制备间位芳纶树脂的连续微反应装置、方法及产品技术领域
本发明涉及一种制备间位芳纶树脂的装置，特别涉及一种制备间位芳纶树脂的连
续微反应装置，本发明还涉及制备间位芳纶树脂的方法及产品，属于聚合物材料制备技术
领域。
背景技术
间位芳纶纤维即聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，我国称之为芳纶1313，芳纶1313是
当今高性能纤维中发展最快的品种之一，是一种综合性能优良的高科技纤维，在200℃下能
保持原强度的80%左右，260℃下持续使用100h仍能保持原强度的70%左右，并在人体和衣服
之间形成阻隔，降低传热效果，提供保护作用。能耐大多数酸的作用，对碱的稳定性也很好，
由于其突出的性能和广阔的市场前景，在防护服装、蜂窝结构材料、电气绝缘纸和高温过滤
材料等领域有着广泛的用途，是航空航天、电子、通讯、环保、石油化工、海洋开发的特种服
装等领域的重要基础材料。
高质量的间位芳纶树脂是制备高质量间位芳纶纤维的重要前提，间位芳纶树脂化
学结构如下：
在国内，间位芳纶树脂的聚合方法为低温溶液聚合，设备为釜式反应聚合器。低温溶液
聚合方法生产性能优良聚合物的关键在于两点：第二、物料混合均匀；第二、严格控制反应
温度。因为间位芳纶聚合体系的粘度较高，釜式聚合器的搅拌形式使物料混合不均匀，特别
是到达反应后期聚合体系粘度上升，物料混合难度进一步加大，造成局部单体浓度过高或
者过低，使聚合物出现局部爆聚或者局部聚合度过低，造成聚合物母液分子量分布不均匀。
因为间位芳纶聚合体系放热速度很快，釜式反应器只有外部夹套换热，反应体系的热量不
能快速带走，不能保证反应体系的低温以及整体反应体系的温度均一性，使得反应同步性
很差，副反应很多，聚合物分子量难以控制。
美国专利USP3287324公开了一种连续化制备间位芳纶纺丝树脂的方法，但该专利
中并未公布聚合反应装置的形式及参数，且制得的间位芳纶树脂特性粘度偏低，不利于制
备强度较高间位芳纶纤维。
中国专利CN1443882A公开了一种半连续化双螺杆制备间位芳纶纺丝树脂的方法，
该专利以双螺杆挤出机为主反应器，采用间苯二甲酰氯二次加料、干燥的液氨做预中和剂，
双螺杆挤出机的应用有利于体系散热问题，避免了聚合物分子量不均一的问题，有利于部
分除去聚合物体系中小分子副产物的氯化氢气体。但是，该方法在预聚阶段，IPC加料量为
总量的50-80%，预聚阶段是产生反应热的主要阶段，采用反应釜式间歇聚合不易快速排出
此阶段的反应热；缩聚阶段采用双螺杆挤出机虽有利于反应热排出，但此阶段产生的反应
热并不多，保留此阶段的反应热有利于升高反应体系的温度，从而降低反应体系表观粘度，
增强搅拌混合效率，使反应更均匀。
中国专利CN102797048A公开了一种连续制备聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝原液的
装置，该专利以两台独立设置旋转参数的双螺杆挤出机为主反应器，反应采用熔融间苯二
胺与DMAc在一号混合器进行混合，混合液经换热器降温后与熔融的间苯二甲酰氯在二号混
合器中进行混合，后经两台独立双螺杆挤出机进行反应，最终得到适合纺丝的间位芳纶树
脂。但间苯二胺极易氧化，不宜在预聚阶段采用熔融方式与溶剂进行混合，且间苯二胺的
DMAc溶液与熔融的间苯二甲酰氯在2号混合器中混合瞬间放热剧烈，反应放热不能在第一
时间得到有效转移，反应瞬间的高温导致小分子副产物及低分子量聚间苯二甲酰间苯二胺
