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1、(10)申请公布号 CN 102502741 A (43)申请公布日 2012.06.20 C N 1 0 2 5 0 2 7 4 1 A *CN102502741A* (21)申请号 201110341111.5 (22)申请日 2011.11.01 C01F 7/14(2006.01) (71)申请人江苏锦绣铝业有限公司 地址 214183 江苏省无锡市惠山区玉祁镇工 业园区 (72)发明人孟庆华 戴润 戴希燕 戴祖军 (74)专利代理机构无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人殷红梅 (54) 发明名称 利用原位水解模板法制备介孔氧化铝的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种利用原位水。
2、解模板法制备 介孔氧化铝的方法，特征是，包括以下工艺步骤： （1）聚丙烯酰胺水解：将聚丙烯酰胺和偏铝酸钠 溶解在水中得到混合溶液，进行部分水解；（2）用 pH值调节剂调节步骤（1）得到的溶液的pH值为 68，生成沉淀；（3）将步骤（2）得到的沉淀物在 高温进行热处理，得到介孔氧化铝。本发明采用聚 丙烯酰胺与偏铝酸钠在水溶液中部分水解，部分 水解聚丙烯酰胺比未水解聚丙烯酰胺对新鲜生成 的氢氧化铝粒子具有更好的稳定作用；聚合物模 板分子长链在介质（水）中充分伸展，通过氢键包 裹在氢氧化铝晶粒周围，通过空间位阻稳定作用 达到分散效果，减小了氢氧化铝晶粒的表面张力， 阻碍颗粒的碰撞团聚和重力沉淀。 (。
3、51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书3页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1页 2 1. 一种利用原位水解模板法制备介孔氧化铝的方法，其特征是，包括以下工艺步骤： （1）聚丙烯酰胺水解：将聚丙烯酰胺和偏铝酸钠溶解在水中得到混合溶液，进行部分水 解，水解温度为199，水解时间为0.1100小时；所述混合溶液中，铝元素的含量为 0.150克/升，聚丙烯酰胺和偏铝酸钠的重量比为0.01100:1； （2）用pH值调节剂调节步骤（1）得到的溶液的pH值为68，生成沉淀； （3）将步骤（2）得到的沉淀物在7002000的温度下处。
4、理0.1100小时，得到所 述的介孔氧化铝。 2.如权利要求1所述的利用原位水解模板法制备介孔氧化铝的方法，其特征是：所述 聚丙烯酰胺的重均分子量为300300000000。 3.如权利要求1所述的利用原位水解模板法制备介孔氧化铝的方法，其特征是：步骤 （1）中，所述部分水解的水解度为595%。 4.如权利要求1所述的利用原位水解模板法制备介孔氧化铝的方法，其特征是：所述 pH值调节剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、碳酸、草酸、甲酸、乙酸、丙酸中的一种或多种。 5.如权利要求1所述的利用原位水解模板法制备介孔氧化铝的方法，其特征是：所述 介孔氧化铝的介孔尺寸为250 nm。 权 利 要 求 书CN 。
5、102502741 A 1/3页 3 利用原位水解模板法制备介孔氧化铝的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种介孔氧化铝的制备方法，尤其是一种利用原位水解模板法制备介 孔氧化铝的方法，属于超分子化学和精细化工领域。 背景技术 0002 氧化铝因其较好的热稳定性，化学和机械稳定性，在工业上作为吸附剂、催化剂载 体被广泛地应用。传统氧化铝是通过沉淀的方法制得，其比表面积通常不大。通过对各种 铝的水化物进行热处理可以得到各种氧化铝，但是这些材料的不足之处在于其较低的比表 面积和较宽的孔径分布。因此，合成具有较高比表面积，较均一的孔结构的介孔氧化铝以及 增加其形态的多样性成为人们努力的焦点。然而，介。
6、孔氧化铝的合成，报道并不是很多。 0003 模板法则是利用模板与无机铝源前驱体在一定条件下自组装形成有机无机复合 介观相(mesophase)，再经由高温热处理及其它物理化学方法脱除有机模板剂，最终得到具 有介孔孔道结构的氧化铝材料。 0004 目前，模板剂包括两大类物质：一类为表面活性剂；另一类为糖类、羟基酸、聚乙 二醇等含羟基有机化合物。基本制备过程是将无机铝源加入到含有模板剂、酸或碱的混合 溶液中，通过溶胶-凝胶工艺或水热处理后再进行过滤、洗涤、干燥、煅烧，最后得到介孔氧 化铝。 发明内容 0005 本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种利用原位水解模板法制备 介孔氧化铝的方法。
