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1、(10)申请公布号 CN 102766162 A (43)申请公布日 2012.11.07 C N 1 0 2 7 6 6 1 6 2 A *CN102766162A* (21)申请号 201210284670.1 (22)申请日 2012.08.10 C07F 9/40(2006.01) C07C 19/04(2006.01) C07C 17/361(2006.01) (71)申请人太仓市运通化工厂 地址 215433 江苏省苏州市太仓市太仓港港 口开发区滨海路12号 (72)发明人张卫东 (74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所 (普通合伙) 32204 代理人柏尚春 (54) 发明名称。
2、 一种对二苄基双膦酸四甲酯的合成方法 (57) 摘要 本发明公开了一种对二苄基双膦酸四甲酯的 合成方法，在装有恒压滴液漏斗、冷凝管和温度计 的三颈烧瓶中加入对二氯苄和催化剂四甲基碘化 铵，加热搅拌，按照物质的量比亚磷酸三甲酯：对 二氯苄=2.53:1，滴加亚磷酸三甲酯，其中四 甲基碘化铵用量为磷酸三甲酯与对二氯苄的2 5wt，在100150回流反应58h后，减压 蒸出低沸点物质，得到对二苄基基双膦酸四甲酯， 与传统对二苄基双膦酸四甲酯的合成方法相比， 本发明的合成方法合成路线简单，无需后处理，对 环境无污染，原子利用率高，易实现工业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书2页 。
3、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1页 2 1.一种对二苄基双膦酸四甲酯的合成方法，其包括以下步骤： 在装有恒压滴液漏斗、冷凝管和温度计的三颈烧瓶中加入对二氯苄和催化剂四甲基碘 化铵，加热搅拌，按照物质的量比亚磷酸三甲酯：对二氯苄=2.53:1，滴加亚磷酸三甲酯， 其中四甲基碘化铵用量为磷酸三甲酯与对二氯苄的25wt，在100150回流反应 58h后，减压蒸出低沸点物质，得到对二苄基基双膦酸四甲酯。 2.根据权利要求1所述的对二苄基双膦酸四甲酯的合成方法，其特征在于：亚磷酸三 甲酯与对二氯苄的物质的量比2.8:1。 3.根据权利。
4、要求1所述的对二苄基双膦酸四甲酯的合成方法，其特征在于：四甲基碘 化铵的用量为磷酸三甲酯与对二氯苄的3wt。 4.根据权利要求1所述的对二苄基双膦酸四甲酯的合成方法，其特征在于：所述的亚 磷酸三甲酯与对二氯苄在130下回流反应6h。 权 利 要 求 书CN 102766162 A 1/2页 3 一种对二苄基双膦酸四甲酯的合成方法 技术领域 0001 本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种对二苄基双膦酸四甲酯的合成方 法。 背景技术 0002 有机磷阻燃剂除具有良好的阻燃效果外、还兼有增塑剂、润滑剂的功效，一直是阻 燃剂中研究的热点之一。瞵酸酯类阻燃剂除具有类似磷酸酯的性质外，因碳-磷键的存在。
5、， 使其化学稳定性增强，具有耐水、耐溶剂性，因而阻燃性能持久，还可用作药物中间体，具有 较好的发展前景。 0003 双膦酸酯类阻燃剂是一种新型添加型阻燃剂，由于其分子量大、空间位阻大，具有 不易挥发、耐水解、热稳定性好等特点，广泛应用于聚烯烃、聚酯、人造纤维、聚氨酯等的阻 燃。目前文献中报道的合成方法主要有3种：1.以亚磷酸三酯与卤化物在不加催化剂的条 件下，经Arbuzov重排反应得到目标产物，收率仅为59.6；2.以三氯化磷、环氧氯丙烷和 三聚乙醛为原料，通过酯化和缩合反应得到含氯的膦酸酯；3.以亚甲基双膦酰二氯和薄荷 醇在氩气保护下发生亲核取代反应得到目标产物，该方法操作较复杂，反应条件。
