一种制备纳米微米级高纯氧化镁的方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102452675 A (43)申请公布日 2012.05.16 C N 1 0 2 4 5 2 6 7 5 A *CN102452675A* (21)申请号 201010514535.2 (22)申请日 2010.10.14 C01F 5/02(2006.01) (71)申请人中国科学院过程工程研究所地址 100190 北京市海淀区中关村北二条1 号 (72)发明人李志宝翟坤明 (74)专利代理机构北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 代理人高宇杨小蓉 (54) 发明名称一种制备纳米微米级高纯氧化镁的方法 (57) 摘要本发明涉及一种制备纳米微米级。

2、高纯氧化镁的方法。所述的方法包括以下步骤：1)将氯化镁和碳酸盐溶液同时滴加到反应器中，反应温度为 1050，并搅拌直到滴加结束，得到乳液，将得到的乳液过滤、洗涤、干燥后得到三水碳酸镁晶体；2)将步骤1)中得的三水碳酸镁晶体以7 12/min的升温速率升至9001300后煅烧，得到纳米微米级高纯氧化镁。其中氯化镁和碳酸盐的浓度相同为0.11mol/L，滴加速度为5 10r/min。本发明的优点是工艺流程简单，原料来源丰富，生产成本低，产品可控制性强通过控制反应温度、反应物浓度、溶液滴加速度、煅烧温度、保温时间等对产品的粒度进行控制，易于工业化生产。 (51)Int.Cl. 权。

3、利要求书1页说明书4页附图2页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 4 页附图 2 页 1/1页 2 1.一种制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤： 1)将氯化镁和碳酸盐溶液以相同的速度同时滴加到反应器中，反应温度为1050，并搅拌直到滴加结束，得到乳液，将得到的乳液过滤、洗涤、干燥后得到三水碳酸镁晶体； 2)将步骤1)中得到的三水碳酸镁晶体以712/min的升温速率升至9001300 后煅烧，得到纳米微米级高纯氧化镁。 2.根据权利要求1所述的制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤1。

4、)中，氯化镁和碳酸盐的摩尔浓度相同。 3.根据权利要求2所述的制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤1)中，氯化镁和碳酸盐的摩尔浓度为0.11mol/L。 4.根据权利要求1所述的制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述的步骤1)中的碳酸盐为可溶性碳酸盐。 5.根据权利要求1所述的制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤1)中氯化镁和碳酸盐溶液的滴加速度为510r/min。 6.根据权利要求1所述的制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤1)中，所述的将乳液过滤、洗涤后在50下干燥8h得三水碳酸镁晶体。权利要求书CN 。

5、102452675 A 1/4页 3 一种制备纳米微米级高纯氧化镁的方法技术领域 0001 本发明涉及无机非金属材料的制备领域，具体地，本发明涉及一种制备纳米微米级高纯氧化镁的方法。背景技术 0002 我国盐湖资源丰富，其中含有大量的镁资源，青海钾肥厂每年副产氯化镁超过 2000万吨，这些副产的氯化镁资源没有得到有效地利用而被外排到盐湖中，这不仅造成资源的巨大浪费而且会产生严重的环境问题。因此开发出适应市场需求的高附加值的镁产品将成为一个重要研究方向。 0003 纳米级氧化镁是随着纳米材料技术的发展而诞生的一种新型功能精细无机材料，由于颗粒细小化而具有不同于本体材料的热、电、光、力。

6、学和化学特性，广泛应用于新型耐火材料的合成、电气绝缘材料、高级陶瓷材料、金属催化剂载体、酸性气体吸附剂、橡胶填充剂等领域，有着广阔的应用前景和巨大的经济潜力。 0004 目前文献报道的关于纳米级氧化镁的制备方法主要有液相沉淀法、溶胶-凝胶法、醇盐水解法、气相法、电解法等。翟学良等人(海湖与化工，1996，25(2)：5-8)以氨水和卤水为原料，无水乙醇为反应介质，采用超临界干燥法制得50100nm的氧化镁粉体。这种方法操作条件要求高，不易工业化生产。张近，王志奎等人(陕西师范大学学报， 1999(1)：82-84)将一定浓度的氯化镁溶液与氨水或尿素溶液混合，在一定温度下反应生成Mg。

