一种C.I.颜料红170衍生物的制备方法及其在水性专用的F3RK生产中的应用技术领域
本发明涉及一种备方法，尤其涉及一种C.I.颜料红170衍生物的制备方法及其在
水性专用的F3RK生产中的应用。
背景技术
用颜料衍生物对颜料进行表面改性是颜料表面处理常用的方法，如酞菁类颜料、
喹吖啶酮和DPP颜料等颜料中都检测出了一定含量的相应的颜料衍生物。颜料衍生物的加
入往往使颜料后处理条件发生很大的变化，同时得到的颜料亲水或亲油性也发生很大的变
化。
F3RK作为一种黄光红颜料有很好的耐性(如耐晒：6～7级，耐溶剂4～5级，耐水5
级)，属于一种中高档的有机颜料。其合成和颜料化都在水中进行，但颜料化时，由于其在水
中的溶解性很低，所以通常加入助溶剂，并在高温高压中进行。这样对合成设备的要求比较
高，对操作环境的安全性也比较高。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种进行表面改性的一种C.I.颜
料红170衍生物的制备方法及其在水性专用的F3RK生产中的应用。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种C.I.颜料红170衍生物的制备方法，按以下步骤进行：
(1)、向对硝基苯甲酸中加入氯化亚砜，缓慢升温至65℃温度，期间用水吸收反应
产生的HCl气体，用10％的氢氧化钠水溶液吸收SO2气体，待反应至没有酸气放出时，减压蒸
馏出过量的氯化亚砜；
(2)、将氨基乙酸加入水中加入敷酸剂，降温处理至5℃，然后将得到的对硝基苯甲
酰氯加入其中，进行酰胺化反应；
(3)、酰胺化反应结束后，用盐酸将反应体系pH值调整至中性，然后加入催化剂，向
其中通氢气进行还原，控制其压力和温度直到反应体系不再吸收氢气；
(4)、降温至60～70℃，用32％的液碱将物料调整至全溶，然后过滤出催化剂，在用
HCl调整pH值至中性；降温至室温，过滤得到化合物I，反应如下：
(5)、将化合物加入适用盐酸溶解于水中，加入亚硝酸钠水溶液，调整pH值，与AS-
PH的碱水溶液进行偶合，得到C.I.颜料红170衍生物II，反应如下：
(6)、将衍生物II加入F3RK进行合成，得到水性涂料专用的颜料F3RK。
作为优选，所述的氯化亚砜与硝基苯甲酸的摩尔比为1～2。
作为优选，所述的氨基乙酸加入的量为1～1.2倍对硝基苯甲酸的量。
作为优选，所述的敷酸剂是碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钾和氢氧化钾其中
的一种。
作为优选，所述的酰胺化反应温度为0～50℃。
作为优选，所述的加氢还原的催化剂为Pt/C或者雷尼镍。
作为优选，所述的偶合反应的pH值在2～9
作为优选，所述的C.I.颜料红170衍生物的化学结构为：
作为优选，所述的颜料衍生物II在颜料改性时加入的量为0.1％～10％；颜料衍生
物II在颜料改性时加入的方式加在偶合组分中，也可加入颜料化之前的颜料粗品中；
或者，将化合物I直接加如重氮组份中，在合成F3RK期间随便在体系中合成衍生物
II。
一种C.I.颜料红170衍生物在水性专用的F3RK生产中的应用：
应用一：
(1)、向160份对硝基苯甲酸中加入150份氯化亚砜，缓慢升温至65℃温度，期间用
水吸收反应产生的HCl气体，用10％的氢氧化钠水溶液吸收SO2气体；在65～70℃反应至没
有酸气放出时，减压蒸馏出过量的氯化亚砜；
(2)、将75份氨基乙酸加入1500份水中加入42份的氢氧化钠，降温至5℃，然后将得
到的对硝基苯甲酰氯趁热滴加其中，期间向反应体系中加冰保持温度在3～8℃，进行酰胺
化反应；
(3)、酰胺化反应结束后，用盐酸将反应体系pH值调整至中性，然后加入2份Pt/C作
催化剂，升温至110℃强烈搅拌下，向其中通氢气进行还原，控制其压力和温度直到反应体
系不再吸收氢气；
(4)、降温至60～70℃，用32％的液碱将物料调整至全溶，然后过滤出催化剂，在用
HCl调整pH值至中性，降温至室温，过滤得到化合物；
(5).、将45份化合物加I和74份含量31％的盐酸加入500份水中，搅拌至全溶后，加
冰降温至5℃，然后将21.5份亚硝酸钠溶于75份水中向底物滴加进行重氮化反应。
(6)、将93份AS-PH加入1000份水中，加入70份32％的液碱，升温至45℃搅拌0.5小
时至全溶，然后向重氮液中滴加进行偶合反应；过滤得到C.I.颜料红170衍生物II；
(7).、取4份(折干重量)衍生物II，加入2000份含固量为5％的颜料粗品中，搅拌1
均匀后升温至100℃保温6小时进行颜料化得到水性涂料专用的颜料F3RK；
应用二：
