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1、(10)申请公布号 CN 104043260 A (43)申请公布日 2014.09.17 C N 1 0 4 0 4 3 2 6 0 A (21)申请号 201410279917.X (22)申请日 2014.06.20 B01D 3/14(2006.01) C07C 233/05(2006.01) C07C 231/24(2006.01) (71)申请人浙江开普特氨纶有限公司 地址 312000 浙江省绍兴市袍江工业区越王 路 (72)发明人王子成 (74)专利代理机构绍兴市越兴专利事务所 33220 代理人蒋卫东 (54) 发明名称 DMAC回收物性指标优化系统 (57) 摘要 本发明涉。
2、及一种DMAC回收物性指标优化系 统，属于氨纶生产技术领域。包括脱水塔、粗溶剂 槽、精制塔、蒸馏釜供给槽和回收塔，脱水塔连接 进料管，脱水塔的底部通过粗溶剂槽连通到精制 塔中部，精制塔底部通过蒸馏釜供给槽与回收塔 底部连通；所述的脱水塔中部连接有预热器，顶 部则连接有冷凝器一和深冷器一；精制塔顶部连 接有冷凝器二和深冷器二；回收塔顶部设置冷凝 器三，冷凝器三设置有冷凝液受槽三，冷凝器三顶 部设置真空泵三。采用本发明进行氨纶生产过程 中DMAC的回收，不仅确保DMAC精馏系统正常运 行，而且回收所得DMAC的产量以及物性指标均得 到大大提高。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书6页 。
3、附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 (10)申请公布号 CN 104043260 A CN 104043260 A 1/1页 2 1.DMAC回收物性指标优化系统，其特征在于：包括脱水塔、粗溶剂槽、精制塔、蒸馏釜 供给槽和回收塔，脱水塔连接进料管，脱水塔底部通过粗溶剂槽连通到精制塔中部，精制塔 底部通过蒸馏釜供给槽与回收塔底部连通；所述的脱水塔中部连接有预热器，顶部则连接 有冷凝器一和深冷器一，冷凝器一设置有冷凝液受槽一，冷凝液受槽一通过回流管一与脱 水塔连通，深冷器一底部与冷凝液受槽一相通，深冷器一顶部设置真空泵一；精制。
4、塔顶部连 接有冷凝器二和深冷器二，冷凝器二设置有冷凝液受槽二，冷凝液受槽二通过回流管二和 回收管一分别与精制塔和原料罐一连通，深冷器二底部与冷凝液受槽二相通，深冷器二顶 部设置真空泵二；回收塔顶部设置冷凝器三，冷凝器三设置有冷凝液受槽三，冷凝液受槽三 通过回流管三和回收管二分别与回收塔和原料罐二连通，冷凝器三顶部设置真空泵三；真 空泵一、真空泵二、真空泵三分别通过管道与水喷淋塔连接，水喷淋塔吸收得到的DMAC水 溶液则经管道送入预热器，并经预热器送回脱水塔。 2.如权利要求1所述的DMAC回收物性指标优化系统，其特征在于：所述的脱水塔中， 进料管标高17500mm，回流管一标高为28490mm。
5、，进料管处的集液箱一内设置槽盘分布器 一，槽盘分布器一的槽盘一与进液管的垂直距离为411mm，槽盘分布器一开孔数目为2000 个，孔的直径为4mm；与回流管一对应的脱水塔中部设置槽式分布器一，槽式分布器一的开 孔数目为2300个，孔的直径为3mm，其底部标高为28577mm，垂直距离为580mm；槽式分布器 一与槽盘分布器一之间的填料段一分两段，一段为CY填料与BX填料组合，另一段为BX填 料；脱水塔顶部的提馏段包含两段高度相同的BX填料，两段BX填料之间设置一体式分布 器。 3.如权利要求1所述的DMAC回收物性指标优化系统，其特征在于：所述的精制塔中， 回流管二标高为30210mm，粗溶剂。