分子生成，最终得到的聚合物分子量分布均一性差；该连续聚合方法在聚合过程中具有较
好的传质效果，但没有从根本上解决反应初期传热难题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种制备间位芳纶树脂的连续微反应装置，提
高制备间位芳纶树脂的过程中预聚阶段的传热效果和缩聚阶段的传质效果，达到提高间位
芳纶树脂的产品性能的目的，本发明还提供制备间位芳纶树脂的方法及产品。
为达到上述目的本发明采用的技术方案是：制备间位芳纶树脂的连续微反应装
置，包括预聚系统、缩聚系统、后处理系统和换热系统，预聚系统、缩聚系统和后处理系统依
次连接，换热系统分别与预聚系统和缩聚系统联接控制预聚系统和缩聚系统的温度，其特
征在于所述的预聚系统包括依次联接的原料存储装置、微混合器和微反应器，所述的缩聚
系统包括多级微螺杆装置，所述的微反应器与多缘微螺杆装置联接。
优选的，所述的原料存储装置包括装有间苯二甲酰氯的原料储罐一和装有间苯二
胺溶液的原料储罐二，所述的原料储罐一和原料储罐二分别通过平流泵和输送管道与微混
合器连接。
优选的，所述的原料储罐一、原料储罐二、平流泵和输送管道上均套有用于控制原
料进入微混合器之前的温度的保温夹套。
优选的，所述的换热系统包括制冷循环装置和加热循环装置，所述的制冷循环装
置包括装有冷介质的介质存储罐、介质输送循环泵、转子流量计和介质输送管道，所述的介
质存储罐与微混合器之间联接介质输送循环泵和转子流量计，介质输送管道将介质输存储
罐、微混合器和微反应器联接形成循环回路；所述的加热循环装置包括装有热介质的介质
存储罐、介质输送循环泵、转子流量计和介质输送管道，所述的介质存储罐与多级微螺杆装
置之间联接介质输送循环泵和转子流量计，介质输送管道将介质输存储罐和多级微螺杆装
置联接形成循环回路。
优选的，所述的原料存储装置还包括装有DMAC的清洗原料储罐，所述的清洗原料
储罐分别联接原料储罐一与微混合器之间的输送管道和原料储罐二与微混合器之间的输
送管道。
优选的，所述的多级微螺杆装置包括依次联接的一级微螺杆器、二级微螺杆器、三
级微螺杆器和四级微螺杆器，一级微螺杆器至四级微螺杆器上均套有保温夹套，所述的加
热循环装置中的热介质通入保温夹套中，一级微螺杆器至四级微螺杆器的螺杆直径逐渐增
大、螺杆长径比逐渐减少、螺杆转速逐渐减少、夹套温度逐渐升高，一级微螺杆器至四级微
螺杆器的螺杆直径为15mm~40mm，螺杆长径比为30~80，螺杆转速为100~420 rpm，夹套温度
为30~60℃，一级微螺杆器至四级微螺杆器的螺杆均为单头螺杆、双头螺杆、三头螺杆或四
头螺杆。
制备间位芳纶树脂的方法，制备原料为间苯二甲酰氯和间苯二胺溶液，采用以上
所述的制备间位芳纶树脂的连续微反应装置进行制备，所述的制备间位芳纶树脂的连续微
反应装置中的物料流速控制在20ml/min~200ml/min，制备过程为：
预聚阶段：将预聚系统的原料存储装置中间苯二甲酰氯和间苯二胺分别通入到微混合
器中使两股原料在微混合器中混合放热，再流经微反应器中进行混合反应，苯二甲酰氯通
入微混合器之前为温度45~60℃的熔融状态，间苯二胺通入微混合器之前为温度-20~10℃
的溶液状态，换热系统将微混合器温度控制在-20~10℃，将微反应器的温度控制在10~30
℃；
缩聚阶段：微反应器中产生的聚合物流入多级微螺杆装置中进行缩聚，换热系统将多
级微螺杆装置的温度控制在30~60℃；