7、(OH) 2 沉淀，经过滤、洗涤、干燥后在400左右煅烧制得纳米氧化镁。该方法的缺点是中间产物Mg(OH) 2 过滤困难，工艺条件不易控制。K.Chhor等(Materials Chemistry and Physical，2005，40(1)：63-68)将镁的螯合物在乙醇中加热分解，得到的中间产物于500 600进行热分解，得到一次粒径小于100nm的立方晶型MgO。该方法的缺点是在反应中易发生不均匀成核，原料成本高。Watari等(Journalof Chemical Society of Japan， 1984(6)：1075-1076)用镁蒸气和氧气进行气相反应制得矩形或立方形纳。

8、米氧化镁，粒径在50-400nm。Ooga B.Koper等(Chemical Materials，1997(11)：2468-2480)将甲醇镁转化为氢氧化镁凝胶，经超临界干燥和真空脱水得到纳米氧化镁，该方法的缺点是工艺技术复杂，能耗高，成本高。发明内容 0005 本发明的发明人针对上述制备纳米微米氧化镁存在的问题，为了充分利用我国盐湖氯化镁资源，成功发明了一种原料来源丰富、工艺流程简单，产品可控制性强的纳米微米级氧化镁的生产方法。 0006 本发明的目的在于提供一种制备纳米微米级高纯氧化镁的方法。 0007 本发明提出了一种利用盐湖氯化镁资源生产纳米级氧化镁的新方法，其工艺流程。

9、见图1。本发明的制备纳米微米级高纯氧化镁的方法包括以下步骤： 0008 1)将氯化镁和碳酸盐溶液同时滴加到反应器中，反应温度为1050，并搅拌直说明书CN 102452675 A 2/4页 4 到滴加结束，得到乳液，将得到的乳液过滤、洗涤、干燥后得到三水碳酸镁晶体； 0009 2)将步骤1)中得的三水碳酸镁晶体以712/min的升温速率升至900 1300后煅烧，得到纳米微米级高纯氧化镁。 0010 根据本发明制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述的步骤1)中氯化镁和碳酸盐的浓度相同为0.11mol/L；所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵或其他可溶性碳酸盐，氯化镁和碳酸盐溶液的。

10、滴加速度为510r/min；所述的干燥为50下干燥8h。 0011 在本发明的一具体实施例中，根据本发明的方法包括以下步骤： 0012 (1)配制1mol/L的MgCl 2 溶液和等摩尔浓度的碳酸盐溶液(Na 2 CO 3 ，(NH 4 ) 2 CO 3 )，待 MSMPR反应器中反应温度恒定后，用蠕动泵将MgCl 2 溶液和碳酸盐溶液以相同的滴加速度滴加到MSMPR反应器中，以300r/min的搅拌速度搅拌直到滴加结束，将得到的乳液过滤、洗涤、50下干燥8h后即制得三水碳酸镁晶体。 0013 MgCl 2 溶液和碳酸盐的浓度可以在0.11mol/L之间；三水碳酸镁晶体的合成温度可以在1。

11、050之间。 0014 (2)将(1)中制得的三水碳酸镁晶体，以712/min的升温速率升至900 1300后煅烧13h，即得到纳米级高纯氧化镁。 0015 本发明提出的以盐湖氯化镁资源利用为背景的制备纳米微米氧化镁的方法，以氯化镁溶液和可溶性碳酸盐为原料，在1050的反应温度下合成三水碳酸镁晶体，当温度低于10得到的为五水碳酸镁晶体，当温度高于50时得到碱式碳酸镁晶体，得到的三水碳酸镁晶体相比于Mg(OH) 2 更容易过滤、分离，工艺条件也更加简单，以712/min的升温速率升至9001300后将三水碳酸镁煅烧13h，同时煅烧温度会影响得到的氧化镁的粒度，当温度高于1300得到主要。