6、槽与精制塔连通处的精制塔内设置集液箱二，集液箱二设 置为槽盘分布器二，槽盘分布器二于标高23505mm处设置侧抽出口，槽盘分布器底部设置 有BX填料；与回流管二对应的精制塔中部设置槽式分布器二，槽式分布器二的开孔数目为 2800个，孔的直径为4mm，其底部标高为28961mm，垂直距离为140mm；槽式分布器二与槽盘 分布器二之间的填料段二为BX填料。 4.如权利要求1所述的DMAC回收物性指标优化系统，其特征在于：所述的粗溶剂槽与 精制塔连通的管道设置有管线支撑。 5.如权利要求1所述的DMAC回收物性指标优化系统，其特征在于：所述的进料管的规 格为DN50；回流管一规格为DN50，回流管二。
7、规格为DN65。 权 利 要 求 书CN 104043260 A 1/6页 3 DMAC 回收物性指标优化系统 技术领域 0001 本发明涉及一种DMAC(N,N二甲基乙酰胺)回收物性指标优化系统，通过对DMAC 精馏系统脱水塔及精馏塔的技术改造，实现优化DMAC物性指标优化，属于氨纶生产技术领 域。 背景技术 0002 在化工生产过程中，常常需要将原料、中间产物或粗产物进行分离，以获得符合工 艺要求的化工产品或中间产品。化工上常见的分离过程包括蒸馏、吸收、萃取、干燥及结晶 等，其中蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作，应用最为广泛。氨纶干法纺丝工艺需大量 使用DMAC作为溶剂循环使用，溶剂干法。
8、纺丝过程中，PTMG与MDI在DMAC溶剂存在下进行 预聚合反应，通过胺类扩链形成高分子聚氨酯聚合物。DMAC溶剂通过高温甬道气化，经SM 系统冷却形成液体回收到USW-STK。纺丝工序USW-RTK回收的DMAC液体通过精制系统脱 水、精馏后回到聚合再循环利用，在此过程中需要脱除水分、金属离子、酸分和高沸物等，但 传统的板式塔或老式填料塔无法达到更高的提纯要求，且能耗高。 0003 基于上述问题，本申请案由此产生。 发明内容 0004 现有精馏系统填料存在分离效率低、能耗高、操作繁琐等缺陷，为克服精馏系统的 上述缺点，本发明提供一种分离效率高、操作方便、能耗低的DMAC回收物化指标优化系统。。
9、 0005 为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下： 0006 DMAC回收物性指标优化系统，包括脱水塔、粗溶剂槽、精制塔、蒸馏釜供给槽和回 收塔，脱水塔连接进料管，脱水塔的底部通过粗溶剂槽连通到精制塔中部，精制塔底部通过 蒸馏釜供给槽与回收塔底部连通；所述的脱水塔中部连接有预热器，顶部则连接有冷凝器 一和深冷器一，冷凝器一设置有冷凝液受槽一，冷凝液受槽一通过回流管一与脱水塔连通， 深冷器一底部与冷凝液受槽一相通，深冷器一顶部设置真空泵一；精制塔顶部连接有冷凝 器二和深冷器二，冷凝器二设置有冷凝液受槽二，冷凝液受槽二通过回流管二和回收管一 分别与精制塔和原料罐一连通，深冷器二底部与冷凝液受槽。
10、二相通，深冷器二顶部设置真 空泵二；回收塔顶部设置冷凝器三，冷凝器三设置有冷凝液受槽三，冷凝液受槽三通过回流 管三和回收管二分别与回收塔和原料罐二连通，冷凝器三顶部设置真空泵三；真空泵一、真 空泵二、真空泵三分别通过管道与水喷淋塔连接，水喷淋塔吸收得到的DMAC水溶液则经管 道送入预热器，并经预热器送回脱水塔。 0007 进一步的，作为优选： 0008 所述的脱水塔中，进料管标高17500mm，回流管一标高为28490mm，进料管处的集 液箱一内设置槽盘分布器一，槽盘分布器一的槽盘一与进液管的垂直距离为411mm，槽盘分 布器一开孔数目为2000个，孔的直径为4mm；与回流管一对应的脱水塔中部。
