第二水相和第二污泥相。
2：根据权利要求 1 所述的方法，其中，在步骤 (1) 中，将三采油泥与酸性水溶液混合接触的条件使得到的混合物的 pH 值小于或等于 5。
3：根据权利要求 2 所述的方法，其中，在步骤 (1) 中，将三采油泥与酸性水溶液混合接触的条件使得到的混合物的 pH 值为 0.5-3。
4：根据权利要求 1-3 中任意一项所述的方法，其中，在步骤 (1) 中，三采油泥与酸性水溶液的重量比为 1 ∶ 0.5-10。
5：根据权利要求 4 所述的方法，其中，在步骤 (1) 中，三采油泥与酸性水溶液的重量比为 1 ∶ 1-5。
6：根据权利要求 1-3 中任意一项所述的方法，其中，在步骤 (1) 中，三采油泥与酸性水溶液的混合接触在搅拌下进行，所述接触的条件包括温度为 0-90℃，时间为 1-60 分钟。
7：根据权利要求 6 所述的方法，其中，所述酸性水溶液选自含有盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种或多种的水溶液。
8：根据权利要求 1 所述的方法，其中，在步骤 (2) 中，将步骤 (1) 得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触的条件使得到的混合物的 pH 值为 8-14。
9：根据权利要求 8 所述的方法，其中，在步骤 (2) 中，将步骤 (1) 得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触的条件使得到的混合物的 pH 值为 10-13。
10：根据权利要求 1、 8 或 9 所述的方法，其中，步骤 (1) 得到的第一污泥相与碱性水溶液的重量比为 1 ∶ 2-20。
11：根据权利要求 10 所述的方法，其中，步骤 (1) 得到的第一污泥相与碱性水溶液的重量比为 1 ∶ 3-10。
12：根据权利要求 1、 8 或 9 所述的方法，其中，步骤 (1) 得到的第一污泥相与碱性水溶液的混合接触在搅拌下进行，所述接触的条件包括温度为 60-95℃，时间为 1-120 分钟。
13：根据权利要求 12 所述的方法，其中，所述碱性水溶液选自含有氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钠、过氧化钠、氧化钾、过氧化钾、氧化钙、过氧化钙、碳酸钙、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或多种的水溶液。
14：根据权利要求 1 所述的方法，其中，以三采油泥的总重量为基准，水的含量为 70-80 重量％，油的含量为 10-20 重量％，污泥的含量为 1-10 重量％，无机浮选剂的含量为 1-10 重量％；所述无机浮选剂选自聚合氯化铝、硫酸铝和氯化铝中的一种或多种。
15：根据权利要求 1 所述的方法，其中，所述三采油泥的至少一部分为将三采废水气浮得到，该方法还包括将第一水相与至少部分第二水相混合或者不混合，调节第一水相或者第一水相与至少部分第二水相的混合液的 pH 值为 6-9，并至少部分用于三采废水的气浮。

说明书

一种三采油泥的处理方法
    【技术领域】
     本发明涉及一种三采油泥的处理方法。背景技术随着油田的不断开采，采油技术不断发展。先后经历了一次、二次、三次采油。一次采油靠天然能量为动力；二次采油以人工注水方式来保持底层压力；三次采油是通过改变注入水的特性来提高采油率，目前主要进行二次、三次采油。从地下采出的含水原油称为 “采出液” ，经电脱水，分离出来的水称为 “油田采出水” ，也称 “油田污水” 。在油田生产中，大部分油田采出水经处理后回注底层，有少量外排。不同地层、不同采油方法的油田采出水的性质不同。目前，油田上对于采出水的处理主要是采用物理的方法去除水中的油类等物质，常用的除油方法为自然沉降、斜板隔油、气浮，过滤等处理方法。作为除油的重要装置气浮单元在许多采油厂都得到了应用，通常为提高气浮效率，气浮过程中都加入铝盐或聚铝等作为浮选剂。
     随着油田开采难度的不断加大，三次采油技术得到了大规模的应用，采用三次采油技术可以有效提高油田的采收率，但由此也带来了废水处理的困难。由于三次采油中使用的化学药剂被带入废水中，造成了废水中含油量高，油水分离困难。为了有效除油，气浮过程中需要加入大量的浮选剂，这些气浮完毕后的浮选剂以及采油过程中的污泥、油和水构成了三采油泥 ( 例如，含有浮选剂的气浮渣、落地油泥等均称为三采油泥 )。
     目前文献中对于含油污泥的处理多集中在油、泥的分离及油的回收方面，例如：
     CN101037286A 公开了一种含油污泥脱油处理工艺，该工艺包括将含油污泥与清洗液在预热调理罐中混合，加热，去除液体表面上浮污油，将预热后的污泥进行超声热洗，并将含油的污泥进行气浮以回收污泥中的污油。