12、是微米级氧化镁，低于900得到主要是纳米级氧化镁，在9001300煅烧后得到的氧化镁为立方晶型，相比煅烧氢氧化镁得到的产品具有更好粒度和晶型，性能也更加优越，体现在具有更小的空隙度和比表面积，产品更加致密通过测定得到氧化镁的粒度分布及SEM图可以看出其粒度较均匀。通过BET方法测出制得氧化镁样品的孔隙率在4以内，比表面积在1.7630.37m 2 /g之间。 0016 本发明的优点是工艺流程简单，原料来源丰富，生产成本低，产品可控制性强通过控制反应温度、反应物浓度、溶液滴加速度、煅烧温度、保温时间等对产品的粒度进行控制，易于工业化生产，得到的氧化镁产品粒度在50300nm，纳米级氧。

13、化镁的粒度范围通常认为在7100nm之间，因此通过本发明制备得到的50300nm之间氧化镁称之为纳米微米级氧化镁。氧化镁纯度大于99.1，产品具有广泛的应用价值。附图说明 0017 图1为利用盐湖氯化镁资源制备纳米微米氧化镁的工艺流程图； 0018 图2为实施例1中合成温度为50时合成三水碳酸镁的SEM图； 0019 图3为实施例4中合成温度为10时合成三水碳酸镁的SEM图； 0020 图4为实施例1中三水碳酸镁900下煅烧1h所得氧化镁SEM图； 0021 图5为实施例2中三水碳酸镁900下煅烧1h所得氧化镁SEM图； 0022 图6为实施例3中三水碳酸镁900下煅烧3h所得氧化镁SE。

14、M图； 0023 图7为实施例4中三水碳酸镁900下煅烧3h所得氧化镁SEM图；说明书CN 102452675 A 3/4页 5 0024 图8为实施例5中三水碳酸镁1100下煅烧3h所得氧化镁SEM图； 0025 图9为实施例6中三水碳酸镁1300下煅烧3h所得氧化镁SEM图。具体实施方式 0026 实施例1 0027 将浓度1mol/L的MgCl 2 溶液和浓度1mol/L的Na 2 CO 3 溶液用蠕动泵以10r/min的滴加速度同时滴加到MSMPR结晶反应器中，保持反应器温度为50，以300r/min的搅拌速度搅拌直到反应结束。将得到的乳液冷至室温，真空抽滤，并用蒸馏水洗涤。

15、23次以除去滤饼中夹带的离子，然后将滤饼在50下干燥8h后即得到三水碳酸镁晶体，其SEM图如图 2所示，将三水碳酸镁晶体在马弗炉中以7/min的升温速率升温至900后煅烧1h，得到氧化镁样品，如图4所示，(此时得到氧化镁无规则形状，可不写)。经检测粒度在70 100nm范围，纯度达到99，比表面积为28.62m 2 /g。 0028 实施例2 0029 将浓度1mol/L的MgCl 2 溶液和浓度1mol/L的(NH 4 ) 2 CO 3 溶液用蠕动泵以5r/min 的滴加速度同时滴加到MSMPR结晶反应器中，保持反应器温度为50，以300r/min的搅拌速度搅拌直到反应结束。将得到的乳。

16、液冷至室温，真空抽滤，并用蒸馏水洗涤23次以除去滤饼中夹带的离子，然后将滤饼在50下干燥8h后即得到三水碳酸镁晶体。将三水碳酸镁晶体在马弗炉中以7/min的升温速率升温至900后煅烧1h，得到氧化镁样品，如图5 所示，经检测粒度在5080nm范围，纯度达到99.1，比表面积为30.37m 2 /g。 0030 实施例3 0031 将浓度0.5mol/L的MgCl 2 溶液和浓度0.5mol/L的(NH 4 ) 2 CO 3 溶液用蠕动泵以5r/ min的滴加速度同时滴加到MSMPR结晶反应器中，保持反应器温度为50，以300r/min的搅拌速度搅拌直到反应结束。将得到的乳液冷至室温，真空。