(1)、将20份对氨基苯甲酰胺和57份含量31％的盐酸加入300份水中，搅拌至全溶
后，加冰降温至0～5℃，然后将11份亚硝酸钠溶于45份水中向底物滴加进行重氮化反应；
(2)、将46份AS-PH加入600份水中，加入33份32％的液碱，升温至45℃搅拌0.5小时
至全溶，然后加入2份(折干重量)应用一中合成的C.I.颜料红170衍生物II，搅拌均匀；
(3)、将配制好的偶合组分和重氮组分用30分钟加入偶合底水中，期间控制pH值在
4；继续搅拌0.5小时后升温至100℃保温8小时进行颜料化得到水性涂料专用的颜料F3RK；
应用三：
(1)、将19.5份对氨基苯甲酰胺、0.65份应用一中制备的化合物I和57份含量31％
的盐酸加入300份水中，搅拌至全溶后，加冰降温至0～5℃，然后将11份亚硝酸钠溶于45份
水中向底物滴加进行重氮化反应。
(2)、将47份AS-PH加入600份水中，加入33份32％的液碱，升温至45℃搅拌0.5小时
至全溶；
(3)、将配制好的偶合组分和重氮组分用约30分钟加入偶合底水中，期间控制pH值
在4；继续搅拌0.5小时后升温至100℃保温8小时进行颜料化得到水性涂料专用的颜料
F3RK。
向重氮组分中加入分子结构与其类似的含亲水性基团衍生物，使合成的颜料更亲
水，从而使其在常压下就能实现颜料化，改善操作环境并节省人工费用。同时得到一种水性
涂料专用的颜料F3RK。
具体实施方式
下面通过实施例，，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：一种C.I.颜料红170衍生物的制备方法，按以下步骤进行：
(1)、向对硝基苯甲酸中加入氯化亚砜，缓慢升温至65℃温度，期间用水吸收反应
产生的HCl气体，用10％的氢氧化钠水溶液吸收SO2气体，待反应至没有酸气放出时，减压蒸
馏出过量的氯化亚砜；
(2)、将氨基乙酸加入水中加入敷酸剂，降温处理至5℃，然后将得到的对硝基苯甲
酰氯加入其中，进行酰胺化反应；
(3)、酰胺化反应结束后，用盐酸将反应体系pH值调整至中性，然后加入催化剂，向
其中通氢气进行还原，控制其压力和温度直到反应体系不再吸收氢气；
(4)、降温至60℃，用32％的液碱将物料调整至全溶，然后过滤出催化剂，在用HCl
调整pH值至中性；降温至室温，过滤得到化合物I，反应如下：
(5)、将化合物加入适用盐酸溶解于水中，加入亚硝酸钠水溶液，调整pH值，与AS-
PH的碱水溶液进行偶合，得到C.I.颜料红170衍生物II，反应如下：
(6)、将衍生物II加入F3RK进行合成，得到水性涂料专用的颜料F3RK。
实施例2：一种C.I.颜料红170衍生物的制备方法，按以下步骤进行：
(1)、向对硝基苯甲酸中加入氯化亚砜，缓慢升温至65℃温度，期间用水吸收反应
产生的HCl气体，用10％的氢氧化钠水溶液吸收SO2气体，待反应至没有酸气放出时，减压蒸
馏出过量的氯化亚砜；
(2)、将氨基乙酸加入水中加入敷酸剂，降温处理至5℃，然后将得到的对硝基苯甲
酰氯加入其中，进行酰胺化反应；
(3)、酰胺化反应结束后，用盐酸将反应体系pH值调整至中性，然后加入催化剂，向
其中通氢气进行还原，控制其压力和温度直到反应体系不再吸收氢气；
(4)、降温至65℃，用32％的液碱将物料调整至全溶，然后过滤出催化剂，在用HCl
调整pH值至中性；降温至室温，过滤得到化合物I，反应如下：
(5)、将化合物加入适用盐酸溶解于水中，加入亚硝酸钠水溶液，调整pH值，与AS-
PH的碱水溶液进行偶合，得到C.I.颜料红170衍生物II，反应如下：
(6)、将衍生物II加入F3RK进行合成，得到水性涂料专用的颜料F3RK。
实施例3：一种C.I.颜料红170衍生物的制备方法，按以下步骤进行：
(1)、向对硝基苯甲酸中加入氯化亚砜，缓慢升温至65℃温度，期间用水吸收反应
产生的HCl气体，用10％的氢氧化钠水溶液吸收SO2气体，待反应至没有酸气放出时，减压蒸
馏出过量的氯化亚砜；
(2)、将氨基乙酸加入水中加入敷酸剂，降温处理至5℃，然后将得到的对硝基苯甲
酰氯加入其中，进行酰胺化反应；
(3)、酰胺化反应结束后，用盐酸将反应体系pH值调整至中性，然后加入催化剂，向
其中通氢气进行还原，控制其压力和温度直到反应体系不再吸收氢气；
(4)、降温至70℃，用32％的液碱将物料调整至全溶，然后过滤出催化剂，在用HCl
调整pH值至中性；降温至室温，过滤得到化合物I，反应如下：
(5)、将化合物加入适用盐酸溶解于水中，加入亚硝酸钠水溶液，调整pH值，与AS-
PH的碱水溶液进行偶合，得到C.I.颜料红170衍生物II，反应如下：
(6)、将衍生物II加入F3RK进行合成，得到水性涂料专用的颜料F3RK。