11、设置槽式分布 器一，槽式分布器一的开孔数目为2300个，孔的直径为3mm，其底部标高为28577mm，垂直 说 明 书CN 104043260 A 2/6页 4 距离为580mm；槽式分布器一与槽盘分布器一之间的填料段一分两段，一段为1m的CY填料 与1.4mBX填料组合，另一段为3m的BX填料；脱水塔顶部的提馏段中采用CJ-350Y(泛点率 82，R5)，提馏段包含两段高度均为2.5m的BX填料，两段BX填料之间设置一体式分布 器。 0009 所述的精制塔中，回流管二标高为30210mm，粗溶剂槽与精制塔连通处的精制塔内 设置集液箱二，集液箱二设置为槽盘分布器二，槽盘分布器二于标高23505。
12、mm处设置侧抽 出口，槽盘分布器底部设置有BX填料；与回流管二对应的精制塔中部设置槽式分布器二， 槽式分布器二的开孔数目为2800个，孔的直径为4mm，其底部标高为28961mm，垂直距离为 140mm；槽式分布器二与槽盘分布器二之间的填料段二为3m的BX填料。 0010 所述的粗溶剂槽与精制塔连通的管道设置有管线支撑。 0011 所述的进料管的规格为DN50；回流管一规格为DN50,回流管二规格为DN65。 0012 采用本发明进行DMAC回收时，经进料管送入的溶液一部分经脱水塔脱水达标的 直接经粗溶剂槽送入精制塔，经精制塔精制后，再经蒸馏釜供给槽送入回收塔，并经冷凝器 三冷凝处理后送入原料。
13、罐二待用，或由真空泵三打入水喷淋塔；而另一部分脱水不达标的 溶液则经再沸器一回入脱水塔中继续脱水，并经冷凝器一冷凝后返回脱水塔进行重复脱 水，最后由深冷器一、真空泵一打入水喷淋塔或汇入精制塔处的真空泵二处；精制塔精制 后不达标的溶液经再沸器二回入精制塔中，在精制塔顶部冷凝器二冷凝处理后，一部分回 入精制塔进行重复精制，完成精制的溶液由精制塔中部送入原料罐一或DMAC储罐，另一部 分则在冷凝器二处理后送入深冷器二处理后，经冷凝液受槽二送入原料罐一或回流入精制 塔，或者经深冷器二顶部的真空泵二打入水喷淋塔或汇入回收塔处的真空泵三处，真空泵 一、真空泵二与真空泵三的溶液一并汇入水喷淋塔处，经水喷淋塔。
14、吸收形成DMAC水溶液 后，送入预热器预热后，由脱水塔中部送入，进行循环的脱水、精制和回收，直到达标为止。 0013 采用本发明具有如下有益效果： 0014 1.本发明所采用的DMAC回收物性指标优化系统中，脱水塔、精制塔和回收塔均设 置有回流、冷凝以及深冷处理，DMAC水溶液只有达到设置标准了才可以被送入DMAC储罐中 或原料罐中备用，基于回流、冷凝、深冷的特殊管路设计，确保了DMAC精馏系统正常运行状 态下，使回收的DMAC水分、金属离子、酸分和高沸物脱除等物性指标均优于常规的精馏系 统回收效果，其含水率50ppm，酸值30ppm，碱度(以二甲胺计)5ppm，DMAC产量(以 成品计)高于。
15、35吨/天。 0015 2.本发明对脱水塔和精制塔内部的填料、分布器、进料管线、集液箱等部件以及核 心部位的标高和距离进行优化设计，不仅可以防止气、液路短路，确保脱水、精制快速、高效 进行，使DMAC的产量大大提高，相应的回收成本也大大降低，整体改造和设计简单易操作， 可方便在现有设备上进行优化改进，而改进成本有限，设备利用率大大提高。 0016 3.真空泵一、真空泵二和真空泵三的设置主要是将其所在位置的溶液打回水喷淋 塔中，因此，可采用相同的真空度即可满足三处的物料转移需求，电力消耗得到控制。 0017 4.回流管、进料管以及各分布器的位置设置是结合了开孔状况和溶液回流过程中 的重力与能量消。
16、耗进行的独特设计，这一独特设计可以在较低的回流比以及循环水冷却系 统下仍然能够正常的进行DMAC的精制和回收，因此，动力站无需HW7度水系统，大大节省运 行能耗以及投资。 说 明 书CN 104043260 A 3/6页 5 0018 采用本发明进行氨纶生产过程中DMAC的回收，不仅确保了物料转移和精制的需 求，确保DMAC精馏系统正常运行，而且回收所得DMAC的产量以及物性指标均得到大大提 高。 附图说明 0019 图1为本发明回收系统的结构示意图； 0020 图2为本发明脱水塔的结构示意图； 0021 图3为本发明精制塔的结构示意图。 0022 图中标号：1.脱水塔；1a.冷凝器一；1b.。