17、抽滤，并用蒸馏水洗涤23次以除去滤饼中夹带的离子，然后将滤饼在50下干燥8h后即得到三水碳酸镁晶体。将三水碳酸镁晶体在马弗炉中以7/min的升温速率升温至900后煅烧3h，得到氧化镁样品，如图6所示，经检测粒度在80100nm范围，纯度达到99.2，比表面积为12.17m 2 /g。 0032 实施例4 0033 将浓度1mol/L的MgCl 2 溶液和浓度1mol/L的(NH 4 ) 2 CO 3 溶液用蠕动泵以5r/min 的滴加速度同时滴加到MSMPR结晶反应器中，保持反应器温度为10，以300r/min的搅拌速度搅拌直到反应结束。将得到的乳液冷至室温，真空抽滤，并用蒸馏水洗涤2。

18、3次以除去滤饼中夹带的离子，然后将滤饼在50下干燥8h后即得到三水碳酸镁晶体，如图3所示，将三水碳酸镁晶体在马弗炉中以7/min的升温速率升温至900后煅烧3h，得到氧化镁样品，如图7所示，经检测粒度在70100nm范围，纯度达到99.1，比表面积为14.52m 2 / g。 0034 实施例5 0035 将浓度1mol/L的MgCl 2 溶液和浓度1mol/L的Na 2 CO 3 溶液用蠕动泵以10r/min的滴加速度同时滴加到MSMPR结晶反应器中，保持反应器温度为40，以300r/min的搅拌速度搅拌直到反应结束。将得到的乳液冷至室温，真空抽滤，并用蒸馏水洗涤23次以除去滤饼。

19、中夹带的离子，然后将滤饼在50下干燥8h后即得到三水碳酸镁晶体。将三水碳酸镁说明书CN 102452675 A 4/4页 6 晶体在马弗炉中以9/min的升温速率升温至1100后煅烧3h，得到氧化镁样品，如图8 所示，得到的氧化镁为立方晶型。经检测粒度在150250nm范围，纯度达到99.3，比表面积为4.78m 2 /g。 0036 实施例6 0037 将浓度1mol/L的MgCl 2 溶液和浓度1mol/L的Na 2 CO 3 溶液用蠕动泵以5r/min的滴加速度同时滴加到MSMPR结晶反应器中，保持反应器温度为50，以300r/min的搅拌速度搅拌直到反应结束。将得到的乳液冷至室温，真空抽滤，并用蒸馏水洗涤23次以除去滤饼中夹带的离子，然后将滤饼在50下干燥8h后即得到三水碳酸镁晶体。将三水碳酸镁晶体在马弗炉中以12/min的升温速率升温至1300后煅烧3h，得到氧化镁样品，如图9 所示，得到的氧化镁为立方晶型。经检测粒度在200300nm范围，纯度达到99.4，比表面积为1.76m 2 /g。说明书CN 102452675 A 1/2页 7 图1 图2 图3 说明书附图CN 102452675 A 2/2页 8 图4 图5 图6 图7 图8 图9 说明书附图CN 102452675 A 。

摘要
申请专利号：	CN201010514535.2	申请日：	2010.10.14
公开号：	CN102452675A	公开日：	2012.05.16
当前法律状态：	授权	有效性：	有权
法律详情：	授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C01F 5/02申请日:20101014\|\|\|公开
IPC分类号：	C01F5/02	主分类号：	C01F5/02
申请人：	中国科学院过程工程研究所
发明人：	李志宝; 翟坤明
地址：	100190 北京市海淀区中关村北二条1号
优先权：
专利代理机构：	北京法思腾知识产权代理有限公司 11318	代理人：	高宇;杨小蓉
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内容摘要

