《程序升温法制备高纯无水氯化镧或氯化铈.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《程序升温法制备高纯无水氯化镧或氯化铈.pdf（5页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102502757 A (43)申请公布日 2012.06.20 C N 1 0 2 5 0 2 7 5 7 A *CN102502757A* (21)申请号 201110346254.5 (22)申请日 2011.10.28 C01F 17/00(2006.01) (71)申请人包头市京瑞新材料有限公司 地址 014015 内蒙古自治区包头市昆区哈业 脑包稀土工业区 (72)发明人郝先库 张瑞祥 马显东 许宗泽 胡珊珊 刘海旺 王士智 (74)专利代理机构包头市专利事务所 15101 代理人庄英菊 (54) 发明名称 程序升温法制备高纯无水氯化镧或氯化铈 (57) 。
2、摘要 本发明涉及一种程序升温法制备高纯无水氯 化镧或氯化铈，属于稀土材料制备领域。本发明 是用LaCl 3 7H 2 O或CeCl 3 7H 2 O和氯化铵按重 量比41混合，用水喷射泵抽真空，当真空度 达到0.08Pa时，设定升温程序开始加热，温度在 室温360，控制分段升温速度和保温时间，得 到的无水氯化镧或氯化铈经分析检测含水量小 于0.1，加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液清 亮透明，产品纯度大于99。该法已应用在工业 规模的程序升温炉每批产无水氯化镧或氯化铈 100kg生产线上。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利。
3、申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1页 2 1.一种程序升温法制备高纯无水氯化镧或氯化铈，其特征在于，将直接从稀土萃 取分离制备出的氯化镧或氯化铈溶液加热浓缩结晶，得到颗粒状晶体LaCl 3 7H 2 O或 CeCl 3 7H 2 O，以氧化稀土量计含氧化镧或氧化铈纯度大于99.99，LaCl 3 7H 2 O或 CeCl 3 7H 2 O和氯化铵按重量比41在混料机中混合，将混合后的物料分别装入到体积为 1升瓷钵中，再将含物料的瓷钵均匀摆放到程序升温炉中，用水喷射泵抽真空，当真空度达 到0.08Pa时，设定升温程序开始加热，升温程序为：室温120，升温速度为0.83/分 钟，升温。
4、时间2小时，在120保温时间4小时；120240，升温速度为2/分钟，升 温时间1小时，在240保温时间4小时；240300，升温速度为0.5/分钟，升温时 间2小时，在300保温时间2小时；300360，升温速度为0.5/分钟，升温时间2 小时，在360保温时间77.3小时，炉体温度自然降到50时，出料，真空包装，得到的 无水氯化镧或氯化铈，经分析检测含水量小于0.1，加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液 清亮透明，产品纯度大于99。 权 利 要 求 书CN 102502757 A 1/3页 3 程序升温法制备高纯无水氯化镧或氯化铈 技术领域 0001 本发明涉及一种程序升温法制备高纯无水氯化镧。
5、或氯化铈，属于稀土材料制备领 域。 背景技术 0002 高纯无水氯化镧和氯化铈可以分别用于闪烁晶体材料、有机合成催化剂、高纯镧 或铈金属的制备、稀土非水溶液的反应等应用领域。无水氯化镧或氯化铈制备方法有水合 氯化物脱水法和氧化物氯化法等。中国专利200610067759.7公开了“无水氯化镧的氯化 焙烧脱水法制备工艺”，该方法以LaCl 3 7H 2 O为原料，在氯化焙烧脱水处理过程中，保持通 入足量干燥氯化氢气体，焙烧温度控制于200300，制备出较高纯度的无水氯化镧，该 方法在工业规模生产中氯化氢气体对设备腐蚀比较严重，同时需对尾气进行强化处理。文 献吴锦绣所著的“无水稀土氯化铈制备工艺研。
6、究”，过程工程学报，2011，11(1)：103-106， 提供一种无水氯化铈制备方法，无水氯化铈中含CeOCl等不溶物为3.94；文献韩继龙 所著的“真空脱水法制备无水氯化铈的研究”，无机盐工业，2009，41(10)：25-26，提供一 种CeCl 3 7H 2 O和氯化铵混合在真空条件下脱水得到无水氯化铈纯度为93；中国专利 200510132520.9公开了“无水氯化铈的制备方法”，该方法将CeCl 3 7H 2 O和氯化铵混合，在 温度为120-370的条件下加热脱水，得到的无水氯化铈含水量小于2，水不溶物小于 1；这些制备方法得到的无水氯化铈含水量高、同时还含有水不溶物，在闪烁晶体。