     CN1373096A 公开了一种相转移法处理含油污泥工艺，该方法利用捕油剂对污泥中的油进行回收。
     采用现有技术的方法对含有三采废水进行气浮的过程中产生的气浮渣、落地油泥、以及油和水等的三采油泥的体积较大 ( 固含量较大 )、含水率高且脱水效果差，难于用常规的方法处理。此外，现有技术的方法无法对三采油泥中的浮选剂进行回收。
     发明内容
     本发明的目的在于克服采用现有技术的方法对含有三采废水进行气浮的过程中产生的气浮渣、落地油泥、以及油和水等的体积较大 ( 固含量较大 ) 的三采油泥的脱水效果较差，且无法对三采油泥中的浮选剂进行回收的缺陷，提供一种能够使有效降低三采油泥的含水率，并可以有效回收三采油泥中的浮选剂的三采油泥的处理方法。
     本发明的发明人发现，三采油泥含有三采废水进行气浮的过程中产生的气浮渣、落地油泥、以及油和水等，其中，气浮渣含有污泥、油并包裹部分浮选剂，且该三采油泥的体积较大、含水率较高，很难用现有技术的方法进行处理。本发明的发明人意外地发现，先用酸性水溶液与所述三采油泥混合，可以将其中被包裹的浮选剂溶解，使绝大部分浮选剂溶于水中，而后进行三相分离，然后，再用碱性水溶液与三相分离后得到的污泥相混合时可以很好地实现脱除污泥相中的少量油和水的目的，浮选剂的脱除可减少油泥中固体物质的体积，同时也使得污泥更容易脱水，从而实现有效减少三采油泥的体积的目的。此外，通过调节分离出的溶解有浮选剂的水相的 pH 值后可以重新用于三采废水的气浮分离，实现了浮选剂的回收，节约了资源，并降低了成本。
     本发明提供了一种三采油泥的处理方法，所述三采油泥含有水、油和污泥以及无机浮选剂；其中，该方法包括下述步骤：
     (1) 将三采油泥与酸性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第一油相、第一水相和第一污泥相；
     (2) 将步骤 (1) 得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第二油相、第二水相和第二污泥相。
     与现有技术的方法相比，本发明提供的三采油泥的处理方法具有如下显著优势：第一：本发明的方法有效减少了三采油泥中的固体物质的体积，同时使污泥更容易脱水，降低了得到的污泥的含水率，从而减少了油泥的体积，并有效回收了油泥中的污油，保护了环境，不会带来二次污染，具有明显的经济效益、社会效益和环保效益；第二，本发明的方法可以有效回收油泥中的浮选剂，节省了浮选剂再处理的成本，并节约了资源。具体实施方式本发明提供了一种三采油泥的处理方法，所述三采油泥含有水、油和污泥以及无机浮选剂；其中，该方法包括下述步骤：
     (1) 将三采油泥与酸性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第一油相、第一水相和第一污泥相；
     (2) 将步骤 (1) 得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触；将混合接触后的混合物进行三相分离，得到第二油相、第二水相和第二污泥相。
     按照本发明，在步骤 (1) 中，将三采油泥与酸性水溶液混合接触的目的是使三采油泥中的浮选剂溶于液相中，以将油泥中的浮选剂分离出来。为了使浮选剂充分溶出，优选情况下，将三采油泥与酸性水溶液混合接触的条件使混合接触后得到的混合物的 pH 值小于或等于 5，更优选为 0.5-3。
     按照本发明，将三采油泥与酸性水溶液接触的条件的可选择范围较宽。其中，所述酸性水溶液通常是由酸性物质与水形成的酸性水溶液，而且，对酸性水溶液的浓度也没有特别限定，只要保证使上述混合物的 pH 值在上述优选的范围内即可。
     一方面，为了优选使得混合物的 pH 值在上述优选的范围内，另一方面，充分使三采油泥与酸性水溶液接触，在步骤 (1) 中，三采油泥与酸性水溶液的重量比可以为 1 ∶ 0.5-10，更优选情况下，所述三采油泥与酸性水溶液的重量比为 1 ∶ 1-5。
     按照本发明，与酸性水溶液接触的条件包括接触的温度和接触的时间。为了使浮选剂更容易从三采油泥中溶解出来，以有效达到降低三采油泥的含水率的目的，所述接触的温度优选 0-90℃，更优选为 20-80℃；接触的时间优选为 1-60 分钟，更优选为 5-50 分钟；且为了进一步使其充分溶出，所述接触优选在搅拌下进行。所述酸性水溶液可以为本领域
     常用的各种常规的酸性水溶液，例如，可以选自含有盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或多种的水溶液。