本发明涉及一种制备纳米微米级高纯氧化镁的方法。所述的方法包括以下步骤：1)将氯化镁和碳酸盐溶液同时滴加到反应器中，反应温度为10～50℃，并搅拌直到滴加结束，得到乳液，将得到的乳液过滤、洗涤、干燥后得到三水碳酸镁晶体；2)将步骤1)中得的三水碳酸镁晶体以7～12℃/min的升温速率升至900～1300℃后煅烧，得到纳米微米级高纯氧化镁。其中氯化镁和碳酸盐的浓度相同为0.1～1mol/L，滴加速度为5～10r/min。本发明的优点是工艺流程简单，原料来源丰富，生产成本低，产品可控制性强通过控制反应温度、反应物浓度、溶液滴加速度、煅烧温度、保温时间等对产品的粒度进行控制，易于工业化生产。

权利要求书

1：一种制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤： 1) 将氯化镁和碳酸盐溶液以相同的速度同时滴加到反应器中，反应温度为 10 ～ 50℃，并搅拌直到滴加结束，得到乳液，将得到的乳液过滤、洗涤、干燥后得到三水碳酸镁晶体； 2) 将步骤 1) 中得到的三水碳酸镁晶体以 7 ～ 12℃ /min 的升温速率升至 900 ～ 1300℃ 后煅烧，得到纳米微米级高纯氧化镁。
2：根据权利要求 1 所述的制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤 1) 中，氯化镁和碳酸盐的摩尔浓度相同。
3：根据权利要求 2 所述的制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤 1) 中，氯化镁和碳酸盐的摩尔浓度为 0.1 ～ 1mol/L。
4：根据权利要求 1 所述的制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述的步骤 1) 中的碳酸盐为可溶性碳酸盐。
5：根据权利要求 1 所述的制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤 1) 中氯化镁和碳酸盐溶液的滴加速度为 5 ～ 10r/min。
6：根据权利要求 1 所述的制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，在所述的步骤 1) 中，所述的将乳液过滤、洗涤后在 50℃下干燥 8h 得三水碳酸镁晶体。