后处理阶段：聚合物从多级微螺杆装置中流入后处理系统中经中和、过滤和脱泡工序
进入成品釜中。
优选的，在所述的预聚阶段中间苯二甲酰氯以20~100ml/min流速经平流泵进入微
混合器中，所述的间苯二胺以100~200ml/min流速经平流泵进入微混合器中。
优选的，所述的一级微螺杆器的螺杆直径为15mm、长径比为80，转速为420rpm，夹
套温度为30℃，二级微螺杆器的螺杆直径为20mm、长径比为60，转速为300rpm，夹套温度为
40℃，三级微螺杆器的螺杆直径为30mm、长径比为40，转速为220rpm，夹套温度为50℃，四级
微螺杆器的螺杆直径为40mm、长径比为30，转速为100rpm，夹套温度为60℃；一级微螺杆器
至四级微螺杆器中的螺杆均为四头螺杆。
采用以上所述的制备间位芳纶树脂的方法制备出的间位芳纶树脂，其特征在于所
述间位芳纶树脂的特性粘度≥2.2dl/g。
本发明的有益效果：
（一）本发明的制备间位芳纶树脂的连续微反应装置，用微混合器和微反应器解决了制
备间位芳纶树脂过程中预聚阶段的传热速度慢的难题，保证反应热迅速转移，防止反应体
系局部过热导致的爆聚及低分子量副产物的生成，保证产品树脂分子多分散性低，特性粘
度稳定可控。
（二）缩聚系统采用多级微螺杆装置与预聚系统的微混合器及微反应器配套，保证
反应装置连接稳定，同时通过调节多级微螺杆装置中各级螺杆器的转速、直径及长径比来
满足制备过程中缩聚阶段的传质需求。
（三）控制预聚系统温度，保证预聚系统的温度稳定性，控制缩聚系统温度，用于保
留缩聚阶段的反应热，有利于升高反应体系的温度，从而降低反应体系表观粘度，增强搅拌
混合效率，使反应更均匀。
（四）相比传统反应釜的放大效应，本发明的连接微反应装置无放大效应，适合工
业化大规模连续制备间位芳纶树脂。
（五）本发明的连续微反应装置可根据反应程度来确定需要几级微螺杆装置进行
制备生产，使得能耗和投入降低，节省了人工成本且能大规模生产。
（六）发明的制备间位芳纶树脂的方法，预聚阶段利用微混合器和微反应器优越的
混合效果及传热效果，有效转移聚合初期反应体系放出的热量，保证反应体系温度能精准
控制，防止反应体系局部过热导致副产物的生成，并对预聚阶段产生的低粘度聚合物进行
充分的混合反应，保证分子量的提升；缩聚阶段采用多级微螺杆装置来解决聚合物粘度急
剧上升后的传质问题，高粘度聚合物在多级微螺杆装置中升温、缩聚，使聚合物母液分子量
分布均匀，特性粘度更高，后处理阶段对缩聚后的聚合物进行中各、过渡及脱泡处理，制得
间位芳纶树脂成品。
（七）利用本发明的制备间位芳纶树脂的方法制得的间位芳纶树脂的特性粘度可
达2.2dl/g以上,能同时满足间位沉析纤维、干湿法纺丝需求，可满足芳纶产业链多的功能
需求。
附图说明
图1为本发明的制备间位芳纶树脂的连续微反应装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合图1对本发明的实施例做详细说明。
制备间位芳纶树脂的连续微反应装置，包括预聚系统、缩聚系统、后处理系统和换
热系统，预聚系统、缩聚系统和后处理系统依次连接，换热系统分别与预聚系统和缩聚系统
联接控制预聚系统和缩聚系统的温度，所述的预聚系统包括依次联接的原料存储装置、微
混合器1和微反应器2，所述的缩聚系统包括多级微螺杆装置3，所述的微反应器2与多缘微
螺杆装置3联接。
制备过程中原料的输出和反应的预聚阶段在预聚系统中进行，反应的缩聚阶段在