7、材料、有 机合成催化剂等领域无法应用。闪烁晶体材料和有机合成催化剂要求高纯无水氯化镧或氯 化铈加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液清亮透明，不能含有水不溶物，高纯无水氯化镧和 氯化铈含水量均要求小于0.1。 发明内容 0003 本发明的目的是提供一种制备高纯无水氯化镧或氯化铈的方法，该方法在工业规 模中得到高纯无水氯化镧或氯化铈产品，其中含水量小于0.1，产品加入到水中立刻溶 解，溶解后水溶液清亮透明，产品纯度大于99，收率大于99。 0004 技术解决方案：将直接从稀土萃取分离制备出的氯化镧或氯化铈溶液加热浓缩 结晶，得到颗粒状晶体LaCl 3 7H 2 O或CeCl 3 7H 2 O，以氧化稀。
8、土量计含氧化镧或氧化铈纯 度大于99.99，LaCl 3 7H 2 O或CeCl 3 7H 2 O和氯化铵按重量比41在混料机中混合， 将混合后的物料分别装入到体积为1升瓷钵中，再将含物料的瓷钵均匀摆放到程序升温炉 中，用水喷射泵抽真空，当真空度达到0.08Pa时，设定升温程序开始加热，升温程序为：室 温120，升温速度为0.83/分钟，升温时间2小时，在120保温时间4小时；120 240，升温速度为2/分钟，升温时间1小时，在240保温时间4小时；240300， 升温速度为0.5/分钟，升温时间2小时，在300保温时间2小时；300360，升温 速度为0.5/分钟，升温时间2小时，在360。
9、保温时间77.3小时，炉体温度自然降到 50时，出料，真空包装，得到的无水氯化镧或氯化铈经分析检测含水量小于0.1，加入到 说 明 书CN 102502757 A 2/3页 4 水中立刻溶解，溶解后水溶液清亮透明，产品纯度大于99。 0005 发明效果：本发明中脱水温度是制备高纯无水氯化镧或氯化铈最关键因素，采用 程序升温控制炉体内物料在同一温度下脱水，控制温度变化1，由于加热体系属外热式 加热，升温速度过快或保温时间短，传到炉体内部温度不均匀，会造成靠近炉体物料温度过 高极易发生水解，生成LaOCl或CeOCl，而中间部位温度偏低，物料脱水不完全，得到的无水 氯化镧或氯化铈中含水不溶物和含水。
10、量偏高，所以要严格设定升温速度和分段保温时间。 氯化铵加入量偏低，容易生成LaOCl或CeOCl，氯化铵加入量偏高，成本偏高，同时氯化铵中 微量杂质会在产品中富集，影响产品质量。该项技术应用在工业规模的程序升温炉每批产 无水氯化镧或氯化铈100kg，得到的高纯无水氯化镧或氯化铈含水量小于0.1，加入到水 中立刻溶解，溶解后水溶液清亮透明。 具体实施方式 0006 实施例1 0007 150kg CeCl 3 7H 2 O晶体与37.5kg氯化铵晶体在混料机中混合均匀，将混合后的 物料分别装入到瓷钵中，再将含物料的瓷钵均匀摆放到程序升温炉中，用水还真空泵抽真 空，当真空度达到0.08Pa时，设定。
11、升温程序开始加热，升温程序为：室温120，升温速度 为0.83/分钟，升温时间2小时，在120保温时间4小时；120240，升温速度为 2/分钟，升温时间1小时，在240保温时间4小时；240300，升温速度为0.5/ 分钟，升温时间2小时，在300保温时间2小时；300360，升温速度为0.5/分钟， 升温时间2小时，在360保温时间7小时，炉体温度自然降到50时，出料，真空包装，得 到98.5kg的无水氯化铈，经分析检测含水量为0.09，加入到水中立刻溶解，溶解后水溶 液清亮透明，无水氯化铈纯度为99.5。 0008 实施例2 0009 150kg LaCl 3 7H 2 O晶体与37.5。
12、kg氯化铵晶体在混料机中混合均匀，将混合后的 物料分别装入到瓷钵中，再将含物料的瓷钵均匀摆放到程序升温炉中，用水还真空泵抽真 空，当真空度达到0.08Pa时，设定升温程序开始加热，升温程序为：室温120，升温速度 为0.83/分钟，升温时间2小时，在120保温时间4小时；120240，升温速度为 2/分钟，升温时间1小时，在240保温时间4小时；240300，升温速度为0.5/ 分钟，升温时间2小时，在300保温时间2小时；300360，升温速度为0.5/分钟， 升温时间2小时，在360保温时间7小时，炉体温度自然降到50时，出料，真空包装，得 到98.3kg的无水氯化镧经分析检测含水量为0.。
13、08，加入到水中立刻溶解，溶解后水溶液 清亮透明，无水氯化镧纯度为99.6。 0010 实施例3 0011 150kg CeCl 3 7H 2 O晶体与37.5kg氯化铵晶体在混料机中混合均匀，将混合后的 物料分别装入到瓷钵中，再将含物料的瓷钵均匀摆放到程序升温炉中，用水还真空泵抽真 空，当真空度达到0.08Pa时，设定升温程序开始加热，升温程序为：室温120，升温速度 为0.83/分钟，升温时间2小时，在120保温时间4小时；120240，升温速度为 2/分钟，升温时间1小时，在240保温时间4小时；240300，升温速度为0.5/ 分钟，升温时间2小时，在300保温时间2小时；300360，升温速度为0.5/分钟， 说 明 书CN 102502757 A 3/3页 5 升温时间2小时，在360保温时间7.3小时，炉体温度自然降到50时，出料，真空包装， 得到98.4kg的无水氯化铈经分析检测含水量为0.07，加入到水中立刻溶解，溶解后水溶 液清亮透明，无水氯化铈纯度为99.7。 说 明 书CN 102502757 A 。