说明书

一种制备纳米微米级高纯氧化镁的方法
    技术领域本发明涉及无机非金属材料的制备领域，具体地，本发明涉及一种制备纳米微米级高纯氧化镁的方法。
     背景技术我国盐湖资源丰富，其中含有大量的镁资源，青海钾肥厂每年副产氯化镁超过 2000 万吨，这些副产的氯化镁资源没有得到有效地利用而被外排到盐湖中，这不仅造成资源的巨大浪费而且会产生严重的环境问题。因此开发出适应市场需求的高附加值的镁产品将成为一个重要研究方向。
     纳米级氧化镁是随着纳米材料技术的发展而诞生的一种新型功能精细无机材料，由于颗粒细小化而具有不同于本体材料的热、电、光、力学和化学特性，广泛应用于新型耐火材料的合成、电气绝缘材料、高级陶瓷材料、金属催化剂载体、酸性气体吸附剂、橡胶填充剂等领域，有着广阔的应用前景和巨大的经济潜力。
     目前文献报道的关于纳米级氧化镁的制备方法主要有液相沉淀法、溶胶 - 凝胶法、醇盐水解法、气相法、电解法等。翟学良等人 ( 海湖与化工， 1996， 25(2) ： 5-8) 以氨水和卤水为原料，无水乙醇为反应介质，采用超临界干燥法制得 50 ～ 100nm 的氧化镁粉体。这种方法操作条件要求高，不易工业化生产。张近，王志奎等人 ( 陕西师范大学学报， 1999(1) ： 82-84) 将一定浓度的氯化镁溶液与氨水或尿素溶液混合，在一定温度下反应生成 Mg(OH)2 沉淀，经过滤、洗涤、干燥后在 400℃左右煅烧制得纳米氧化镁。该方法的缺点是中间产物 Mg(OH)2 过滤困难，工艺条件不易控制。K.Chhor 等 (Materials Chemistry and Physical， 2005， 40(1) ： 63-68) 将镁的螯合物在乙醇中加热分解，得到的中间产物于 500 ～ 600 ℃进行热分解，得到一次粒径小于 100nm 的立方晶型 MgO。该方法的缺点是在反应中易发生不均匀成核，原料成本高。Watari 等 (Journalof Chemical Society of Japan， 1984(6) ： 1075-1076) 用镁蒸气和氧气进行气相反应制得矩形或立方形纳米氧化镁，粒径在 50-400nm。Ooga B.Koper 等 (Chemical Materials， 1997(11) ： 2468-2480) 将甲醇镁转化为氢氧化镁凝胶，经超临界干燥和真空脱水得到纳米氧化镁，该方法的缺点是工艺技术复杂，能耗高，成本高。
     发明内容
     本发明的发明人针对上述制备纳米微米氧化镁存在的问题，为了充分利用我国盐湖氯化镁资源，成功发明了一种原料来源丰富、工艺流程简单，产品可控制性强的纳米微米级氧化镁的生产方法。
     本发明的目的在于提供一种制备纳米微米级高纯氧化镁的方法。
     本发明提出了一种利用盐湖氯化镁资源生产纳米级氧化镁的新方法，其工艺流程见图 1。本发明的制备纳米微米级高纯氧化镁的方法包括以下步骤：
     1) 将氯化镁和碳酸盐溶液同时滴加到反应器中，反应温度为 10 ～ 50℃，并搅拌直到滴加结束，得到乳液，将得到的乳液过滤、洗涤、干燥后得到三水碳酸镁晶体；
     2) 将步骤 1) 中得的三水碳酸镁晶体以 7 ～ 12 ℃ /min 的升温速率升至 900 ～ 1300℃后煅烧，得到纳米微米级高纯氧化镁。
     根据本发明制备纳米微米级高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述的步骤 1) 中氯化镁和碳酸盐的浓度相同为 0.1 ～ 1mol/L ；所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸铵或其他可溶性碳酸盐，氯化镁和碳酸盐溶液的滴加速度为 5 ～ 10r/min ；所述的干燥为 50℃下干燥 8h。
     在本发明的一具体实施例中，根据本发明的方法包括以下步骤：