缩聚系统中进行，微混合器1和微反应器2均具有优越的传热效果，其换热面积是传统夹套
反应釜的1000倍以上，可保障聚合反应初期的热量被有效放出，原料在微混合器1中混合初
反应，在微反应器2中进行充分混合反应，通过微反应器2优越的混合效果使聚合物从低粘
度逐渐缩聚，多级微螺杆装置3保证粘度急剧上升的聚合物被充分搅拌，保证聚合物的传质
效率。后处理系统主要进行聚合物的中和、过滤、脱泡并最终流入成品釜制得间位芳纶树
脂。换热系统控制微混合器1、微反应器2和多级微螺杆装置3的温度，使预聚阶段和缩聚阶
段的反应温度得到严格控制。
所述的原料存储装置包括装有间苯二甲酰氯的原料储罐一4和装有间苯二胺溶液
的原料储罐二5，所述的原料储罐一4和原料储罐二5分别通过平流泵6和输送管道与微混合
器1连接。所述的原料储罐一4、原料储罐二5、平流泵5和输送管道上均套有用于控制原料进
入微混合器3之前的温度的保温夹套，向保温夹套中输送冷介质或热介质就能对原料进行
微混合器之间的温度进行控制，保证原料处于反应前所需的状态，调节输送介质的流量即
可调节保温夹套的温度。
所述的换热系统包括制冷循环装置和加热循环装置，所述的制冷循环装置包括装
有冷介质的介质存储罐7、介质输送循环泵8、转子流量计和介质输送管道，所述的介质存储
罐7与微混合器1之间联接介质输送循环泵8和转子流量计，介质输送管道将介质输存储罐
7、微混合器1和微反应器2联接形成循环回路，通过介质输送循环泵8向微混合器1输送冷介
质，吸收混合初反应的热量，使微混合器1始终保持制备时所需的温度，冷介质流经微混合
器1后，温度将有所上升再流入微反应器2中，也可以吸收混合反应的热量，并使微反应器2
始终保持制备时所需的温度。所述的加热循环装置包括装有热介质的介质存储罐7、介质输
送循环泵8、转子流量计和介质输送管道，所述的介质存储罐7与多级微螺杆装置3之间联接
介质输送循环泵8和转子流量计，介质输送管道将介质输存储罐7和多级微螺杆装置3联接
形成循环回路，通过介质输送循环泵8向多级微螺杆装置3输送一定温度的热介质，用于保
留缩聚阶段的反应热，有利于升高反应体系的温度，从而降低反应体系表观粘度，增强搅拌
混合效率，使反应更均匀。制冷循环装置及加热循环装置均可以通过调节介质输送循环泵8
的流量，来调节输送介质的流量从而精确控制微混合器1、微混合器2及多级微螺杆装置3的
温度。
其中，所述的原料存储装置还包括装有DMAC的清洗原料储罐9，所述的清洗原料储
罐9分别联接原料储罐一4与微混合器1之间的输送管道和原料储罐二5与微混合器1之间的
输送管道，在未进行间位芳纶树脂的制备时，将溶剂DMAC输送至反应装置对反应装置等进
行清洗。
为了保证缩聚阶段聚合物粘度急剧上升时，聚合物被充分搅拌，所述的多级微螺
杆装置3包括依次联接的一级微螺杆器、二级微螺杆器、三级微螺杆器和四级微螺杆器，一
级微螺杆器至四级微螺杆器上均套有保温夹套，所述的加热循环装置中的热介质通入保温
夹套中，一级微螺杆器至四级微螺杆器的螺杆直径逐渐增大、螺杆长径比逐渐减少、螺杆转
速逐渐减少、夹套温度逐渐升高，一级微螺杆器至四级微螺杆器的螺杆直径为15mm~40mm，
螺杆长径比为30~80，螺杆转速为100~420 rpm，夹套温度为30~60℃，一级微螺杆器至四级
微螺杆器的螺杆均为单头螺杆、双头螺杆、三头螺杆或四头螺杆。
需要说明的是一级微螺杆器至四级微螺杆器中的“级”代表微螺杆器中螺杆的数