17、深冷器一；1c.冷凝液受槽一；1d.回流 管一；1e.真空泵一；11.回流口一；12.进料口一；13.再沸器一接口；14.排气孔一；15.脱 水塔顶气体出口；16.出料口一；17.人孔一；18.槽盘分布器一；19.槽式分布器一；2.粗 溶剂槽；3.精制塔；3a.冷凝器二；3b.深冷器二；3c.冷凝液受槽二；3d.回流管二；3e.真 空泵二；3f.原料罐一；3g.DMAC储罐；3h.回收管一；31.进料口二；32.精制塔顶气体出 口；33.回流口二；34.再沸器二接口；35.出料口二；36.侧抽出口；37.人孔二；4.蒸馏釜 供给槽；5.回收塔；5a.冷凝器三；5b.真空泵三；5c.冷凝液受槽三。
18、；5d.回流管三；5e.原 料罐二；5f.回收管二；6.水喷淋塔；7.预热器；8.进料管；9a.再沸器一；9b.再沸器二。 具体实施方式 0023 本实施例DMAC回收物性指标优化系统，结合图1，包括脱水塔1、粗溶剂槽2、精制 塔3、蒸馏釜供给槽4和回收塔5，脱水塔1连接进料管8，脱水塔1底部通过粗溶剂槽2连 通到精制塔3中部，精制塔3底部通过蒸馏釜供给槽4与回收塔5底部连通；脱水塔1中部 连接有预热器7，顶部则连接有冷凝器一1a和深冷器一1b，冷凝器一1b设置有冷凝液受槽 一1c，冷凝液受槽一1c通过回流管一1d与脱水塔1连通，深冷器一1b底部与冷凝液受槽 一1c相通，深冷器一1b顶部设置真。
19、空泵一1e；精制塔3顶部连接有冷凝器二3a和深冷器 二3b，冷凝器二3a设置有冷凝液受槽二3c，冷凝液受槽二3c通过回流管二3d与精制塔3 连通，冷凝液受槽二3c通过回收管一3h与原料罐一3f连通，深冷器二3b底部与冷凝液受 槽二3c相通，深冷器二3b顶部设置真空泵二3e；回收塔5顶部设置冷凝器三5a，冷凝器三 5a设置有冷凝液受槽三5c，冷凝液受槽三5c通过回流管三5d与回收塔5连通，冷凝液受 槽三5c通过回收管二5f与原料罐二5e连通，冷凝器三5a顶部设置真空泵三5b；真空泵 一1e、真空泵二3e、真空泵三5b分别通过管道与水喷淋塔6连接，水喷淋塔6吸收得到的 DMAC水溶液则经管道送入预。
20、热器7，并经预热器7送回脱水塔1。其中： 0024 结合图2，脱水塔1中，进料管8连接在进料口12处，冷凝器一1a连接在脱水塔 顶气体出口15处，粗溶剂槽2通过管道连接在出料口一16处，进料管8连接在进料口一 11处，进料管8改为DN50，标高17500mm；回流管一1d连接在回流口一11处，更换回流管 一1d，由原来的DN25改为DN50，回流管一1d标高为28490mm；确定进料管8处的开孔率， 将进料管8处的集液箱一内设置槽盘分布器一18，槽盘分布器一18的槽盘一与进液管的 垂直距离为411mm，槽盘分布器一18开孔数目为2000个，孔的直径为4mm；确定回流管一 1d处的开孔率后，将与。
21、回流管一1d对应的脱水塔1中部设置为槽式分布器一19，压圈利 旧，槽式分布器一19的开孔数目为2300个，孔的直径为3mm，其底部标高为28577mm，垂直 说 明 书CN 104043260 A 4/6页 6 距离为580mm；槽式分布器一19与槽盘分布器一18之间的填料段一分两段，一段为1m的 CY填料与1.4mBX填料组合，另一段为3m的BX填料；脱水塔1顶部的提馏段中的填料采用 CJ-350Y(泛点率82，R5)，提馏段包含两段高度均为2.5m的BX填料，两段BX填料之 间设置一体式分布器；原塔M2、M3两人孔17加钢板，打磨光滑，防止气、液相短路。 0025 结合图3，精制塔3中，粗。