     按照本发明，在步骤 (2) 中，将步骤 (1) 得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触的目的是为了进一步将第一污泥相中的油、水和污泥进行分离。为了使其分离效果更佳，优选情况下，将第一污泥相与碱性水溶液混合接触的条件使混合接触后得到的混合物的 pH 值为 8-14，更优选为 10-13。
     按照本发明，将步骤 (1) 得到的第一污泥相与碱性水溶液混合接触的条件的可选择范围较宽。其中，所述碱性水溶液通常是由碱性物质与水形成的碱性水溶液，而且，对碱性水溶液的浓度也没有特别限定，只要保证使上述混合物的 pH 值在上述优选的范围内即可。
     一方面，为了优选使得混合物的 pH 值在上述优选的范围内，另一方面，充分使三采油泥与碱性水溶液接触，在步骤 (2) 中，步骤 (1) 得到的第一污泥相与碱性水溶液的重量比为 1 ∶ 2-20 ；更优选情况下，步骤 (1) 得到的第一污泥相与碱性水溶液的重量比为 1 ∶ 3-10。
     按照本发明，与碱性水溶液接触的条件包括接触的温度和接触的时间。为了进一步将第一污泥相中的油、水和污泥进行分离，以有效达到降低三采油泥的油含量以及减少三采油泥体积的目的，所述接触的温度为 60-95℃，优选为 70-90℃；接触的时间为 1-120 分钟，优选为 5-80 分钟；且为了分离更完全，所述接触优选在搅拌下进行。所述碱性水溶液可以为本领域常用的各种常规的碱性水溶液，例如，可以选自含有氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钠、过氧化钠、氧化钾、过氧化钾、氧化钙、过氧化钙、碳酸钙、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或多种的水溶液。
     所述三采油泥其实是指含有无机浮选剂、污泥、油和水的混合淤浆，因此，上述步骤中所述待调节 pH 值的混合物可以认为是具有流动性的悬浊液。
     按照本发明，在步骤 (1) 和步骤 (2) 中所述三相分离的方法可以采用本领域技术人员所公知的常规的三相分离方法，例如，先利用自然沉降、离心分离或者过滤的方法进行固液分离，得到污泥相和液相，然后再利用重力沉降或离心分离的方法，得到油相和水相。具体操作方法和条件在这里不再赘述。得到的油相可以收集至污油罐中进行后续的进一步处理，得到的污泥相脱水后可以进行固化或者填埋处理。
     按照本发明，所述三采油泥为含有无机浮选剂、污泥、油和水的混合淤浆，通常情况下，以三采油泥的总重量为基准，水的含量可以为 70-80 重量％，油的含量可以为 10-20 重量％，污泥的含量可以为 1-10 重量％，无机浮选剂的含量可以为 1-10 重量％。所述无机浮选剂可以选自聚和氯化铝、硫酸铝和氯化铝等中的一种或多种。
     按照本发明，所述三采油泥的至少一部分为将三采废水气浮得到，该方法还可以包括将第一水相与至少部分第二水相混合或者不混合，调节第一水相或者第一水相与至少部分第二水相的混合液的 pH 值为 6-9，并至少部分用于三采废水的气浮。例如，可以根据三采废水中油和污泥的量确定浮选剂的用量，可以将部分或者全部的上述水相用于气浮，以减少新鲜浮选剂的投加量。所述浮选剂的回用降低了废水处理的成本。
     下面将通过具体实施例对本发明进行进一步的详细描述。
     实施例 1本实施例用于说明本发明提供的三采油泥的处理方法。
     处理华东某采油厂三采油泥，该三采油泥的组成如下：水 70 重量％，油 20 重量％，浮选剂硫酸铝 8 重量％，污泥 2 重量％。
     在 30℃下，在搅拌下，将硫酸水溶液与上述三采油泥混合，所述三采油泥与硫酸水溶液的重量比为 1 ∶ 2，并使得混合后得到的混合物的 pH 值为 2，混合搅拌的时间为 30 分钟；然后进行固液分离，得到第一污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第一油相和第一水相。
     在 85℃下，在搅拌下，将氢氧化钠水溶液与第一污泥相混合，所述第一污泥相与氢氧化钠水溶液的重量比 1 ∶ 4，并使得混合后得到的混合物的 pH 值为 11，混合搅拌的时间为 10 分钟；然后进行固液分离，得到第二污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第二油相和第二水相。
     处理完毕后，可回收 96 重量％的污油，回收 90 重量％的硫酸铝，第二污泥相中油含量为 0.8 重量％，将得到的第二污泥相进行脱水后的水含量为 60 重量％。