量，比如一级微螺杆器是指具有单根螺杆的微螺杆器，二级微螺杆器是指双根螺杆的微螺
杆器，而多级微螺杆装置中的“多级” 是表示多级微杆装置中具有螺杆数量不同的各级微
螺杆器，例如四级微螺杆装置中具有一级微螺杆器至四级微螺杆器，三级微螺杆装置中具
有一级微螺杆器至三级微螺杆器。将本发明的多级微螺杆装置3设计成具有一级微螺杆器
至四级微螺杆器即四级微螺杆装置，使聚合物在流动过程中粘度增加时进行搅拌的螺杆数
量也随之增加，搅拌的力度随聚合物粘度的上升而增加，聚合物得到充分搅拌，当然也可以
根据缩聚阶段的缩聚需求即产品的粘度需求，来调整多级微螺杆装置中的微螺杆器中的数
量，例如根据缩聚阶段的缩聚需求，将多级微螺杆装置设计成具有一级微螺杆器至三级微
螺杆器即三级微螺杆装置。
制备间位芳纶树脂的方法，制备原料为间苯二甲酰氯和间苯二胺溶液，采用以上
所述的制备间位芳纶树脂的连续微反应装置进行制备，所述的制备间位芳纶树脂的连续微
反应装置中的物料流速控制在20ml/min~200ml/min，制备过程为：
预聚阶段：将预聚系统的原料存储装置中间苯二甲酰氯和间苯二胺分别通入到微混合
器中使两股原料在微混合器中混合放热，再流经微反应器中进行混合反应，苯二甲酰氯通
入微混合器之前为温度45~60℃的熔融状态，间苯二胺通入微混合器之前为温度-20~10℃
的溶液状态，换热系统将微混合器温度控制在-20~10℃，将微反应器的温度控制在10~30
℃；
缩聚阶段：微反应器中产生的聚合物流入多级微螺杆装置中进行缩聚，换热系统将多
级微螺杆装置的温度控制在30~60℃；
后处理阶段：聚合物从多级微螺杆装置中流入后处理系统中经中和、过滤和脱泡工序
进入成品釜中。
在所述的预聚阶段中间苯二甲酰氯以20~100ml/min流速经平流泵进入微混合器
中，所述的间苯二胺以100~200ml/min流速经平流泵进入微混合器中。所述的一级微螺杆器
的螺杆直径为15mm、长径比为80，转速为420rpm，夹套温度为30℃，二级微螺杆器的螺杆直
径为20mm、长径比为60，转速为300rpm，夹套温度为40℃，三级微螺杆器的螺杆直径为30mm、
长径比为40，转速为220rpm，夹套温度为50℃，四级微螺杆器的螺杆直径为40mm、长径比为
30，转速为100rpm，夹套温度为60℃；一级微螺杆器至四级微螺杆器中的螺杆均为四头螺
杆。
下面通过一个具体的实施例对以上所述的制备间位芳纶树脂的方法进行详细的
描述：
间苯二胺溶于N、N-二甲基乙酰胺中配成特定浓度的间苯二胺溶液装入原料储罐二5
中，间苯二四酰氯装入原料储罐一4中：
预聚阶段：向原料储罐二5及原料储罐二5与微混合器1之间的平流泵和输送管道上的
保温夹套中输入冷介质，使原料储罐二5中的间苯二胺处于-20℃的溶液状态，并向原料储
罐一4及原料储罐一4与微混合器1之间的平流泵和输送管道上保温夹套中输入热介质，使
原料储罐一4中的间苯二甲酰氯处于55℃的熔融状态，并通过制冷循环装置将微混合器温
度控制在-20~10℃，微反应器2的温度控制在10~30℃，原料储罐一4中的间苯二甲酰氯以
20ml/min流速经平流泵进入微混合器1中，原料储罐二5中的间苯二胺溶液以165ml/min流
速经平流泵进入微混合器1中，两股原料在微混合器1中混合放热，再流经微反应器2中，进
行混合反应；其中制冷循环装置通过调节介质输送循环泵8的流量，来调节输送介质的流量
从而精确控制微混合器1、微混合器2的温度，并在微混合器1及微反应器2上安装温度感应