7、，。 0006 按照本发明提供的技术方案，一种利用原位水解模板法制备介孔氧化铝的方法， 特征是，包括以下工艺步骤： 0007 (1)聚丙烯酰胺水解：将聚丙烯酰胺和偏铝酸钠溶解在水中得到混合溶液，进行 部分水解，水解温度为199，水解时间为0.1100小时；所述混合溶液中，铝元素的 含量为0.150克/升，聚丙烯酰胺和偏铝酸钠的重量比为0.011001； 0008 (2)用pH值调节剂调节步骤(1)得到的溶液的pH值为68，生成沉淀； 0009 (3)将步骤(2)得到的沉淀物在7002000的温度下处理0.1100小时，得 到所述的介孔氧化铝。 0010 所述聚丙烯酰胺的重均分子量为300300。
8、000000。 0011 步骤(1)中，所述部分水解的水解度为595。 0012 所述pH值调节剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、碳酸、草酸、甲酸、乙酸、丙酸中的一种 或多种。 0013 所述介孔氧化铝的介孔尺寸为250nm。 0014 本发明采用聚丙烯酰胺与偏铝酸钠在水溶液中进行部分水解，部分水解聚丙烯酰 胺比原来的未水解聚丙烯酰胺对新鲜生成的氢氧化铝粒子具有更好的稳定作用；聚合物模 说 明 书CN 102502741 A 2/3页 4 板分子长链在介质(水)中充分伸展，通过氢键包裹在氢氧化铝晶粒周围，通过空间位阻稳 定作用达到分散效果，减小了氢氧化铝晶粒的表面张力，阻碍颗粒的碰撞团聚和重力沉淀。。
9、 具体实施方式 0015 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。 0016 本发明采用聚丙烯酰胺碱性水解后，得到羧酸根负离子，其电子云密度比酰胺更 大，具有更强的给电子能力与铝金属配位，水解脱下的氨分子也可与铝离子配位，与羧酸根 负离子一起作用，形成正四面体的稳定配位构型，如式(I)所示；而适度保留的酰胺基团与 邻近的羧酸根负离子一起起到邻基协同的稳定效应，如式(II)所示，这些作用均是自发进 行的超分子自组装过程。 0017 这样，部分水解聚丙烯酰胺比原来的未水解聚丙烯酰胺对新鲜生成的氢氧化铝粒 子具有更好的稳定作用。聚合物模板分子长链在介质(水)中充分伸展，通过氢键包裹在氢 氧化铝晶粒周。
10、围，通过空间位阻稳定作用达到分散效果，减小了氢氧化铝晶粒的表面张力， 阻碍颗粒的碰撞团聚和重力沉淀。 0018 0019 模板与氢氧化铝自组装形成有机无机复合介观相，再经由高温热处理脱除模板， 聚合物模板高温分解去除后就留下的空腔就是氧化铝材料的介孔通道。 0020 实施例一：一种利用原位水解模板法制备介孔氧化铝的方法，包括以下工艺步 骤： 0021 (1)聚丙烯酰胺水解：将聚丙烯酰胺(重均分子量为1000万)和偏铝酸钠溶解 在水中得到混合溶液，进行部分水解，水解温度为50，水解时间为2小时，控制水解度 为30；所述混合溶液中，铝元素的含量为20克/升，聚丙烯酰胺和偏铝酸钠的重量比为 11； 。
11、0022 (2)用盐酸调节步骤(1)得到的溶液的pH值为7，生成沉淀； 0023 (3)将步骤(2)得到的沉淀物在1000的温度下处理3小时，得到所述的介孔氧 说 明 书CN 102502741 A 3/3页 5 化铝，介孔氧化铝的平均孔径为20nm。 0024 实施例二：一种利用原位水解模板法制备介孔氧化铝的方法，包括以下工艺步 骤： 0025 (1)聚丙烯酰胺水解：将聚丙烯酰胺(重均分子量为100万)和偏铝酸钠溶解在水 中得到混合溶液，进行部分水解，水解温度为60，水解时间为1小时，控制水解度为25； 所述混合溶液中，铝元素的含量为10克/升，聚丙烯酰胺和偏铝酸钠的重量比为15； 0026。
12、 (2)用盐酸调节步骤(1)得到的溶液的pH值为6.8，生成沉淀； 0027 (3)将步骤(2)得到的沉淀物在1200的温度下处理2小时，得到所述的介孔氧 化铝，介孔氧化铝的平均孔径为10nm。 0028 实施例三：一种利用原位水解模板法制备介孔氧化铝的方法，包括以下工艺步 骤： 0029 (1)聚丙烯酰胺水解：将聚丙烯酰胺(重均分子量为1000万)和偏铝酸钠溶解 在水中得到混合溶液，进行部分水解，水解温度为40，水解时间为10小时，控制水解度 为50；所述混合溶液中，铝元素的含量为30克/升，聚丙烯酰胺和偏铝酸钠的重量比为 12； 0030 (2)用盐酸调节步骤(1)得到的溶液的pH值为7.2，生成沉淀； 0031 (3)将步骤(2)得到的沉淀物在800的温度下处理10小时，得到所述的介孔氧 化铝，介孔氧化铝的平均孔径为15nm。 0032 对比例一： 0033 在水溶液中，溶解聚丙烯酰胺(重均分子量为1000万)和偏铝酸钠，二者重量比 例为11，铝元素含量为10克/升，未经水解，用盐酸调整pH值为7.0，将其沉淀物经由 1000高温热处理3小时，未得到介孔氧化铝材料。 说 明 书CN 102502741 A 。