6、较苛刻。这 些方法或产率较低，或原料毒性较大，或工艺复杂反应条件苛刻。 发明内容 0004 本发明提供了一种新的对二苄基双膦酸四甲酯的合成方法，以对二氯苄、亚磷酸 三甲酯为原料，在催化剂四甲基碘化铵的作用下合成大分子量高效双膦酸酯阻燃剂，产率 可达80。 0005 在装有恒压滴液漏斗、冷凝管和温度计的三颈烧瓶中加入对二氯苄和催化剂四甲 基碘化铵，加热搅拌，按照物质的量比亚磷酸三甲酯：对二氯苄=2.53:1，滴加亚磷酸三 甲酯，其中四甲基碘化铵用量为磷酸三甲酯与对二氯苄的25wt，在100150回流 反应58h后，减压蒸出低沸点物质，得到对二苄基基双膦酸四甲酯。 0006 优选亚磷酸三甲酯与对二。
7、氯苄的物质的量比2.8:1。 0007 优选四甲基碘化铵的用量为磷酸三甲酯与对二氯苄的3wt。 0008 优选亚磷酸三甲酯与对二氯苄在130下回流反应6h。 0009 合成工艺简单，无需后处理，对环境友好无污染，原子利用率高，所产生的副产物 单膦酸酯一甲基膦酸二甲酯(DMMP)是含磷最高的单磷酸酯阻燃剂，因其阻燃性能优良，使 用时无需分离；氯甲烷则可回收做为化学工业中的溶剂、甲基化剂、氯化剂、制备泡沫塑料 的发泡剂等。 0010 与传统对二苄基双膦酸四甲酯的合成方法相比，本发明的合成方法合成路线简 单，无需后处理，对环境无污染，原子利用率高，易实现工业化生产。 具体实施方式 说 明 书CN 1。
8、02766162 A 2/2页 4 0011 下面结合实施例对本发明的对二苄基双膦酸四甲酯的合成方法进行详细阐述，以 使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更 为清楚明确的界定。 0012 本发明所用的原料试剂：亚磷酸三甲酯（分析纯，国药集团化学试剂）；对二氯苄 （纯度98，阿拉丁）；四甲基碘化铵（纯度98，阿拉丁)。 0013 实施例1 0014 在装有恒压滴液漏斗、冷凝管(上口尾气吸收装置)和温度计的三颈烧 瓶中加入对二氯苄2.60g(0.015mo1)，催化剂0.15g，加热搅拌，滴加亚磷酸三甲酯 4.70g(0.0375mo1)，在100左右回流反。
9、应8h后，减压蒸出低沸点物质，得到对二苄基基双 膦酸四甲酯，产率达74。 0015 实施例2 0016 在装有恒压滴液漏斗、冷凝管(上口尾气吸收装置)和温度计的三颈烧 瓶中加入对二氯苄2.60g(0.015mo1)，催化剂0.41g，加热搅拌，滴加亚磷酸三甲酯 5.64g(0.045mo1)，在150左右回流反应5h后，减压蒸出低沸点物质，得到对二苄基基双 膦酸四甲酯，产率达78。 0017 实施例3 0018 在装有恒压滴液漏斗、冷凝管(上口尾气吸收装置)和温度计的三颈烧 瓶中加入对二氯苄2.60g(0.015mo1)，催化剂0.24g，加热搅拌，滴加亚磷酸三甲酯 5.27g(0.042mo1)，在130左右回流反应6h后，减压蒸出低沸点物质，得到对二苄基基双 膦酸四甲酯，产率达80。 0019 与传统对二苄基双膦酸四甲酯的合成方法相比，本发明的合成方法合成路线简 单，无需后处理，对环境无污染，原子利用率高，易实现工业化生产。 说 明 书CN 102766162 A 。