器，实时监测微混合器1及微反应器2的温度。
缩聚阶段：加热循环装置控制多级微螺杆装置3的温度，微反应器2中产生的聚合
物流入一级微螺杆器至四级微螺杆器中进行缩聚，其中一级微螺杆器的螺杆直径为15mm、
长径比为80，转速为420rpm，夹套温度为30℃，二级微螺杆器的螺杆直径为20mm、长径比为
60，转速为300rpm，夹套温度为40℃，三级微螺杆器的螺杆直径为30mm、长径比为40，转速为
220rpm，夹套温度为50℃，四级微螺杆器的螺杆直径为40mm、长径比为30，转速为100rpm，夹
套温度为60℃；一级微螺杆器至四级微螺杆器中的螺杆均为四头螺杆，其中加热循环装置
通过调节介质输送循环泵8的流量，来调节输送介质的流量从而精确控制一级微螺杆器至
四级微螺杆器的夹套温度，并在一级微螺杆器至四级微螺杆器上分别安装温度感应器，对
实时温度进行监测。
后处理阶段：聚合物流入后处理系统中的中和器、过滤器及脱泡器中进行中和、过
滤及脱泡工序，最后流入成品釜中，制得间位芳纶树脂。
经测试，通过以上实施例制得的间位芳纶对脂，其特性粘度为2.23dl/g。
多次反复试验结果得出，采用以上所述的制备间位芳纶树脂的方法制备出的间位
芳纶树脂，其特性粘度≥2.2dl/g。
本发明的优点在于：
（一）预聚系统用微混合器1和微反应器2解决了制备间位芳纶树脂过程中预聚阶段的
传热速度慢的难题，保证反应热迅速转移，防止反应体系局部过热导致的爆聚及低分子量
副产物的生成，保证产品树脂分子多分散性低，特性粘度稳定可控。
（二）缩聚系统采用多级微螺杆装置3与预聚系统的微混合器1及微反应器2配套，
保证反应装置连接稳定，同时通过调节多级微螺杆装置中各级螺杆器的转速、直径及长径
比来满足制备过程中缩聚阶段的传质需求。
（三）制冷循环装置控制微混合器1和微反应器2的温度，保证预聚系统的温度稳定
性，加热循环装置控制多级微螺杆装置的温度，用于保留缩聚阶段的反应热，有利于升高反
应体系的温度，从而降低反应体系表观粘度，增强搅拌混合效率，使反应更均匀。
（四）相比传统反应釜的放大效应，本发明的连接微反应装置无放大效应，适合工
业化大规模连续制备间位芳纶树脂。
（五）本发明的连续微反应装置可根据反应程度来确定需要几级微螺杆装置进行
制备生产，使得能耗和投入降低，节省了人工成本且能大规模生产。
（六）发明的制备间位芳纶树脂的方法，预聚阶段利用微混合器和微反应器优越的
混合效果及传热效果，有效转移聚合初期反应体系放出的热量，保证反应体系温度能精准
控制，防止反应体系局部过热导致副产物的生成，并对预聚阶段产生的低粘度聚合物进行
充分的混合反应，保证分子量的提升；缩聚阶段采用多级微螺杆装置来解决缩聚阶段聚合
物粘度急剧上升后的传质问题，高粘度聚合物在多级微螺杆装置中升温、缩聚，使聚合物母
液分子量分布均匀，特性粘度更高，后处理阶段对缩聚后的聚合物进行中各、过渡及脱泡处
理，制得间位芳纶树脂成品。
（七）利用本发明的制备间位芳纶树脂的方法制得的间位芳纶树脂的特性粘度可
达2.2dl/g以上,能同时满足间位沉析纤维、干湿法纺丝需求，可满足芳纶产业链多的功能
需求。
以上结合附图对本发明的实施例的技术方案进行完整描述，需要说明的是所描述
的实施例仅仅是本发明的一部分实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在
没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。