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1、(10)申请公布号 CN 102775446 A (43)申请公布日 2012.11.14 C N 1 0 2 7 7 5 4 4 6 A *CN102775446A* (21)申请号 201210221815.3 (22)申请日 2012.07.01 C07F 9/6574(2006.01) (71)申请人周珮 地址 225322 江苏省泰州市高港区永安洲镇 兴隆村十六组28号 (72)发明人周珮 (54) 发明名称 2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制 备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种2-氯-2-氧合-1,3,2-二 氧磷杂环戊烷的制备方法，包括以下步骤：将 76.7重量。
2、份的三氯化磷、34.6重量份的乙二 醇在二氯甲烷溶剂中，在5条件下反应，生 成2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷和氯化氢；将 2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与62重量份的氧 气反应生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊 烷，蒸馏得出。本发明通过将三氯化磷、乙二醇反 应得到的中间产物，与氧气产生氧化反应避免了 产物聚合的问题，具有操作简单、成本低、污染少、 适合于工业上大规模应用的有益效果。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1页 2 1.一种。
3、2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于，所述制备方 法包括以下步骤： （1）、按照76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇和62重量份的氧气备料； （2）、将76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶剂中，在5条件 下反应，生成2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷和氯化氢； （3）、将 2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与62重量份的氧气反应生成2-氯-2-氧 合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，蒸馏得出。 2.根据权利要求1所述的2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征 在于，所述三氯化磷、乙二醇的纯度均99%。 权 利 。
4、要 求 书CN 102775446 A 1/2页 3 2- 氯 -2- 氧合 -1,3,2- 二氧磷杂环戊烷的制备方法 0001 技术领域 0002 本发明涉及一种含磷有机化合物中间体的制备方法，具体是涉及一种2-氯-2-氧 合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法。 0003 背景技术 0004 2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，分子式为C 2 H 4 CLO 3 P，是非常重要的有机 合成中间体，是合成含磷重金属配合物的催化剂,是合成具有生物活性的含磷氨基酸、立 体定向反应试剂、生物材料等的重要原料。 0005 目前，在已有方法中，比较典型的是通过乙二醇和三氯氧磷在无水的有机溶。
5、剂中 反应制备，缺点是反应后的产物容易与三氯氧磷再次进行反应，难以得到目标产物。 0006 发明内容 0007 针对现有技术存在的缺点和不足，本发明提供了一种采用三氯化磷、乙二醇和氧 气为主要原料反应生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，本发明操作简 单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。 0008 本发明通过以下技术方案实现： 一种2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，包括以下步骤： （1）、按照76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇和62重量份的氧气备料； （2）、将76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶剂中，在。
6、5条件 下反应，生成2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷和氯化氢； （3）、将 2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与62重量份的氧气反应生成2-氯-2-氧 合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，蒸馏得出。 0009 优选的，所述三氯化磷、乙二醇的纯度均99%。 0010 三氯化磷、乙二醇和氧气反应生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的反应 方程式如下： 说 明 书CN 102775446 A 2/2页 4 本发明通过将三氯化磷、乙二醇反应得到的中间产物，与氧气产生氧化反应避免了产 物聚合的问题，具有操作简单、成本低、污染少、适合于工业上大规模应用的有益效果。 0011 附图说明 0012 。
7、图1是2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷制备方法的工艺流程图。 0013 具体实施方式 0014 为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行 描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明 权利要求的限制。 0015 本实施例所用的三氯化磷、乙二醇的纯度均99%。 0016 一种2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，包括以下步骤（如图1 所示）： （1）、按照76.7kg的三氯化磷、34.6kg的乙二醇和62kg的氧气备料； （2）、将76.7kg的三氯化磷、34.6kg的乙二醇在二氯甲烷溶剂中，在5条件下反应，生 成2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷和氯化氢； （3）、将 2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与62kg的氧气反应生成2-氯-2-氧 合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，蒸馏得出。 说 明 书CN 102775446 A 1/1页 5 图1 说 明 书 附 图CN 102775446 A 。