     (1) 配制 1mol/L 的 MgCl2 溶液和等摩尔浓度的碳酸盐溶液 (Na2CO3， (NH4)2CO3)，待 MSMPR 反应器中反应温度恒定后，用蠕动泵将 MgCl2 溶液和碳酸盐溶液以相同的滴加速度滴加到 MSMPR 反应器中，以 300r/min 的搅拌速度搅拌直到滴加结束，将得到的乳液过滤、洗涤、 50℃下干燥 8h 后即制得三水碳酸镁晶体。
     MgCl2 溶液和碳酸盐的浓度可以在 0.1 ～ 1mol/L 之间；三水碳酸镁晶体的合成温度可以在 10 ～ 50℃之间。
     (2) 将 (1) 中制得的三水碳酸镁晶体，以 7 ～ 12 ℃ /min 的升温速率升至 900 ～ 1300℃后煅烧 1 ～ 3h，即得到纳米级高纯氧化镁。
     本发明提出的以盐湖氯化镁资源利用为背景的制备纳米微米氧化镁的方法，以氯化镁溶液和可溶性碳酸盐为原料，在 10 ～ 50℃的反应温度下合成三水碳酸镁晶体，当温度低于 10℃得到的为五水碳酸镁晶体，当温度高于 50℃时得到碱式碳酸镁晶体，得到的三水碳酸镁晶体相比于 Mg(OH)2 更容易过滤、分离，工艺条件也更加简单，以 7 ～ 12℃ /min 的升温速率升至 900 ～ 1300℃后将三水碳酸镁煅烧 1 ～ 3h，同时煅烧温度会影响得到的氧化镁的粒度，当温度高于 1300℃得到主要是微米级氧化镁，低于 900℃得到主要是纳米级氧化镁，在 900 ～ 1300℃煅烧后得到的氧化镁为立方晶型，相比煅烧氢氧化镁得到的产品具有更好粒度和晶型，性能也更加优越，体现在具有更小的空隙度和比表面积，产品更加致密通过测定得到氧化镁的粒度分布及 SEM 图可以看出其粒度较均匀。通过 BET 方法测出制得氧化镁样品的孔隙率在 4％以内，比表面积在 1.76 ～ 30.37m2/g 之间。
     本发明的优点是工艺流程简单，原料来源丰富，生产成本低，产品可控制性强通过控制反应温度、反应物浓度、溶液滴加速度、煅烧温度、保温时间等对产品的粒度进行控制，易于工业化生产，得到的氧化镁产品粒度在 50 ～ 300nm，纳米级氧化镁的粒度范围通常认为在 7 ～ 100nm 之间，因此通过本发明制备得到的 50 ～ 300nm 之间氧化镁称之为纳米微米级氧化镁。氧化镁纯度大于 99.1％，产品具有广泛的应用价值。附图说明
     图 1 为利用盐湖氯化镁资源制备纳米微米氧化镁的工艺流程图；
     图 2 为实施例 1 中合成温度为 50℃时合成三水碳酸镁的 SEM 图；
     图 3 为实施例 4 中合成温度为 10℃时合成三水碳酸镁的 SEM 图；
     图 4 为实施例 1 中三水碳酸镁 900℃下煅烧 1h 所得氧化镁 SEM 图；
     图 5 为实施例 2 中三水碳酸镁 900℃下煅烧 1h 所得氧化镁 SEM 图；
     图 6 为实施例 3 中三水碳酸镁 900℃下煅烧 3h 所得氧化镁 SEM 图；
     图 7 为实施例 4 中三水碳酸镁 900℃下煅烧 3h 所得氧化镁 SEM 图；图 8 为实施例 5 中三水碳酸镁 1100℃下煅烧 3h 所得氧化镁 SEM 图；图 9 为实施例 6 中三水碳酸镁 1300℃下煅烧 3h 所得氧化镁 SEM 图。具体实施方式
     实施例 1
     将浓度 1mol/L 的 MgCl2 溶液和浓度 1mol/L 的 Na2CO3 溶液用蠕动泵以 10r/min 的滴加速度同时滴加到 MSMPR 结晶反应器中，保持反应器温度为 50℃，以 300r/min 的搅拌速度搅拌直到反应结束。将得到的乳液冷至室温，真空抽滤，并用蒸馏水洗涤 2 ～ 3 次以除去滤饼中夹带的离子，然后将滤饼在 50℃下干燥 8h 后即得到三水碳酸镁晶体，其 SEM 图如图 2 所示，将三水碳酸镁晶体在马弗炉中以 7℃ /min 的升温速率升温至 900℃后煅烧 1h，得到氧化镁样品，如图 4 所示， ( 此时得到氧化镁无规则形状，可不写 )。经检测粒度在 70 ～ 2 100nm 范围，纯度达到 99％，比表面积为 28.62m /g。