22、溶剂槽2通过管道连接在进料口二31处，冷凝器二3a连 接在精制塔顶气体出口32处，再沸器二92连接在再沸器二接口34处，蒸馏釜供给槽4连 接在出料口二35处，回流管二3d连接在回流口二33处，将回流管二3d由原来的DN25改 为DN65，回流管二3d标高为30210mm；确定粗溶剂槽2与精制塔3连通处的精制塔3内的 开孔率，将集液箱二设置为槽盘分布器二(做成方形，其他空间用于布液)，槽盘分布器二 于标高23505mm处设置侧抽出口36，槽盘分布器底部设置有BX填料；与回流管二3d对应 的精制塔3中部设置槽式分布器二，槽式分布器二的开孔数目为2800个，孔的直径为4mm， 其底部标高为28961。
23、m，垂直距离为140mm；槽式分布器二与槽盘分布器二之间的填料段二 为3m的BX填料。 0026 上述DMAC回收物性指标优化系统的工艺条件以及物料平衡关系具体参见表1所 示。在进行DMAC回收时，经进料管8送入的溶液一部分经脱水塔1脱水达标的直接经粗溶 剂槽2送入精制塔3，经精制塔3精制后，再经蒸馏釜供给槽4送入回收塔5，并经冷凝器三 5a冷凝处理后送入原料罐二5e待用，或由真空泵三5b打入水喷淋塔6；而另一部分脱水不 达标的溶液则经再沸器一9a回入脱水塔1中继续脱水，并经冷凝器一1a冷凝后返回脱水 塔1进行重复脱水，最后由深冷器一1b、真空泵一1e打入水喷淋塔6或汇入精制塔3处的 真空泵二。
24、3e处；精制塔3精制后不达标的溶液经再沸器二9b回入精制塔3中，在精制塔3 顶部冷凝器二3a冷凝处理后，一部分回入精制塔3进行重复精制，完成精制的溶液由精制 塔3中部送入原料罐一3f或DMAC储罐3g，另一部分则在冷凝器二3a处理后送入深冷器二 3b处理后，经冷凝液受槽二3c送入原料罐一3f或经回流管二3d回流入精制塔3，或者经 深冷器二3b顶部的真空泵二3e打入水喷淋塔6或汇入回收塔5处的真空泵三5b处，真空 泵一1e、真空泵二3e与真空泵三5b的溶液一并汇入水喷淋塔6处，经水喷淋塔6吸收形成 DMAC水溶液后，送入预热器7预热后，由脱水塔1中部送入，进行循环的脱水、精制和回收， 直到达标为。
25、止。 0027 表1 物料平衡表 0028 说 明 书CN 104043260 A 5/6页 7 0029 根据本实施例所提供方案进行DMAC回收，其回收效果可参见表2所示。 0030 表2 本实施例中DMAC回收的物性指标对照表 0031 说 明 书CN 104043260 A 6/6页 8 0032 由表2可以看出，DAMC精馏系统改造好之后清洗、试压检漏、开车运行，DMAC指标 完全达到设计要求。 0033 经济运行分析： 0034 1.真空系统TW-1，TW-2共用一套真空泵即可，即采用相同真空度，节约电力。 0035 2.吨DMAC成品精制成本可以达到200元(现有系统精制吨DMAC。
26、成品成本约405 元)，其中吨DMAC精制需要消耗蒸汽(0.4MPA)约0.529吨，消耗电力约35.5KW以及325863 大卡冷负荷。 0036 3.本技术改造方案简单易行，只需把两塔的填料以及塔内件进行设计更换交易及 对整个精制系统进行重新设计和调试即可达到设计要求。 0037 4.技改完成后达到日精制40吨DMAC的能力。 0038 5.为了节能，本次改造将采用较低的回流比以及循环水冷却系统，动力站无需 HW7度水系统，这样将大大节省运行能耗以及投资。所有换热器，加热器，塔顶冷凝器，再沸 器等都经过设计和模拟运行，换热面积均能满足技术改造设计要求。 说 明 书CN 104043260 A 1/2页 9 图1 说 明 书 附 图CN 104043260 A 2/2页 10 图2 图3 说 明 书 附 图CN 104043260 A 10 。