     将第一水相和第二水相混合 ( 体积比为 3 ∶ 1)，使得混合后得到的混合液的 pH 值为 6，并回用于气浮单元。实施例 2
     本实施例用于说明三采油泥的处理方法。
     处理中原某采油厂三采油泥，该油泥组成如下：水 75 重量％，油 12 重量％，浮选剂氯化铝 10 重量％，污泥 3 重量％。
     在 25℃下，在搅拌下，将盐酸水溶液与上述三采油泥混合，所述三采油泥与盐酸水溶液的重量比为 1 ∶ 1.5，并使得混合后得到的混合物的 pH 值为 1.5，混合搅拌的时间为 40 分钟；然后进行固液分离，得到第一污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第一油相和第一水相。
     在 80℃下，在搅拌下，将氢氧化钾水溶液与第一污泥相混合，所述第一污泥相与氢氧化钾水溶液的重量比 1 ∶ 5，并使得混合后得到的混合物的 pH 值为 10，混合搅拌的时间为 15 分钟；然后进行固液分离，得到第二污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第二油相和第二水相。
     处理完毕后，可回收 93 重量％的污油，回收 92 重量％的氯化铝，第二污泥相中油含量为 0.6 重量％，将得到的第二污泥相进行脱水后的水含量为 65 重量％。
     将第一水相和第二水相混合 ( 体积比为 3 ∶ 1)，使得混合后得到的混合液的 pH 值为 7，并回用于气浮单元。
     实施例 3
     本实施例用于说明本发明提供的三采油泥的处理方法。
     处理华东某采油厂三采油泥，该三采油泥的组成如下：水 80 重量％，油 10 重量％，浮选剂硫酸铝 5 重量％，污泥 5 重量％。
     在 80℃下，在搅拌下，将硝酸水溶液与上述三采油泥混合，所述三采油泥与硝酸水溶液的重量比为 1 ∶ 1，并使得混合后得到的混合物的 pH 值为 1，混合搅拌的时间为 5 分钟；然后进行固液分离，得到第一污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第一油相和第一水相。
     在 70℃下，在搅拌下，将碳酸氢钠水溶液与第一污泥相混合，所述第一污泥相与碳酸氢钠水溶液的重量比 1 ∶ 5，并使得混合后得到的混合物的 pH 值为 13，混合搅拌的时间为 30 分钟；然后进行固液分离，得到第二污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第二油相和第二水相。
     处理完毕后，可回收 98 重量％的污油，回收 97 重量％的硫酸铝，第二污泥相中油含量为 0.2 重量％，将得到的第二污泥相进行脱水后的水含量为 58 重量％。
     将第一水相和第二水相混合 ( 体积比为 3 ∶ 1)，使得混合后得到的混合液的 pH 值为 7.5-8，并回用于气浮单元。
     实施例 4
     本实施例用于说明本发明提供的三采油泥的处理方法。
     处理华东某采油厂三采油泥，该三采油泥的组成如下：水 72 重量％，油 15 重量％，浮选剂硫酸铝 7 重量％，污泥 6 重量％。
     在 40℃下，在搅拌下，将硫酸水溶液与上述三采油泥混合，所述三采油泥与硫酸水溶液的重量比为 1 ∶ 1.8，并使得混合后得到的混合物的 pH 值为 3，混合搅拌的时间为 50 分钟；然后进行固液分离，得到第一污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第一油相和第一水相。在 90℃下，在搅拌下，将氢氧化钠水溶液与第一污泥相混合，所述第一污泥相与碱性水溶液的重量比 1 ∶ 3，并使得混合后得到的混合物的 pH 值为 12，混合搅拌的时间为 65 分钟；然后进行固液分离，得到第二污泥相和液相，并将液相进行油水分离得到第二油相和第二水相。
     处理完毕后，可回收 97 重量％的污油，回收 87 重量％的硫酸铝，第二污泥相中油含量为 0.3 重量％，将得到的第二污泥相进行脱水后的水含量为 68 重量％。
     将第一水相和第二水相混合 ( 体积比为 2 ∶ 1)，使得混合后得到的混合液的 pH 值为 8，并回用于气浮单元。
     一方面，本发明的方法实现了从三采油泥中有效回收浮选剂，另一方面，降低了三采油泥的体积，即降低了三采油泥的固含量，从而使得到的污泥的含水量得到显著降低。此外，采用本发明的方法还能够充分回收油泥中的污油，使得到的污泥中的油含量均小于 1 重量％，从而可以通过简单的填埋来处理回收得到的污泥，这对环境保护不无益处。
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