     实施例 2
     将浓度 1mol/L 的 MgCl2 溶液和浓度 1mol/L 的 (NH4)2CO3 溶液用蠕动泵以 5r/min 的滴加速度同时滴加到 MSMPR 结晶反应器中，保持反应器温度为 50℃，以 300r/min 的搅拌速度搅拌直到反应结束。将得到的乳液冷至室温，真空抽滤，并用蒸馏水洗涤 2 ～ 3 次以除去滤饼中夹带的离子，然后将滤饼在 50℃下干燥 8h 后即得到三水碳酸镁晶体。将三水碳酸镁晶体在马弗炉中以 7℃ /min 的升温速率升温至 900℃后煅烧 1h，得到氧化镁样品，如图 5 2 所示，经检测粒度在 50 ～ 80nm 范围，纯度达到 99.1％，比表面积为 30.37m /g。实施例 3
     将浓度 0.5mol/L 的 MgCl2 溶液和浓度 0.5mol/L 的 (NH4)2CO3 溶液用蠕动泵以 5r/ min 的滴加速度同时滴加到 MSMPR 结晶反应器中，保持反应器温度为 50℃，以 300r/min 的搅拌速度搅拌直到反应结束。将得到的乳液冷至室温，真空抽滤，并用蒸馏水洗涤 2 ～ 3 次以除去滤饼中夹带的离子，然后将滤饼在 50℃下干燥 8h 后即得到三水碳酸镁晶体。将三水碳酸镁晶体在马弗炉中以 7℃ /min 的升温速率升温至 900℃后煅烧 3h，得到氧化镁样品，如 2 图 6 所示，经检测粒度在 80 ～ 100nm 范围，纯度达到 99.2％，比表面积为 12.17m /g。
     实施例 4
     将浓度 1mol/L 的 MgCl2 溶液和浓度 1mol/L 的 (NH4)2CO3 溶液用蠕动泵以 5r/min 的滴加速度同时滴加到 MSMPR 结晶反应器中，保持反应器温度为 10℃，以 300r/min 的搅拌速度搅拌直到反应结束。将得到的乳液冷至室温，真空抽滤，并用蒸馏水洗涤 2 ～ 3 次以除去滤饼中夹带的离子，然后将滤饼在 50℃下干燥 8h 后即得到三水碳酸镁晶体，如图 3 所示，将三水碳酸镁晶体在马弗炉中以 7℃ /min 的升温速率升温至 900℃后煅烧 3h，得到氧化镁样品，如图 7 所示，经检测粒度在 70 ～ 100nm 范围，纯度达到 99.1％，比表面积为 14.52m2/ g。
     实施例 5
     将浓度 1mol/L 的 MgCl2 溶液和浓度 1mol/L 的 Na2CO3 溶液用蠕动泵以 10r/min 的滴加速度同时滴加到 MSMPR 结晶反应器中，保持反应器温度为 40℃，以 300r/min 的搅拌速度搅拌直到反应结束。将得到的乳液冷至室温，真空抽滤，并用蒸馏水洗涤 2 ～ 3 次以除去滤饼中夹带的离子，然后将滤饼在 50℃下干燥 8h 后即得到三水碳酸镁晶体。将三水碳酸镁
     晶体在马弗炉中以 9℃ /min 的升温速率升温至 1100℃后煅烧 3h，得到氧化镁样品，如图 8 所示，得到的氧化镁为立方晶型。经检测粒度在 150 ～ 250nm 范围，纯度达到 99.3％，比表 2 面积为 4.78m /g。
     实施例 6
     将浓度 1mol/L 的 MgCl2 溶液和浓度 1mol/L 的 Na2CO3 溶液用蠕动泵以 5r/min 的滴加速度同时滴加到 MSMPR 结晶反应器中，保持反应器温度为 50℃，以 300r/min 的搅拌速度搅拌直到反应结束。将得到的乳液冷至室温，真空抽滤，并用蒸馏水洗涤 2 ～ 3 次以除去滤饼中夹带的离子，然后将滤饼在 50℃下干燥 8h 后即得到三水碳酸镁晶体。将三水碳酸镁晶体在马弗炉中以 12℃ /min 的升温速率升温至 1300℃后煅烧 3h，得到氧化镁样品，如图 9 所示，得到的氧化镁为立方晶型。经检测粒度在 200 ～ 300nm 范围，纯度达到 99.4％，比表 2 面积为 1.76m /g。